Reaktifler.
- 91-99 İzopropil Alkol (eczane)
- MEK Metil Etil Keton (boya / nalbur)
- VM&P Nafta - ikamesi yok (boya / nalbur)
- (Colemans, pet eter, çakmak gazı vb. kullanmayın)
- Ksilen (boya / nalbur)
Kurutma Yardımcıları.
- Fırında kurutulmuş Epsom Tuzları veya Çamaşır Sodası (ilaç / gıda mağazası)
- Tuz (gıda deposu)
Prosedür Özeti
- Ekstraksiyon sıvısı hazırlayın.
- Bütün hapları behere yerleştirin.
- Ekstraksiyon sıvısını ekleyin.
- Haplar çözünene kadar karıştırarak kaynama noktasına kadar ısıtın.
- Sıcakken elemeyer şişesine süzün.
- İki kez tekrarlayın.
- Birleştirilmiş ekstraksiyonları temiz behere geri koyun.
- Ksilen ekleyin
- Alkolü kaynatmak için 105 °C'ye ısıtın.
- Sözde HCl'yi süzün.
- Sözde HCl'yi MEK ile yıkayın ve kurumaya bırakın.
Prosedür
1) Kullanılan her kutu hap için: aşağıdaki çözücüleri ve kurutma malzemelerini temiz bir beherde ve aşağıdaki sırayla birleştirin:
70 mL İzopropil Alkol
70 mL VM&P Nafta
2 g tuz
4 g kurutulmuş epsom tuzu veya kurutulmuş çamaşır sodası
2) Bir cam çubukla birkaç dakika karıştırın, ardından 10 dakika çökelmeye bırakın. Başlangıçta izopropil alkolde ne kadar su olduğuna bağlı olarak, karışım 2 katmana veya altta nemli katılarla 1 katmana çökecektir.
Neden başlangıçta önceden kurutulmuş solventler kullanmıyorsunuz? - Elinizde varsa sorun değil, ancak izopropil ve naftanın birlikte eklenmesinin, önceden ne kadar kuru olurlarsa olsunlar, neredeyse her zaman bir miktar su açığa çıkardığını fark ettim, bu yüzden bu adımı atlamazdım.
3) Geride herhangi bir katı madde veya alt sıvı katman bırakarak bunu elemeyer şişesine süzün ve ardından bu çözeltiyi ikinci temiz behere aktarın.
4) Üçüncü temiz behere bütün hapları yerleştirin.
Neden bütün haplar? Önce onları öğütmem gerekmiyor mu? - Hayır, kaybı minimumda tutmaya çalışıyoruz ve izopropil / nafta karışımı onları çok iyi çözeceği için öğütmeye gerek yoktur.
5) 1/3 çözücü karışımını hapların üzerine dökün.
6) Beher kabını ocak gözüne yerleştirin ve orta yüksek ısıda kaynatın. Buharların birikmesini önlemek için küçük bir fan kullanın. Haplar toz haline gelene kadar ara sıra bir cam çubukla karıştırın. 1-2 dakika kaynamaya bırakın.
7) Elemeyer şişesine filtre kağıdı ile bir huni yerleştirin. Çözücü karışımını sıcakken süzün, katı maddelerin mümkün olduğunca çoğunu beherde bırakın.
8) Katı maddeleri behere geri koyun ve ekstraksiyonları elemeyer şişesinde birleştirerek 5 ila 7. adımları iki kez tekrarlayın.
9) Kullanılan her kutu hap için, birleştirilmiş ekstraksiyonlara ekleyin:
- 50 mL Ksilen
10) Ekstraksiyon karışımını boş çözücü beherine geri aktarın ve beheri ocak gözüne yerleştirin. Buharların birikmesini önlemek için küçük fanı kullanarak kaynatın. Çözelti 105 °C'ye ulaşana kadar kaynatın.
11) Temiz bir huni ve filtre kullanarak, çözelti sıcakken sözde HCl'yi kağıt filtreden geçirin.
12) Sözde HCl'yi huni içindeyken bol miktarda MEK ile durulayın.
13) Filtreyi ve filtre kekini huniden çıkarın ve tamamen kurumasını bekleyin. (artık MEK kokusu yok)
14) Ağırlık ve keyif,
verim %80 ila %90 arasında olmalıdır Giriş