Anadenanthera colubrina'dan bufotenin (5-OH-DMT) ekstraksiyonu

[G.Patton]

Giriş

Bu yöntem, minimum miktarda adım ve toksik olmayan reaktifler kullanarak Anadenanthera colubrina tohumlarından saf Bufotenine üretecektir. Kılavuz, diğer iki konu temel alınarak ve en faydalı yöntemler birleştirilerek geliştirilmiştir, ancak bazı ince ayarlar ve yeni yollar ekler ve böylece sonunda katı, kristal bir ürün elde edilir. 3 adımda düşük polariteye sahip tüm bileşikler çıkarılacak, daha sonra tüm yağlar alkaloidlerden ayrılacak, daha sonra saf Bufotenine vermek için tüm daha polar alkaloidler çıkarılacaktır. Verim ~ % 1-3.

3-[2-(Dimetilamino)etil]-1H-indol-5-ol:
Kaynama Noktası: 760 mm Hg'de 320 °C;
Erime Noktası: 132 °C (baz);
Molekül Ağırlığı: 204.27 g/mol;
Yoğunluk: 1.178 g/mL;
CAS Numarası: 487-93-4.

Bufotenin, Amazon ve Atlantik yağmur ormanlarında yaşayan Osteocephalus cinsi üç kurbağanın (Osteocephalus taurinus, Osteocephalus oophagus ve Osteocephalus langsdorfii) deri salgısında da bulunmaktadır. Bufotenin'in kemirgenlerdeki akut toksisitesi (LD50) 200 ila 300 mg/kg olarak tahmin edilmiştir. Ölüm solunum durması ile gerçekleşir. Nisan 2017'de Güney Koreli bir adam, yenilebilir Asya kurbağası zannettiği kurbağaları tükettikten sonra bufotenin zehirlenmesinden ölmüş, Aralık 2019'da ise beş Tayvanlı erkek kurbağa zannettikleri Orta Formosa kurbağalarını yedikten sonra hastalanmış ve bir kişi ölmüştür. KURBAĞA YEMEYİN!

Reaktif ve malzemeler

• 100 g Anadenanthera colubrina tohumu ("Vilca", "Cebil") [1 Tohum ~ 180 mg, 100 g ~ 555 tohum];
• 1200 mL kuru Aseton (50 g susuz MgSO4 veya Na2SO4'ü Aseton içine koyun ve 1 gece bekletin);
• 1000 mL Nafta (tercih edilir: Hekzan/Heptan izomerleri, "C6-C7-Alkanlar", kaynama Aralığı 60 - 80 °C);
• 150 mL Etil Asetat (eğer elinizde yoksa, bunun yerine Ksilen kullanabilirsiniz. O zaman ayarlanmış hacim için çözünürlük tablosuna bakın);
• 400 mL FASA, Fumarik Asit bir Grovery'den Sitrik Asit ile değiştirilebilir (1200 mL kuru Asetonunuzdan hazırlanır, bu kaynağa göre 0,92 g Fumarik Asit 20 °C'de 100 mL'de ve 1,7 g 50 °C'de çözünür);
• 1 paket soda/Na2CO3 (sadece birkaç grama ihtiyacınız olacak, ancak 1 paket 2 €'dan az olmalıdır);
• Bunun gibi ucuz bir mutfak öğütme makinesi - bir kahve değirmeni de işe yarayabilir;

Prosedür

1. Tohumların hazırlanması

Zaman kazanmak için bu işleme başlamadan önce kuru Aseton + FASA'nızı hazırlayın. 100 g tohumunuzu bir tavaya koyun ve tavayı en sıcak ayara getirin. İlk tohum patladıktan sonra, daha fazla tohumun patladığını fark ettiğinizde ısıyı en düşük ayara getirin. Bu, uçucu bileşenler tohumları terk ederken oluşan basıncın ve tohumların parçalanmasının sesidir. Koku lezzetli karamelize fındık gibidir, ancak ısıyı mümkün olan en düşük ayara getirmeyi unutmayın, aksi takdirde yanık kokar ve tüm Alkaloidler yok olur. Artık tohumların patladığını duymadığınızda, bu adım tamamlanmış demektir.

Bu adım, yağ ve/veya su gibi istenmeyen bileşenlerin ~%6'sını ortadan kaldıracaktır.

Önemli: Eğer dumanlar gözle görülür bir şekilde ortaya çıkıyorsa, o zaman zaten çok yüksek olduğunu biliyorsunuzdur, çünkü bu kontaminasyonların salınımı gözle görülür dumanlar oluşturmayacaktır.

Önemli: tavanızın üzerine bir kapak yerleştirin, ancak tamamen kapatmayın, aksi takdirde ısı tavanızın içinde hızla yükselir ve en düşük ısıda tohumlarınızı yine de yok eder (yine ocağınıza bağlı olarak)

Düşük ısıda çatlamadan önce (solda) ve sonra (sağda) tohumların resmi.

2.Alkaloidleri Serbest Bırakma
Şimdi patlamış tohumlarınızı öğütme makinesine koyun ve ince bir toz oluşturun. Ardından 25 g sodyum karbonat (Na2CO3, ancak çok zayıf olan NaHCO3 değil) aka Soda (orijinal tohum ağırlığına 1:4) ekleyin ve her ikisini de homojen bir toz haline getirin. Şimdi hamur kıvamına gelene kadar kuru kütleye su ekleyin. Bunu yaparken güçlü bir serbest gaz kokusu oluşacaktır.

Optimum oran: 1,5 mL : 1 g orijinal tohum ağırlığı, yani 100 g Tohumda 150 mL.

Önemli: Kireç (Ca(OH)2) veya Sodyum Hidroksit (NaOH) gibi Hidroksitler kullanırsanız, 5-OH-Grubunun bir Enona geri dönüşümsüz oksidasyonu nedeniyle 12'den itibaren yüksek pH aralıklarında Bufotenini yok edebilir. Karbonat pH'ı sadece ~ 11'e yükseltebilir ve istisnasız kullanılmalıdır.

Öğütülmüş tohumların (solda) ve Na2CO3 ile karışımın (sağda) resmi.

Bu karışımı 60 dakika bekletin ve zaman zaman karıştırın. Daha sonra karışımın kurutulması gerekir. Ya 75 °C'de fırına koyun ve maksimum havalandırmayı açın ya da bir tavaya koyun, ısıyı DÜŞÜK ayara getirin ve yandan bir fan kullanın - bu fırın yönteminden çok daha hızlıdır. Ancak herhangi bir aktifi yok etmemek için sıcaklığı yoğun bir şekilde kontrol edin. Duman çıkmamalıdır, bunlar ayrışmayı gösterir. Macun boyut olarak küçülecek ve bloklar oluşturacaktır. Yüzey alanını artırmak ve suyun uzaklaştırılmasını hızlandırmak için bunları kırın. Sonunda tekrar ince bir toz oluşturmak için öğütme makinesini kullanın - ekstraksiyon adımını büyük ölçüde iyileştirir!

Önemli: Kuru karışımınızın ağırlığını not edin, böylece bir sonraki adımda tüm suyu ne zaman çıkardığınızı bilirsiniz.

Tohum ezmesinin resmi (solda) ve tohum ezmesi tavada kurutulurken (sağda).

3. Alkaloidlerin Nafta ile Yağdan Arındırılması

Bu adım, Bufoteninden daha az polar olan tüm istenmeyen alkaloidleri yani yağları uzaklaştırmak için kullanılır. Serbest tohum/soda karışımınızı bir kaba koyun ve 150 mL Nafta ekleyin. Karışımı tercihen karıştırarak 60-65 °C'de 5 dakika boyunca Nafta içinde kaynatın - sıcaklık konusunda kesin olmaya gerek yok, sadece kaynadığından emin olun. Tohum tozunun dibe çökmesini bekleyin, ayrıca macunun katı ve paketlenmiş bir tabaka oluşturması için şişeyi hafifçe sallayın. Eğer tabaka çok yoğunsa, tohum macununu dökmeden Nafta'yı boşaltabilirsiniz. Bu adımı 3 kez tekrarlayın, güvende olmanızda fayda var, Nafta ucuzdur ve bu adım çok önemlidir.

Bu defat adımı istenmeyen bileşiklerin, yani yağların ~ %8'ini giderecektir.

Teorik olarak bu adım tohumlardaki tüm DMT veya 5-MeO-DMT'yi içerecektir. Nafta'ya FASA uygulandığında herhangi bir bulanıklaşma gözlenmemektedir. Görünüşe göre ya 1. adımda buharlaştı ya da tohumlarda bunlardan neredeyse hiç yok. Kendiniz kontrol edebilirsiniz.

Önemli: Tohum materyalinin dökülmesini tam olarak önleyemeyeceğiniz için, Nafta'yı süzerken bir hapşırık mendilinden geçirebilirsiniz.

Nafta ile yağsızlaştırma sırasında tohum karışımının resmi (solda). Dökülmeyecek olan tohumların yoğun paketini açıkça izleyin. Bu yoğunluğu elde etmek için şişeyi yumuşak bir şekilde çalkalayın. Dökülen malzemeyi geri kazanma düzeneğinin resmi (sağda).

Önemli: Bu adımdan sonra tohum tozu temel olarak Güney Amerika şamanları tarafından vizyoner etkileri için kullanılan geleneksel Yopo / Cebil / Vilca Snuff ile aynıdır. Elektrikli bir öğütme makinesi kullandıysanız, bunları enfiye olarak kullanmamanızı şiddetle tavsiye ederim, çünkü bu, son derece ince toza kadar değişen parçacıklar üretir ve bu da insüflasyon sırasında ciğerlerinize sürüklenir. Akciğerlerinizde çözünmedikleri için diğer ince toz kaynakları gibi aynı sağlıksız etkilere neden olabilirler.

4.Alkaloidlerin Aseton ile Ekstrakte Edilmesi
Şimdi hedef Alkaloidler serbest bazlı tohum tozundan ekstrakte edilmiştir. Bunları 3. adımdaki aynı kaba tekrar koyun ve kuru Asetonunuzdan 300 mL (100 g tohum için) tozun üzerine dökün. Tohumları tercihen karıştırarak Aseton içinde 10 dakika boyunca ~60 °C'de kaynatın - sıcaklık konusunda kesin olmaya gerek yok, sadece kaynadığından emin olun. Tohum tozunun dibe çökmesini bekleyin, Asetonu boşaltın ve taze çözücü ile 2 kez tekrarlayın.

Yine, boşaltmadan önce şişeyi hafifçe sallayın, bu kütleyi katılaştıracak ve hayatı çok daha kolaylaştıracaktır.

Bu ekstraksiyon adımı tohumlardaki alkaloidlerin ve yağların %8'ini çözer (Bufotenine bunların ~%1-2'si olacaktır).

Önemli: Isıtma sırasında kabı kapatın, ancak basınç oluşmasına izin vermeyin. Kurutulmuş asetonunuzun içine hava (ve dolayısıyla su) girmesini önlemek için streç film ve lastik bant kullanabilirsiniz. Büyük miktarda su alımı daha sonra verimi düşürecektir.

Aseton ile ekstraksiyon sırasında tohum karışımının resmi. Kolay boşaltım için katı maddenin çöktüğünü görebilirsiniz.

Şimdi Alkaloidleri diğer yağlardan ayırmak için çözeltiye FASA eklenecektir. Tohumların Alkaloid içeriğinin %1-4 civarında olduğunu varsayarak (%13'lük raporlar kulağa gerçekçi gelmiyor), 3 g Fumarik Asit'in her bir Alkaloidi tamamen çökeltmek için fazlasıyla yeterli olmasını bekleyebilirsiniz. Birleştirilmiş Aseton ekstraktlarınıza 400 mL FASA'dan 300 mL ekleyin.

Bu çökeltme yöntemi, Aseton Ekstraktından 3,75 g Alkaloid Fumaratları ayıracaktır, bu da Mono veya Disalt Fumaratlar olmasına bağlı olarak ekstrakte edilen Alkaloidlerin ~% 2,4 - 2,9'una eşittir. (Bufotenin bunların ~ %1-2'si olacaktır)

Aseton Ekstraktlarına FASA ilavesini gösteren GIF.

Görüntüler

ImgBB'de barındırılan görseller

imgbb.com

[/url]

Önemli: Bulanıklaşma çok yoğun olsa da Alkaloid-Fumaratların tam faz ayrışması ve kristalleşmesi saatler alır. Bu nedenle kabı kapatın ve çözeltiyi bir gece bekletin (fumarat tuzları olma aşamasında alkaloidlerin diğer fumarat alkaloidleri gibi çok uzun bir raf ömrü vardır). Tam kristalleşmeden sonra bile çözeltinin berraklaşmayacağına dikkat edin, bu yüzden bu anı beklemeyin. Güvende olmak için çözeltiyi boşaltın ve Fumarat kristalleri ile sonraki adımlara geçerken daha fazla çökelme oluşup oluşmadığını kontrol etmek için sıvıyı saklayın.

Önemli: Fumarik Asit + Aseton, Sitrik Asit + Aseton ile değiştirilebilir, çünkü Sitrik Asit herhangi bir marketten satın alınabilir. Bunun yerine, bu şekilde görünen bir blob oluşturacak ve beklemek yerine hemen çökecektir.

Ancak yavaşça damlayacak olan çok miktarda Aseton içerecektir. Kapalı bir kapta blobu eğerek 2 saat bekleyin, böylece Aseton durulanabilirken Alkaloid-Sitratlara su yapışmaz - Fumaratların aksine oldukça higroskopiktirler.

Alkaloid Fumaratların 10 saatlik çökeltmeden sonraki (solda) ve yakın çekimdeki (sağda) resmi. Merak ettiyseniz, büyük salatalık yapısı bir karıştırma çubuğudur.

Önemli: Alkaloid Fumaratları Aseton ile durulamayın. Bu, kristalleri kısmen parçalayacaktır ve çok fazla malzeme kaybetmeden Asetonu boşaltamazsınız. Yine de saflık için buna gerek bile yoktur.

5. Alkaloidkarışımından Bufoteninin çıkarılması
Alkaloid-Fumaratlarınızı 25 mL sıcak suda çözün. Çözünmeyenleri atın. Ardından 25 mL sıcak suda bir soda/Na2CO3 çözeltisi oluşturun, 0,5:1 Na2CO3:Alkaloid-Fumarat oranı kullanın. Çok fazla Na2CO3 kullanırsanız Bufotenin suda çözünebileceğinden aşırı Na2CO3 kullanmamalısınız. Çözünmemiş sodadan kurtulmak için süzün. Alkaloid-Fumarat çözeltisini yavaşça soda çözeltisine dökün. Bir sonraki adımda ısıtmak için kullanabileceğiniz soda çözeltisi için bir şişe kullanmalısınız.

Kahverengi serbest baz Alkaloid bulutlarının oluştuğunu ve birkaç saniye sonra dibe çöktüğünü fark edeceksiniz. Karıştırıldığında büyük bir topak oluştururlar.

Alkaloid Fumaratların doymuş Na2CO3 çözeltisine eklenmesinin GIF'i. Sonunda, cam şişenin içinden daireler halinde yuvarlanan kahverengi serbest baz kümesini görebilirsiniz.

Artık tohumların Alkaloidleri Freebase formlarına geri dönmüştür ve polar olmayan bir çözücü ile ekstrakte edilebilir. Suyu boşaltın, tüm Alkaloidler kahverengi yapışkan damlacıkta mevcuttur. Su hala açık kahverengi ise endişelenmeyin, hala Bufotenine içermemektedir. 600 mL 1:3 Etil Asetat:Nafta (125:475 mL EA:Na) çözeltisi oluşturun ve bu karışımın 100 mL'sini serbest baz blobunuzun üzerine dökün. Karıştırarak kaynama noktasına kadar ısıtın. Şimdi blob, kabınızda karıştırılırken yuvarlak bir top oluşturacaktır. Eğer yağdan arındırma aşaması çok iyi bir şekilde yapıldıysa, ~1 dakika sonra katılaşarak sert bir top haline gelmelidir, aksi takdirde yapışkan kalabilir. Bu bir sorun olmayacaktır, eğer öyleyse normal şekilde devam edin. Ancak katılaşırsa karıştırmayı bırakmanız ve ince toz haline getirmeniz gerekecektir. Kütleyi kaynama sıcaklığında 5 dakika ısıtın + karıştırın. Tozlu malzemeniz varsa dibe çökmesini bekleyin, çökmezse doğrudan yeni bir kaba boşaltın. Taze 100 mL EA:Nafta karışımı ile tekrarlayın. Bufoteninin bu karışımdaki çözünürlüğüne dayanarak, 2 g'ı çözmek için sadece 300 mL'ye ihtiyacınız olacaktır (100 g tohumda maksimum %2 olduğu varsayılırsa), ancak Alkaloid karışımından her şeyi çıkarmak için biraz daha fazlasına ihtiyacınız olacaktır. Bu nedenle sadece ilk 3 çekimi birleştirin ve bunun dışındaki her şeyi ayrı bir kapta birleştirin, bu Bufoteninin çoğunun oldukça doymuş bir çözelti içinde çözülmesini sağlayacaktır. Toz / yapışkan madde bu süreçte büzüşecek ve koyulaşacaktır, toz / yapışkan madde artık ağırlık kaybetmediğinde durun. Sonunda kahverengi veya hatta siyah katı bir kalıntı kalacaktır.

Bufotenin / 5-OH-DMT'nin 1:3 EA:Nafta içindeki çözünürlüğü:
70 °C = 7,6 g/L veya 760 mg/100 mL
20 °C = 3,6 g/L veya 360 mg/100 mL
- 20 °C = 3,5 g/L veya 350 mg/100 mL

Bu çözücü sistemi hakkında yorum yapın:

Çözünürlük genel olarak oldukça düşüktür, ancak daha polar Alkaloidlerden ayırmak için tek seçenek budur. Garip bir şekilde, ortam sıcaklığından dondurucuya geçildiğinde çözünürlüğün daha da düşmediğini görüyoruz. Bu nedenle -20 °C'de dondurmanın herhangi bir faydası olmayacağından sadece "buzdolabında çökeltme" yapılabilir.

Eski kılavuzlarda 1:4 Aseton:Nafta kullanılırdı. Bu, Alkaloidlerin ayrılması için daha kötü çalışır ve asla katı bir ürün üretmez. Bunu kullanmayın, bu kılavuzun nihayet başarılı olmasının ana nedeni bu çözücü karışımının kullanılmasıdır. Ayrıca bir şeylerin yanlış gitmesi durumunda 1:4 Aseton:Nafta sıvı-sıvı ekstraksiyonları için kullanılamazken, 1:3 EA:Nafta kullanılabilir. Hatta daha fazla güzellik olup olmadığını görmek için Alkaloid-Fumaratları döktüğünüz ve daha sonra boşalttığınız sudan Bufotenin izlerini çıkarmayı deneyebilirsiniz. Ben kontrol etmedim.

Önemli: Alkaloidleri kaynatırken kabın ağzını daima kapatın. EA ve Nafta farklı kaynama noktalarına sahiptir, bu nedenle buharın kaçmasını istemezsiniz, bu da çözücü bileşiminde öngörülemeyen değişikliklere ve dolayısıyla bilinmeyen çözünürlük davranışına neden olur.

Şimdi bunun yerine bu adım için saf Ksilen kullanmanızı öneririm. Bu amaç için daha da etkilidir ve birçok ülkede Etil Asetat'tan daha erişilebilirdir.

Ksilen
Kaynama = 48 g/L = 100 mL'de 4,8 g
- 20 °C = 15,3 g/L = 100 mL'de 1,53 g

Ksilen, kristal oluşturan tek karışım olmayan çözücüdür. Tek dezavantajı.

20 °C'de çözünürlük hala yüksektir, bu nedenle bir miktarını kaybedersiniz veya süzdükten sonra buharlaştırmanız gerekir. Ayrıca buharlaşma uzun sürer. Isı kullanıyorsanız, Bufotenin tüm Ksilen gitmişse ve durmazsanız buharlaşabileceğinden, karışımınızı kesinlikle her zaman izleyin.

Suyu boşalttıktan sonra yapışkan Freebase Blob'un resmi (solda) ve katılaşmış freebase blob'u ince toz haline getirdikten sonra (sağda). Katılaşmazsa endişelenmeyin, o zaman defat adımı %100 verimli olmamış olabilir. Normal şekilde devam edin.

3 kabı da plastik bir folyo (ya da ne isterseniz) ile kapatın ve buzdolabına yerleştirin. Görünüşe göre dondurucu sıcaklığı (-20 °C) Bufoteninin çözünürlüğünü daha da azaltmıyor, oldukça garip. Bu nedenle buzdolabında bırakabilirsiniz. 5 saat sonra dipte sarıdan beyaza amorf veya hatta kristalin katılar göreceksiniz. Şimdi çözücüyü boşaltın ve buharlaşması için düz büyük bir yüzeye bırakın, bu da biraz daha düşük saflığa sahip olabilecek bir miktar Bufotenin verecektir. Bu ikinci fraksiyonu daha fazla 1:3 Etil Asetat:Nafta içinde yeniden çözebilir ve üzerlerinde bir buzdolabı çökeltmesi yapabilirsiniz.

Toplanan birleşik malzeme = 1,13 g Freebase Bufotenine (%1,13 verim)

[daha sonra ekstraksiyon: 75 g Tohumdan 2,6 g = %3,4 verim!].

Tebrikler: Kendinize sağlam ve saf bir serbest baz Bufotenin elde ettiniz!

Doğrudan bu yöntemin ikinci çekiminden elde edilen kristalin serbest Bufotenin resmi.

Doğrudan bu kılavuzun ilk çekiminden elde edilen amorf serbest Bufotenin resmi.

Alternatif Çalışma
Kalan 1:3 EA:Nafta'yı buharlaştırmak yerine FASA ekleyebilir ve mükemmel beyaz kristaller halinde Bufotenine Fumarate damlatabilirsiniz (sonraki resim, solda). Bunlar buharlaştırılamaz, ancak ağızdan tüketim için kullanabilirsiniz. Nazal uygulama ile ilgili olarak, Fumaratların çok daha az aktif olduğu bildirilmiştir, belki de yüksek polarite nedeniyle biyolojik kullanılabilirlik büyük ölçüde azalmıştır.

Ayrıca amorf Bufotenini yeniden kristalleştirebilirsiniz. Bunun için literatürde belirtildiği gibi Etil Asetat değil Ksilen kullanmalısınız. İkincisini kullanmak Bufotenin'i kahverengiye çevirecektir (sonraki resim, sağda). Buyüzden yeniden kristalleştirme için Yeniden Kristalleştirme bölümündeki resme sadık kalın.

Kalan 1:3 EA:Nafta çözücü karışımından elde edilen Bufotenine Fumarate (solda) ve tan amorf Bufotenine'den elde edilen yeniden kristalleştirilmiş Bufotenine (sağda) resmi. Koyulaşmayı açıkça görebilirsiniz ve bu kristaller koyulaşırken, yeniden kristalleştirilmemiş olanlar koyulaşmaz. Re-x için Ksilen kullanılması renklenmeye neden olmaz.

---

Ham Bufoteninin saflığını doğrulamak için analitik veriler

Bu kılavuzdan elde edilen amorf Bufoteninin GC-Kromatogramının resmi.

Şimdi GC-Kromatogramına baktığımızda pratikte yine sadece 1 pik var. Bunun dışında sadece 1 pik daha var. Muhtemelen taba rengine neden olan ve nihai ürüne aktarılan bu piktir, çünkü 1:3 EA:Nafta içinde bile çok düşük bir çözünürlüğe sahip olacaktır, bu nedenle bu kılavuzla önlenemez. Yine de GC integrali %97,85 ile son derece yüksektir, bu nedenle endişelenecek bir şey yoktur.

Bu verilere bakıldığında, herhangi bir ek çalışma / yeniden kristalleştirme olmaksızın bu kılavuzdan elde edilen ham Bufoteninin bile %96 + saflıkla anında kullanım için yeterince saf olduğu görülmektedir.

Bufotenin yeniden kristalleştirme

Kristalin Bufotenin oluşturmak için en iyi çözücü Ksilen'dir. Aslında Bufotenin'i çözemeyecek kadar polar olmayan bir çözücüdür. Ancak bunun nedeni şudur:
Ksilen'i Bufotenin'in erime noktasının üzerinde ısıtabildiğinizde, ikincisi sıvılaşırken aniden çözünür hale gelirken, daha polar olan %2'lik koyu safsızlıklar çözünmeden kalacaktır. Bu şekilde, önceki karışımla elde edilen %98 saflıktaki Bufotenin'den %100 saflıkta Bufotenin oluşturabilirsiniz. Aşağıdaki resme bakınız:

1 = Ham Bufotenine parçalarını kırın (katı bile olsa)

2 = Ksilen içinde sadece kahverengi toz kalana kadar > 140 °C ısıtın (ne kadar kullanılacağına dair çözünürlük tablosuna bakın)
3 = psikoaktif madde içeren Ksilen'i yeni bir kavanoza aktarın ve psikoaktif madde berraklaşana kadar bekletin
4 = kristalize Bufotenini kurutun - düşük kaynama noktalı Nafta ile yıkarsanız çok daha hızlı olur

Bufotenine çözünürlük tablosu

1:3 Etil Asetat:Nafta (C6-C7)

Kaynama = 7,6 g/L = 100 mL'de 760 mg
20 °C = 3,6 g/1 L = 100 mL'de 360 mg
- 20 °C = 3,5 g/1 L = 100 mL'de 350 mg

Seçici olarak sadece Bufotenini çözer, daha polar Alkaloidleri çözmez. Önce Nafta ile defatlayın.

Ksilen

Kaynama = 48 g/L = 100 mL'de 4,8 g
- 20 °C = 15,3 g/L = 100 mL'de 1,53 g

Ksilen, kristal oluşturan tek karışım olmayan çözücüdür. Tek dezavantajı.

20 °C'de çözünürlük hala yüksektir, bu nedenle bir miktarını kaybedersiniz veya süzdükten sonra buharlaştırmanız gerekir. Ayrıca buharlaşma uzun sürer. Isı kullanıyorsanız, Bufotenin tüm Ksilen gittiğinde ve durmadığınızda buharlaşabileceğinden, karışımınızı kesinlikle her zaman izleyin.

Etil Asetat

Kaynama = 280 g/1 L = 100 mL'de 28 g
20 °C = 72 g/1 L = 100 mL'de 7,2 g
- 20 °C = 50 g/1 L = 100 mL'de 5 g

Yeniden kristalleştirme için (isteğe bağlı, tavsiye edilmez).

Literatürde yeniden kristalleştirme için bahsedilmesine rağmen, bu kötü bir çözücüdür. Ayrıca daha polar safsızlıkları yakalayacak ve saflığı artırmayacaktır ve ayrıca genel çözünürlük çok yüksektir. Bu, toplam minimum miktarda Etil Asetat kullanılsa bile, -20 °C'ye soğutulduktan sonra bile çok fazla Bufotenin kaybedeceğiniz anlamına gelir. Daha sonra Nafta ilavesi bir şeyleri iyileştirmiyor gibi görünüyor. Ksilen kullanmak daha iyidir.

D-Limonen

Kaynama = 42 g/L
- 20 °C = 9 g/L

İyi bir ekstraksiyon / re-x çözücüsü gibi görünse de, Bufotenin 170 °C'den itibaren kahverengiye döner. Dolayısıyla yeterince hızlı çözünmeyen her şey kahverengi bir katı olarak cama yapışacaktır. Bu kalıntı artık asetik asitte çözünmüyor gibi görünüyor, bu da kahverengi renklenmenin bir ayrışma reaksiyonundan kaynaklandığını gösteriyor. Belki de D-Limonenin kaynama sıcaklığında yok olur, bu yüzden kullanmamak daha iyidir.

1:4 Aseton:Nafta

Bu solvent sistemi tüm eski el kitaplarında kullanılmaktadır. Her şeyi Asetonda çözerler ve sırayla Nafta ekleyerek kontaminasyonları düşürürler. Bunu 2 nedenden dolayı KULLANMAYIN: A) Alkaloid karışımı asla polar bir çözücüde tamamen çözülmemeli ve daha sonra daha az polar bir çözücü ile yarı yarıya çökeltilmemelidir. Kuru bir kütleden orta polar bir çözücü karışımıyla (1:3 EA:Nafta gibi) ekstrakte edildiğinde aynı saflığı yaratmayacaktır. B) 1:4 Aseton:Nafta çözücü karışımı donma-çökelmeye neden olmaz ve onu buharlaştırmanız gerekir. Bu şekilde asla kristal bir ürün elde edemezsiniz, önceki tüm kılavuzların bir yağ üretmesinin nedeni budur. Ayrıca daha fazla kirlilik yakalar ve bir şeylerin yanlış gitmesi durumunda sıvı-sıvı-ekstraksiyonları için kullanılamazken, 1:3 EA:Nafta kullanılabilir. Kılavuz, 1:3 EA:Nafta karışımına dayanarak nihayet başarılı olmuştur, bu nedenle Etil Asetat aramak için kesinlikle zaman ayırmalısınız.

Freebase Bufotenine Çözünürlük
Aseton @ 20 C: çözünür (5 g/100 mL)
Kloroform @ 20 °C: çözünür
Diklorometan @ 20 °C: çözünür
Dimetil sülfoksit (DMSO) @ 20 °C: çözünür (6 g/100 mL)
D-Limonen (Portakal Yağı) @ 20 °C: çözünmez
D-Limonen (Portakal Yağı) @ 176 °C: çözünür (1'den fazla.7 g/100 mL)
Etanol @ 20 °C: çözünür
Eter @ 20 °C: çözünür
Etil asetat @ 20 °C: çözünür
Heptan @ 20 °C: çözünmez
Heptan ile %40 MEK @ 20 °C: çözünür (0.53 g/100 mL)
Heptan ile %50 MEK @ 20 °C: çözünür (1,22 g/100 mL)
IPA @ 20 °C: çözünür
MEK @ 20 °C: çözünür
Metanol @ 20 °C: çözünür
Nafta @ 20 °C: çözünmez
Su @ 20 C: saf suda neredeyse çözünmez (asit veya alkali eklenmemiş)
Ksilen @ 20 C: neredeyse çözünmez (0'dan az.03 g/100 mL)
Ksilen @ 144 C: çözünür (1,5 g/100 mL)

Bufotenine ile karşılaşıldığında genel sorunlar

Görünüşe göre OH grubu Bufoteninin bazı uygunsuz özellikler içermesine neden oluyor. Çözücüsü buharlaştırıldığında her zaman bir yağ olarak çökecektir. Sadece 1:3 EA:Nafta onu çözüyor gibi görünüyor ve daha sonra soğuduktan sonra bir amorf veya hatta kristal morfolojisi ile düşüyor. Ne yazık ki çözünürlük buzdolabı sıcaklığından dondurucu sıcaklığına kadar daha da azalmıyor. Aseton ya da başka bir çözücü kullanıp buharlaştırdığınızda geriye sadece ince koyu bir tabaka kalır, bu da kullanımı çok sakıncalıdır.

Ayrıca ısıtıldığında siyah tozlu bir hal alır ve 150 °C'den itibaren duman çıkarmaya başlar. Daha sonra Asetonda çok daha kötü çözünür, bu da ısıtma üzerine bir bozulma olduğunu gösterir.

Bufotenini literatürde belirtildiği gibi saf Etil Asetat içinde yeniden kristalleştirirken, son derece yüksek bir konsantrasyon kullanmak gerekir, aksi takdirde çökelmez. Öte yandan, 1:3 EA:Nafta çözücü sistemi genel olarak çok düşük bir çözünürlük gösterir ve soğutulduğunda büyük bir düşüş göstermez. Bufotenini seçici olarak çözmek için mükemmel bir şekilde çalışır, ancak belki yakın gelecekte Bufotenini DMT ile kullanıldığında Nafta ile aynı şekilde çözebilecek farklı bir karışım hazırlanacaktır.

Genel ipucu: yapışkan bir yapışkan kuru katılara nasıl dönüştürülür

Genellikle herhangi bir ekstraksiyonun sonunda bir yapışkan madde toplandığında (sadece bu değil, genel olarak) bunun nedeni serbest bazınızın içinde hala sıkışmış olan solvent kalıntıları olabilir. Organik çözücüler genellikle ortam sıcaklığında bile çok hızlı buharlaşsa da, bu yağın içinde "sıkışmış" olabilirler ve günler sonra bile tamamen buharlaşmamak için geri kalmış olabilirler.

Çıkarmak için yağlı Bufotenine/her neyse, maddeyi hiçbir sıcaklıkta çözmeyen düşük kaynama noktalı bir çözücü ile kaplayın. Bu, örneğin Bufotenine söz konusu olduğunda çok düşük kaynama noktalı Nafta (40 - 60 °C) olabilir. Şimdi kuvvetli bir şekilde karıştırarak kaynatın. Bu, eski sıkışmış çözücüyü freebase ve yeni çözücü arasında dağıtır ve bu nedenle freebase yağınızdaki miktarı büyük ölçüde azaltır. Sonra sadece boşaltın ve düşük kaynama noktalı çözücünün buharlaşmasına izin verin. Bu, yapışkan yapışkanları katıya dönüştürebilir. Eğer safsızlıklardan kaynaklanan bir yapışkan ise, o zaman bu yardımcı olmayabilir. Ancak bu kılavuzdaki gibi tüm adımları uygulamak, kesinlikle kendi kendine kolayca katılaşacak yüksek saflıkta Bufotenine vermelidir.

Genel ipucu: Daha polar Alkaloidlerden daha az polar Bufoteninin çıkarılması

Bufotenine ile ilgili her iki büyük yapışkan başlıkta da ham ekstraktın Aseton içinde tamamen çözülmesinden bahsedilmektedir (tüm Bufotenine ve daha polar Safsızlıklar ile birlikte). Daha sonra, Bufotenini çözeltide tutarken, bu safsızlıkları tekrar çökeltmek için belirli bir miktar Nafta eklemelisiniz.

Bu aslında tavsiye edilmez, çünkü teoride daha polar Safsızlıklar azaltılmış polariteye sahip bir çözücü karışımında (1: 4 Aseton: Nafta gibi) çözünmezken, daha sonra Nafta eklendiğinde tamamen çökmeyecek ve bu nedenle Bufotenin asla saf hale gelmeyecektir. Bufotenini seçici olarak çözerek kuru bir madde üzerinde polaritesi azaltılmış çözücü karışımınızla doğrudan ekstraksiyon yapmanız şiddetle tavsiye edilir. Ayrıca sorun yaşamanız ve sulu bir katmandan ekstrakte etmeniz gerekmesi durumunda, Aseton suda kısmen çözünür olduğundan 1:4 Aseton:Nafta ile mümkün olmayacaktır. 1:3 EA:Nafta ile bunu yapabilirsiniz.

 

[cokemuffin]

5-MeO-DMT elde etmek için hidroksi grubunu metilleyebilir veya DMT elde etmek için indirgeyebilir misiniz?

 

[HerrHaber]

Reducing it would be a waste, and the substrate may be not only methylated but other alkoxides with larger number of carbon atoms may be explored to say the least. Some method for specific 4-halogenation in the vicinity of the phenol group may also open interesting chemistry but not the 6-halogen analog most likely.