İlk kısma katılıyorum. Bilinmeyen bir maddeyi erime noktası üzerinden tanımlamak mümkün değildir. Ancak asıl soru bu değil.
Kokain.HCl gibi saf maddeler için erime noktası testi, uygun bir erime noktası aparatınız varsa kesinlikle makuldür ve bunların çoğu son derece güvenilir bir şekilde çalışır. İlk önlem olarak gelen malzemeler üzerinde erime noktası testleri yaparım, ancak daha sonra erime noktasında bir şeylerin yanlış olduğunu fark edersem, zamanla bir his geliştirirsiniz.
Asıl soruya geri dönelim:
Haklısınız. Eğer uygun bir erime noktası aparatı satın aldıysanız, çok az miktarda malzemeyi diğer tarafı kapalı bir kılcal tüpe almak kadar kolaydır. İlk alım sırasında çok fazla basınç uygulamayın, malzemenin kılcal borunun sızdırmaz tarafına doğru dibe inmesi için birkaç kez vurun. Küçük çaplı olduğundan, küçük bir iğneyle bile aşağı itmek zor olduğundan açıklığa sıkışmamasını istersiniz.
Kapiler içine yaklaşık 5-10 mm madde yerleştirildikten sonra, aparatın içine yerleştirirsiniz, sıcaklığı beklenen erime noktasının (kokain için 198°C'dir) yaklaşık 2-3°C altına ayarlarsınız, aparatın oraya kadar hızla ısınmasına izin verirsiniz, mp'ye yakın sıcaklığa ulaşıldığında bir düğmeye basarsınız (öncekinden çok daha yavaş ısıtmaya devam etmek için) ve aparatın bir parçası olan büyüteçten aydınlatılmış erimeyi izlersiniz.
O zaman, G.Patton tarafından verilen bağlantı, gözlemlenebilir fenomenler söz konusu olduğunda faydalıdır. Kötü aparatlara yapılan vurgudan hoşlanmıyorum.
Elektrikle ısıtılan büchi ve eczane standart aparatlarını öneririm. Ev yapımı ekipmanlarla mp testi yapmaktan kesinlikle uzak durun, zamanınızı boşa harcarsınız.
Dr. Tottoli'nin eski Büchi'leri var, onlar da ısıtma yağına dayanıyor, tavsiye etmiyorum. Ayrıca, 'Kofler Bank' hızlı bir test için güzel bir araçtır ancak kesin, tekrarlanabilir, kaydedilebilir sonuçlar için değildir.
Bu test için herhangi bir kimyasala ihtiyacınız yoktur, tamamen fizikseldir. Yalnızca cihazınıza uygun boyuttaki kapiler tüpler değiştirilebilir.
Dürüst olmak gerekirse, bilgili kişilerin dışarıda saf madde olmadığını ve temel analitik becerinin uygulanamayacağını öne sürmesi üzücü bir durumdur. Piyasada bulunan malzemenin kalitesine dair üzücü bir içgörü. Ben de bir ay önce tam olarak bu testi yaptım. Cihazım bana 197.8°C'lik bir sonuç verdi. Yine de, bu bir kimyasal tedarik evinin analitik standardıydı. Onlarca yıl iyi kalmıştı, ben de o zaman almıştım. Hidroklorürler uygun koşullarda saklanırsa nadiren önemli miktarda bozulur.
