Dondurarak asetik asit konsantrasyonu- SORU

[MadHatter]

Suyu dondurarak asetik asidi etkili bir şekilde konsantre edebileceğinizi okudum. Asetik asit, herhangi bir konsantrasyonda sudan daha düşük bir donma noktasına sahiptir ve çözelti ne kadar konsantre olursa donma noktası da o kadar yüksek olur. Hepinizin bildiği gibi, susuz asetik asidin (Buzul Asetik Asit) donma noktası yaklaşık 16 C'dir. %75'te donma noktası yaklaşık 2 C'dir ve bundan sonra su boşaltılabilir.

Oysa bu tabloya göre %60'ta donma noktası -10C civarında olmalıdır. Bu bir şekilde kafamı karıştırıyor. 10 C'de suyun da kristalleşmesi gerekir, peki o noktada gerçekten elimde ne kalıyor? Asetik asit ve sudan oluşan sıvı bir karışım ve donmuş katı bir su mu, yoksa tam tersi mi?

Bu aslında pratikte nasıl yapılır?

 

[WillD]

Evet, karışım tamamen kristalleşir

 

[MadHatter]

Anladığım kadarıyla, ötektik nokta -27 C'de ve %60 konsantrasyon civarında bir yerde meydana geliyor. Bu konsantrasyon yönteminin uygulanabilir olup olmadığını merak ediyorum.
Elbette bayer-williger oksidasyonu yoluyla P2P sentezini gerçekleştirmek için yeterli GAA üretmeye çalışıyorum.

 

[WillD]

Distilasyon veya ekstraksiyonu deneyebilirsiniz.

 

[Jack]

Susuz sodyum asetat elde edebiliyorsanız, sodyum bisülfat ile kuru damıtma yoluyla buzlu asetik asit damıtılır.

 

[MadHatter]

Evet, sorun şu ki, litrelerce maddeye ihtiyacım var ve herhangi bir sentez yöntemi çok uzun sürüyor ve çok pahalıya mal oluyor. Ayrıca, bu miktarlarda GAA satın almak kesinlikle şüphe uyandıracaktır.

 

[WillD]

Ne yazık ki, damıtma dışında susuz asetik asit üretimi için endüstriyel olmayan uygun bir yöntem yoktur. Sizin durumunuzla ilgili olarak, MEK/BMK ile ilgili konuda sorunu çözmek için başka yollar önerdim

 

[MadHatter]

Evet, bunun için teşekkür ederim! Distilasyon zaman alıcı olsa bile sanırım bu yolu seçeceğim. Görünüşe göre asetik asidi susuz konsantrasyonlara damıtmak da en az bir metrelik fraksiyonel bir kolon olmadan gerçekten zor, hatta o zaman bile. Sanırım çözüm, elde edilebilecek en yüksek konsantrasyona kadar damıtmak ve ardından fraksiyonel olarak dondurmak olacak.

 

[WillD]

Belki de. Sonuçlar hakkında sizi bilgilendirelim, herkes ilgilenecektir.

 

[MadHatter]

Elbette yansıtacak. Dondurma testi çoktan başladı ve zor olduğu görüldü. Yakında resimleri yükleyeceğim.

 

[MadHatter]

Üzgünüm, resim yok. Ama deney yapıldı.

75'lik asetik asidi dondurarak kurutmayı denedim. İlk denemede -14 C'de kristalleşme sağlandı ve kalan sıvı boşaltıldı. Yalnızca yoğunluk hesaplamasından konsantrasyonda herhangi bir değişiklik tespit edilemedi.
Bu beni hem üzdü hem de meraklandırdı. Ben de araştırmaya başladım.
Görünüşe göre asetik asit/su karışımında yaklaşık %60 konsantrasyonda bir ötektik noktaya ulaşılıyor ve bu noktada hem su hem de asit yaklaşık -29 C'de kristalleşiyor. Bu noktaya kadar olan konsantrasyonlarda önce su donuyor (daha doğrusu asit konsantrasyonu daha düşük olan su) ve bu noktadan sonra asetik asit bakımından zengin çözelti katılaşıyor.
Bu nedenle, %75'lik bir çözeltiyi dondurduğumda, kalan sıvı kısım %60 asetik asitten oluşmalıdır. Ve toplam çözeltinin büyük bir kısmını oluşturmalı.

Yani her dondurma işleminde konsantrasyonu çok az değiştirebiliyorum. Bu çok zaman alıyor.
Sanırım en iyi yol, gerçekten uzun bir vigreux kolonuyla (üst üste iki 40 cm'lik kolon) mümkün olduğunca yüksek bir konsantrasyona kadar fraksiyonel olarak damıtmaya çalışmak. Daha sonra magnezyum sülfat kullanarak susuzluğa daha da yaklaştırmak ve son olarak son kısmı dondurmak.

Bir dahaki sefere bunu deneyeceğim.