Giriş
Hidrojenasyon, bir katalizör içeren sıvı bir çözeltiye elementel hidrojen gazı (H2) eklenmesini içeren kimyasal bir süreçtir. Katalizör H atomlarını yakalar ve ardından çözeltideki moleküllerle bağ kurmak için onları bırakır. Tesadüfen, bu süreç Amfetamin, Metamfetamin gibi ilaçların ve nitro-bileşiklerinden indirgeme yoluyla üretilen diğer maddelerin üretiminde kullanılabilir.
Katalizör
Katalizör, Karbon gibi bir tampon içine elenmiş toz halindeki bir metalden oluşur, hepsi çok ince tozdur, siyah ve kötüdür, solunmamalıdır ve dikkatli olmazsanız her şeye bulaşır, herkesin görmesi için parmak izlerinizi bırakır. Katalizörler farklı konsantrasyonlarda gelir. Örneğin: Karbon üzerinde %10 Paladyum, kütle olarak %90 karbon ve %10 Paladyum olur ve <%10 Pd/C> şeklinde ifade edilir. Bu prosedür katalizör olarak Pd/C kullanımını açıklamaktadır. Hidrojenasyonda PtO2 gibi başka katalizörler de kullanılır. Katalizör her zaman çökeltilir ve işlemden sonra filtrelenir, daha sonra damıtılmış su ile yıkanır, kurutulur ve yaklaşık 20 kez tekrar kullanılabilir. Bu göz önünde bulundurulduğunda, çok pahalı değildir.
PtO2 ve Pd/C
Hidrojen gazı
Hidrojen bir basınç tankından sağlanır. Taze bir Hidrojen tankı aşırı basınç içerir. Bu nedenle, bir basınç regülatörü gereklidir, tanka basit bir valf takmak potansiyel olarak felakettir. Bir Parr çalkalayıcıya basınç uygulamak bile regüle edilmiş veya düşük basınçlı bir besleme gerektirir.
Kesme torcu için bir regülatör bariz ve en iyi seçimdir. Yüksek basınçlar için tasarlandığından, torç kurulumunun oksijen tarafındaki regülatör ve gösterge setini kullanmanız gerekir. Hidrojen için bir regülatör ve hortum kullandıktan sonra, bunları ASLA başka bir şey için kullanmayın, hidrojen malzemelere emilir ve bu da diğer gazlarla güvenli kullanımlarını sınırlar. Daha küçük gaz kapları bilimsel tedarik evlerinden temin edilebilir, bunlara 'şu küçük tanklar' veya 'watchamacallits' denir ve farklı bağlantılar gerektirebilir. Bunlara aşina değilim, ama eminim her şey halledilmiştir.
Sanırım herkes Hindenburgerlerin kömürde kızartıldığını biliyor ya da en azından LedZeppellin albüm kapaklarına aşinadır... hidrojen çok yanıcıdır, hatta patlayıcıdır.
Hidrojen hatlarının iki tür konfigürasyonu vardır: sabit hortum veya ayrılabilir hortum.
Kesme torcu için bir regülatör bariz ve en iyi seçimdir. Yüksek basınçlar için tasarlandığından, torç kurulumunun oksijen tarafındaki regülatör ve gösterge setini kullanmanız gerekir. Hidrojen için bir regülatör ve hortum kullandıktan sonra, bunları ASLA başka bir şey için kullanmayın, hidrojen malzemelere emilir ve bu da diğer gazlarla güvenli kullanımlarını sınırlar. Daha küçük gaz kapları bilimsel tedarik evlerinden temin edilebilir, bunlara 'şu küçük tanklar' veya 'watchamacallits' denir ve farklı bağlantılar gerektirebilir. Bunlara aşina değilim, ama eminim her şey halledilmiştir.
Sanırım herkes Hindenburgerlerin kömürde kızartıldığını biliyor ya da en azından LedZeppellin albüm kapaklarına aşinadır... hidrojen çok yanıcıdır, hatta patlayıcıdır.
Hidrojen hatlarının iki tür konfigürasyonu vardır: sabit hortum veya ayrılabilir hortum.
Sabit hortum konfigürasyonu.
Çıkarılabilir hortum konfigürasyonu.
Önemli: Regülatör dışında, burada pirinç bağlantı parçalarına izin verilmez. Bu, garip bakır toksinlerinin üretimini önler. Paslanmaz veya özel plastik, teflon vb. kullanılmalıdır. Hortum psi dereceli olmalıdır ve neopren en iyisidir.
Basınç reaksiyon kabı
Gaz ve sıvının katalizör ile bir araya geldiği yer. (Bizim amaçlarımız için) 60 psi (4,14 barr) içerebilmeli, gaz besleme hortumu bağlantısı yapabilmeli ve en az çeyreklik büyüklüğünde bir erişim açıklığı olmalıdır; gümüş dolar veya daha büyüğü daha iyidir, 4 inçten daha büyük herhangi bir açıklık ve tutacağından emin olmak için kullanmadan önce çok sayıda kuru çalışma basınç testi yapardım.
Paslanmaz Çelik kullanacağım tek şeydir. Kolayca dönüştürülebilen SS kaplara örnekler: Evde kullanılan ocak üstü süt buharlama cihazları. Cappuccino sentezi ve bazı ocak üstü espresso makineleri. Bunların içinde zaten yapılandırılmış havalı küçük SS valfleri vardır. Soda çeşmesi ekipmanı. Daha büyük partiler veya zorunlu ömür boyu hapis miktarları için, soda çeşmesi şurubunun içinde geldiği yeniden doldurulabilir kaplar mükemmeldir (yaklaşık 6 gals / 22 L'dir), ayrıca CO2 yapıcıdaki tank. Bu sistemler şu anda ticari olarak kullanımdan kalkıyor ve bileşenler her yerde fazlasıyla bulunuyor. Bir durdurucuyu bağlayabilmeniz veya kelepçeleyebilmeniz ve çıkmayacak bir hortum ucu tasarlayabilmeniz ve psi kapasitesini tahmin edebilmeniz gerekir. Bunun için özel olarak üretilmiş Sci-glass var.
Paslanmaz Çelik kullanacağım tek şeydir. Kolayca dönüştürülebilen SS kaplara örnekler: Evde kullanılan ocak üstü süt buharlama cihazları. Cappuccino sentezi ve bazı ocak üstü espresso makineleri. Bunların içinde zaten yapılandırılmış havalı küçük SS valfleri vardır. Soda çeşmesi ekipmanı. Daha büyük partiler veya zorunlu ömür boyu hapis miktarları için, soda çeşmesi şurubunun içinde geldiği yeniden doldurulabilir kaplar mükemmeldir (yaklaşık 6 gals / 22 L'dir), ayrıca CO2 yapıcıdaki tank. Bu sistemler şu anda ticari olarak kullanımdan kalkıyor ve bileşenler her yerde fazlasıyla bulunuyor. Bir durdurucuyu bağlayabilmeniz veya kelepçeleyebilmeniz ve çıkmayacak bir hortum ucu tasarlayabilmeniz ve psi kapasitesini tahmin edebilmeniz gerekir. Bunun için özel olarak üretilmiş Sci-glass var.
Kimyasallara dayanıklı polimer yapılı pompalı bahçe püskürtücüleri fena değildir ve neredeyse kullanıma hazırdır. Her boyutta, psi dereceli.
Çok ekonomik, benzen, dietil eter vb. varlığında polimerler hakkında her zaman endişelenirim, ancak aslında kötü bir deneyim yaşamadım. Polimer benzin kapları da kullanılıyor, ancak hortum bağlantısı biraz zaman alıyor, tercih edilmiyor.
Çok ekonomik, benzen, dietil eter vb. varlığında polimerler hakkında her zaman endişelenirim, ancak aslında kötü bir deneyim yaşamadım. Polimer benzin kapları da kullanılıyor, ancak hortum bağlantısı biraz zaman alıyor, tercih edilmiyor.
Çalkalayıcı
Basınçlı Reaksiyon Kazanı bu mekanik cihaza bağlanır. Bir boya çalkalayıcı düşünün. Boya kutusu basınç reaksiyon kabınızdır. İşte bu kadar. Hırslı hız tutkunları kadar çok sayıda ev tipi hidrojenatör tasarımı vardır. Kendi çalkalayıcı cihazınıza karar verirken ya da üzerinde değişiklik yaparken bilmeniz gereken birkaç şey var.Belirtildiği gibi, reaksiyon kabınızın içeriği yanıcı olan sıvı bir çözelti ve toz formunda katı bir katalizördür. Katalizör potansiyel olarak PATLAYICIDIR. Bunun içine HİDROJEN pompalamaya ve çalkalamaya mı hazırlanıyorsunuz?!! Katalizörün kullanımının doğru anlaşılması gerekmektedir. Katalizör kuru olduğunda ve havada toz gibi yüzdüğünde, özellikle de oksijen çevresinde tehlikelidir. Katalizörü tüm prosedür boyunca ıslak tutmak hayatta kalmanın anahtarıdır. Basınç reaksiyonu Martini'sinin 'çalkalanmasının, karıştırılmamasının' nedeni de budur. Mekanik veya manyetik karıştırıcılar kullanmış olanlarınız, sıvının zaman zaman kabın iç kısmında oldukça yükseğe çıktığını bilirler, katalizör kolayca oraya çıkabilir, kuruyabilir, sonra tozlanabilir... gerisini biliyorsunuz. Etkili bir çalkalayıcı ile kabın içi sürekli olarak çözelti ile yıkanır, böylece bu gerçekleşmez. Bu nedenle, bu, olayı önlemek için gereken minimum faaliyet seviyesidir. Çalkalayıcılar ayrıca katalizör yüzey alanının gaza en çok maruz kalmasını sağlayarak reaksiyonun verimliliğini ve homojenliğini artırır.
İşte çalkalayıcı cihazlara yönelik bazı yaklaşımlar.
Basit yaklaşım - Dışarı çıkın ve bir boya çalkalayıcı satın alın, ardından ona uyacak bir reaksiyon kabı tasarlayın. (sabit veya sökülebilir hortum konfigürasyonu)Tuhaf yaklaşım - Milwaukee Kaykayı-> İhtiyacınız olacak: Değişken hızlı bir testere, bir kaykay, bir C-kelepçe, 12" uzunluğunda dört adet 1x4, sağlam bir mengenesi olan bir çalışma tezgahı, elektrik. Testerenin gövdesini tezgaha paralel olacak ve yana doğru dönecek şekilde bir mengeneye yerleştirin, iki bıçağı üst üste koyarak Testereye yerleştirin (kısa bıçaklar). Bıçak uçlarını, tezgahın üzerinde duran kaykayın kıç tarafına C-kelepçeyle tutturun. 1x4'leri, her biri bir ayak uzunluğunda iki köşebent uzunluğunu taklit edecek şekilde birbirine çivileyin. Ahşap köşebent parçalarını tezgahın üzerine kaykayın iskele ve sancak taraflarına paralel ve hareketi engellemeyecek kadar sıkı olmayacak şekilde yerleştirin. Onları tezgaha tutturun. Artık kaykayın içinde ileri geri hareket edebileceği küçük bir kızak tüneli gibi bir şeyiniz var. Reaksiyon kabını (bir silindir) yan yatırarak ve bantlayarak kaykaya takın. Testere hızını ayarlayın, ardından tetik kilidini kullanın. (ayrılabilir hortum konfigürasyonu)
Aerobik yaklaşım - Basınç kabına bir ip bağlayın, tavana asın, sallanırken elle ileri geri sallayın... yorucu, vardiyalı çalışma için partner gerekir, tavsiye edilmez. (sabit veya ayrılabilir hortum konfigürasyonu.)
Yüksek dolar yaklaşımı - Bir Parr çalkalayıcı satın alın. Yaklaşık üç bin dolar. Bunlardan birini Folsum'da 3 ila 5 yıl arasında zorunlu emekliliğe ayrılan eski bir ortağım/arkadaşım için tuttum... ve denemek için bazı fırsatlarım oldu. Kurşun geçirmezler, hassas işlenmişler, aşırı üretilmişler. Bunlar küçük çaplı deneyler için tasarlanmış, üretim için değil. Benim bildiğim model 1L'lik yetersiz bir kapasiteye sahipti ancak yaklaşık 200 lbs (90 kg) ağırlığındaydı ve 42 "x27" boyutlarında bir yer kaplıyordu. Şişe kelepçesi daha yüksek kapasiteye ayarlanamıyordu... motor kıvılcımsız değildi, egzoz valfi yuvası çok küçüktü ve her seferinde katalizörle tıkanıyordu. Sahibine iade etmeden önce, tüm cıvataları karbondan paslanmaza kendim değiştirmek zorunda kaldım, çünkü minimum asidik maruziyet onları paslandırdı. Hiç etkilenmedim. (sabit hortum konfigürasyonu)
Aerobik yaklaşım - Basınç kabına bir ip bağlayın, tavana asın, sallanırken elle ileri geri sallayın... yorucu, vardiyalı çalışma için partner gerekir, tavsiye edilmez. (sabit veya ayrılabilir hortum konfigürasyonu.)
Yüksek dolar yaklaşımı - Bir Parr çalkalayıcı satın alın. Yaklaşık üç bin dolar. Bunlardan birini Folsum'da 3 ila 5 yıl arasında zorunlu emekliliğe ayrılan eski bir ortağım/arkadaşım için tuttum... ve denemek için bazı fırsatlarım oldu. Kurşun geçirmezler, hassas işlenmişler, aşırı üretilmişler. Bunlar küçük çaplı deneyler için tasarlanmış, üretim için değil. Benim bildiğim model 1L'lik yetersiz bir kapasiteye sahipti ancak yaklaşık 200 lbs (90 kg) ağırlığındaydı ve 42 "x27" boyutlarında bir yer kaplıyordu. Şişe kelepçesi daha yüksek kapasiteye ayarlanamıyordu... motor kıvılcımsız değildi, egzoz valfi yuvası çok küçüktü ve her seferinde katalizörle tıkanıyordu. Sahibine iade etmeden önce, tüm cıvataları karbondan paslanmaza kendim değiştirmek zorunda kaldım, çünkü minimum asidik maruziyet onları paslandırdı. Hiç etkilenmedim. (sabit hortum konfigürasyonu)
Küvet denizcisi yaklaşımı - Bunu kendim düşündüm, oldukça sezgisel, bu yüzden eminim başkaları da yapmıştır. Bir sürü vantuzlu kauçuk paspas alın ve bunları küvetin yanlarına ve altına yapıştırın. Küveti doldurun. Reaksiyon kabına basınç uyguladıktan sonra hortumu ayırın, silindirik kabı yatay olarak yönlendirin, yüzdürün, ardından hafifçe uçtan uca sallayarak döndürün (ayrılabilir hortumkonfigürasyonu).
Standart hidrojenasyon metodolojisi
1. Reaksiyon karışımını bir kapta karıştırın. İlk olarak reaksiyon karışımının bileşenlerini güvenli bir kapta birleştirin.
2. Ayrı bir beherde, kuru katalizörü dikkatlice ekleyin, ardından reaktif olmayan bir çözücü ile nemlendirin, Hekzan yaygındır.
3. Reaksiyon karışımının 1/3'ünü katalizör 'macununa' ekleyin, hızlıca karıştırın, hızlıca basınçlı kaba aktarın. Tekrarlayın. Tekrarlayın. Basınç kabı
asla 2/3'ü geçmeyecek şekilde doldurulmalıdır.
4. Basınç kabını kapatın. Basınç kabını kapatın, hidrojen besleme hattını sabitleyin ve kabı 40 psi'ye (2,76 bar) kadar basınçlandırın. Şimdi vanaları yeniden hizalayın ve basıncı
güvenli bir egzoza boşaltın. Buna 'temizleme' denir ve üç kez yapılır.
5. Şimdi 60 psi'ye (4,14 bar) basınçlandırın, H beslemesini kesin ve ardından sallayın (veya döndürün)
6. Basınç göstergesini sürekli olarak izleyin ve kap içindeki basınç 20 psi'nin (1,38 bar) altına düştüğünde, 60 psi'ye (4,14 bar) yeniden basınçlandırın. Hidrojen alımı durduğunda (3x'in ortalaması alındıktan sonra) reaksiyon bitmiştir.
7. Basınçlı kabı çalkalayıcıdan çıkarın ve dikey bir konuma getirin, yaklaşık 15 dakika dinlendirin, ardından basıncı yavaşça güvenli egzoza bırakın... kabın içeriğinin gazla birlikte aerosolleşerek ürün ve temper kaybına neden olması olağandışı değildir, bu nedenle bu noktada egzoz hattı boyunca sabitlenmiş basit bir sıvı tutucu (aspiratör) tasarlamanızı tavsiye ederim.
Standart hidrojenasyon metodolojisi
1. Reaksiyon karışımını bir kapta karıştırın. İlk olarak reaksiyon karışımının bileşenlerini güvenli bir kapta birleştirin.
2. Ayrı bir beherde, kuru katalizörü dikkatlice ekleyin, ardından reaktif olmayan bir çözücü ile nemlendirin, Hekzan yaygındır.
3. Reaksiyon karışımının 1/3'ünü katalizör 'macununa' ekleyin, hızlıca karıştırın, hızlıca basınçlı kaba aktarın. Tekrarlayın. Tekrarlayın. Basınç kabı
asla 2/3'ü geçmeyecek şekilde doldurulmalıdır.
4. Basınç kabını kapatın. Basınç kabını kapatın, hidrojen besleme hattını sabitleyin ve kabı 40 psi'ye (2,76 bar) kadar basınçlandırın. Şimdi vanaları yeniden hizalayın ve basıncı
güvenli bir egzoza boşaltın. Buna 'temizleme' denir ve üç kez yapılır.
5. Şimdi 60 psi'ye (4,14 bar) basınçlandırın, H beslemesini kesin ve ardından sallayın (veya döndürün)
6. Basınç göstergesini sürekli olarak izleyin ve kap içindeki basınç 20 psi'nin (1,38 bar) altına düştüğünde, 60 psi'ye (4,14 bar) yeniden basınçlandırın. Hidrojen alımı durduğunda (3x'in ortalaması alındıktan sonra) reaksiyon bitmiştir.
7. Basınçlı kabı çalkalayıcıdan çıkarın ve dikey bir konuma getirin, yaklaşık 15 dakika dinlendirin, ardından basıncı yavaşça güvenli egzoza bırakın... kabın içeriğinin gazla birlikte aerosolleşerek ürün ve temper kaybına neden olması olağandışı değildir, bu nedenle bu noktada egzoz hattı boyunca sabitlenmiş basit bir sıvı tutucu (aspiratör) tasarlamanızı tavsiye ederim.
Sorun Giderme
Hidrojen alınmıyor.
- Yeterli katalizör kullanılmıyor, tarifi kontrol edin.
- Katalizör eski veya iyi değil.
- Tarifiniz iyi değil ya da kimyayı karıştırdınız.
- Adım 5'te belirtildiği gibi hidrojen beslemesi b-4 çalkalamasını kestiniz mi?
- Psi göstergeniz arızalı veya katalizörle kirlenmiş.
- Hat veya valf katalizörle kirlenmiş.
Hidrojen durmadan alınıyor.
- Bir sızıntınız var!
Reaksiyon karışımından katalizörü filtreleme
Metanol bu tanımda çözücü/taşıyıcı olarak kullanılmıştır, gerektiğinde uygun şekilde ikame edilebilir. Aspiratörün ve basınç kabının içeriğini tıpalı bir cam kapta birleştirin. Kapları metanol ile durulayın ve ekleyin. Daha sonra havayı temizlemek ve herhangi bir garip oksidasyon felaketini önlemek için tutma kabı tepesine kadar metanol ile doldurulmalı ve ardından kapatılmalıdır.
Pd/C yerleşene kadar yarım gün bekletin. Pd/C çökelmesini bozmadan reaksiyon karışımını dikkatlice emerek çıkarın. Verimi artırmak için, kabı metanol ile yeniden doldurun ve son adımı tekrarlayın. Şimdi, katalizörden arınana kadar çözeltiyi filtreleyin, çözeltiyi filtre kekinden geçirmek için gerektiğinde daha fazla metanol ekleyin. Ürünü bırakan metanolü vakumlayın veya damıtın. Katalizörü damıtılmış H2O ile yıkayın ve yeniden kullanmak için havada kurutun.
Pd/C yerleşene kadar yarım gün bekletin. Pd/C çökelmesini bozmadan reaksiyon karışımını dikkatlice emerek çıkarın. Verimi artırmak için, kabı metanol ile yeniden doldurun ve son adımı tekrarlayın. Şimdi, katalizörden arınana kadar çözeltiyi filtreleyin, çözeltiyi filtre kekinden geçirmek için gerektiğinde daha fazla metanol ekleyin. Ürünü bırakan metanolü vakumlayın veya damıtın. Katalizörü damıtılmış H2O ile yıkayın ve yeniden kullanmak için havada kurutun.
MDP2P'nin MDMA'ya katalitik hidrojenasyonu
Eğer gizli kimyager MDMA yapacaksa, Hidrojen gazı için 1/3-1/4 boşluklu düşük basınçlı paslanmaz çelik bir otoklav, üstte bir karıştırıcı motor ve 5.0 bar basınca ve yaklaşık 0.5 bar vakuma dayanacak şekilde mekanik bir conta ile sızdırmaz hale getirilmiş şaft kullanacaktır. Büyük bir dondurucuda, metilamin gazının büyük çelik silindirini sıvıya yoğunlaşırken soğutmalı (b.p. -6°C) ve silindiri buzdolabının hemen üstüne kadar yataya yakın bir pozisyonda (takel zoals gebruikt in garages) kaldırmalıdır. Esnek bir paslanmaz çelik hortum ile tüp otoklava bağlanır, sızdırmazlık ve asansör arasında kullanması gereken gaz miktarını tartabilmek için bir terazi yapmalıdır.
Zorluk derecesi: 7/10
Zorluk derecesi: 7/10
Ekipman ve cam eşyalar.
- Vakum kaynağı;
- Vakum ve basınç manometreleri;
- HCl gazı üretme aparatı;
- 5 L Reaksiyon otoklavı;
- Whatman no 401 filtreleme kağıdı;
- Laboratuvar sınıfı termometre (10 °C ila 200 °C);
- Vakumludistilasyon aparatı;
- Buchner şişesi ve hunisi [küçük miktarlar için Schott filtresi kullanılabilir].
Reaktifler.
- 1500 ml MDP2P;
- 1000 ml Metanol;
- 1100 ml (990 g) susuz sıvı MeNH2 (b.p. -6 °C);
- 10 g Platin(IV)oksit (Adam's Katalizörü);
- HCl gazı;
- 7-8 L Dietil eter.
Bu kimyasallar otoklavın içindeyken, oksijenden kurtulmak için otoklavı yaklaşık 0,5 bar vakuma kadar boşaltacaktır. Daha sonra hidrojen şişesini kısa bir süre için yaklaşık 1,0 bar'a kadar açmalı ve ardından tüm oksijenin dışarı çıktığından emin olmak için ikinci kez tahliye etmelidir.
Daha sonra karıştırıcı motorunu çalıştırmalı (hidrojen sızıntısı durumunda fırçasız tip) ve ardından yaklaşık 3,5 bar hidrojenle basınçlandırmalıdır. Basıncı 2,5-4,0 bar arasında ayarlayarak sıcaklığı 50 °C civarında tutabilir ve asla 60 °C'yi geçmemelidir. 2 saat sonra sıcaklık muhtemelen düşecektir, hidrojen gazının alımını kontrol etmek için şişeyi kapatmalı ve otoklavdaki basıncın düşüp düşmediğini 10 dakikalık bir süre boyunca izlemelidir. Bu durumda, hidrojen şişesini birkaç dakika daha açmalıdır, aksi takdirde reaksiyon durur ve birkaç saat sonra otoklavı boşaltabilir. Vakumlu bir şişe üzerinde Whatman no 401 filtre kağıdı ile bir Buchner filtresi kullanmalıdır, diğer tip filtrelerin Platin tozunun filtrelenmesini sonsuz bir iş haline getirmesini beklemektedir. Daha sonra MeOH, MeNH2 ve suyu atmosfer basıncında damıtacaktır. Daha sonra alıcı şişeyi değiştirir ve yaklaşık 150-160 °C'de 20 mm Hg vakumda MDMA serbest baz yağı yaklaşık %90 verimle elde edilir (MDP2P'nin saflığına bağlıdır).
MDMA hidroklorür kristallerini yapmak için, 7-8 L soğutulmuş (4 °C) dietil eter içindeki 1000 mL freebaz çözeltisinden kuru HCl gazı köpürtür ve kuruduktan sonra 1100 g MDMA hidroklorür elde etmek için çöken kristalleri süzer.
Bu reaksiyonun %40 sulu metilamin ile gerçekleştirilmesinin mümkün olmadığını unutmayın.
Last edited:
