Doğru olup olmadığını kontrol edin - yalnızca profesyonel kimyagerler

[mikegoodman]

Adım Adım Tarif

İlk Kurulum

1. Çözücü Karışımını Hazırlayın:
   • 25 mL İzopropil Alkol (IPA) ölçün (P2NP ağırlığının 5 katı).
   • 5 mL damıtılmış su ekleyin (toplam IPA hacminin %20'si).
2. Sıvı Seviyesini İşaretleyin:
   • İleride referans olması için sıvı seviyesini reaksiyon kabının yan tarafına işaretleyin.
3. Karıştırmaya Başlayın:
   • Karıştırma aparatını orta hıza getirin.

İndirgeme Reaksiyonu

1. Sodyum Borhidrür ekleyin:
   • 6,87 g granül sodyum borohidrür tartın (5 g P2NP bazında 6 molar eşdeğer).
2. P2NP ekleyin:
   • Köpürmeyi ve sıcaklığı kontrol etmek için 5 g P2NP'yi küçük porsiyonlar halinde kademeli olarak ekleyin.
3. Reaksiyonu izleyin:
   • Sarı çözelti renk değiştirene kadar karıştırmaya devam edin, bu da indirgemenin ilerlediğini gösterir.
4. IPA ile Tamamlayın:
   • Gerekirse, başlangıçtaki sıvı seviyesini korumak için ilave IPA ekleyin.
5. Daha Fazla Sodyum Borhidrür Ekleyin:
   • İlave 2,29 g sodyum borhidrür (2 molar eşdeğer) ekleyin.

Bakır Klorür Dihidrat İlavesi

1. Bakır Klorür Çözeltisi Hazırlayın:
   • 0,93 g CuCl2-2H2O'yu (%18 molar eşdeğer) az miktarda damıtılmış suda çözün.
2. Bakır Klorür Çözeltisini ekleyin:
   • Çözeltiyi tek seferde kuvvetli bir şekilde karıştırarak ekleyin.
3. Reaksiyonun Tamamlanmasına İzin Verin:
   • Bakır nanopartikül katalizörünün oluşması ve nitro grubunun amin grubuna indirgenmesi için 40 dakika boyunca karıştırmaya devam edin.

Söndürme ve Distilasyon

1. Reaksiyonu Söndürün:
   • pH 3'e ulaşana kadar yavaşça seyreltik bir asetik asit çözeltisi ekleyin.
2. Distilasyon Kurulumu:
   • Kısa yollu bir distilasyon aparatı kurun ve IPA'yı çıkarmak için 96°C'ye kadar her şeyi distile edin.

Amin Ekstraksiyonu

1. pH değerini NaOH ile ayarlayın:
   • pH 12'ye ulaşana kadar %25 NaOH çözeltisi ekleyin.
2. Buhar Distilasyonu:
   • Deiyonize su ile doldurulmuş bir duvar kağıdı buharlayıcıya bağlı dikey bir buhar başlığı kullanarak buhar distilasyonu için ayarlayın.
   • Doğrudan bir kondansatöre bağlı 2L'lik bir ayırma hunisine damıtın.
   • Huni %75'ten fazla dolarsa, biraz su boşaltın.
3. Amini Toplayın:
   • Suyun üstünde yüzen berrak amin yağını toplayın.

Tuzlama ve Kurutma

1. Sulu Katmanı Tuzdan Arındırın:
   • Suyu ayırma hunisine geri koyun ve doyurmaya yetecek kadar NaCl ekleyin (yaklaşık 350 g/L).
   • İyice çalkalayın ve birkaç saat çökelmesini bekleyin.
   • Sulu ve organik katmanları tekrar ayırın.
2. Organik Ekstraktları Birleştirin:
   • Organik amin ekstraktlarını birleştirin ve 6 saat boyunca moleküler elekler (3A) üzerinde kurutun.
3. Filtre edin:
   • Kurutulmuş amin yağını elde etmek için moleküler elekleri süzün.

Amfetamin Sülfat Oluşturmak için Son Reaksiyon

1. Amin-IPA Karışımını Hazırlayın:
   • Amin yağını eşit hacimde kuru IPA ile karıştırın.
2. Sülfürik Asidi Hesaplayın ve Ekleyin:
   • Veriminize göre gereken H2SO4 miktarını hesaplayın (örneğin, 5,88 g'a eşit olan 0,06 mol H2SO4).
   • Sülfürik asidi hacminin iki katı kuru IPA içinde seyreltin ve pH 7 olana kadar amin-IPA karışımına damla damla ekleyin.
3. Kristalizasyon:
   • Elde edilen amfetamin sülfatı bir Buchner hunisi ve vakum kullanarak süzün.
   • Süzüntüyü pH açısından test edin ve gerekirse pH 7 olana kadar damla damla daha fazla asit ekleyerek ayarlayın.
4. Son Filtreleme:
   • Kristal bulamacı gece boyunca soğuk bir buzdolabında bekletin, ardından Buchner hunisinde tekrar süzün.
5. Ürünü Kurutun:
   • Amfetamin sülfatın tamamen kurumasını bekleyin ve beyaz amorf bir katı elde edin.

 

[HerrHaber]

Bu, yöntemi gerçekten iyi öğrenmiş ancak çok az pratik deneyimi olan biri tarafından planlanmıştır çünkü 5g p2np için çok fazla dikkat ve gereksiz prosedürler söz konusudur. Bu ölçekte alüminyum amalgam ile indirgeme yapmak çok daha kolay ve ürün çok daha takdire şayan. Kısacası, bu iyi planlanmış ancak bu uzun saflaştırma ile çok şey kaybedeceğinizi biliyorum, bu yüzden bu ölçek optimize edilmemiştir. Moleküler elekler başka bağlamlarda faydalı olabilir, ancak burada susuz MgSO4 arkadaşınızdır veya Na2SO4 sadece bu özel sentez için CaCl2 değildir. 4A elekleri daha çok tavsiye edilir ancak MgSO4'ün aksine çok pahalıdırlar. Bu hazırlık prosedürü, daha anlamlı olması için 50 g p2np ile başlayarak uygulanabilir.