4-mmc için DCM veya Toluen

[1019er]

Amazon'dan 25L Galon olarak gönderilen Toluen'in mümkün olup olmadığını bilmek istiyorum 1. sipariş etmek güvenli mi?
Ve 2. Ekstraksiyon için DCM yerine bunu kullanmak mümkün mü?

Değilse, bir çaylak olarak kendi başıma DCM üretmem mümkün mü?

 

[loadingST]

Tamamen evet, sentezlediğim zaman kaynama noktasını biraz daha yüksek yapmak için dcm'ye biraz ksilen koyuyordum ve her seferinde% 70-80 başarılı verim elde ettim.

Asit vidalayıcı için biraz trietilamin elde etmenizi ve sadece çözücü olarak Toluen kullanmanızı öneririm, sadece aşırı ısıtmayın ...

 

[1019er]

Teşekkürler
Yani malzemelerim şöyle olacak:

2B4M - 100 g
DCM - 300 ml (Toluen)
Metilamin %40 aq çözeltisi - 200 ml
Hidroklorik asit - 50 ml
Kuru aseton - 200 ml

Doğru mu anlıyorum?

Yani 2b4m ve metilamini buradan almam gerekecek.
Diğer malzemeleri yasal olarak alabilirim.

Senteze başlamak için sabırsızlanıyorum!

 

[w2x3f5]

Haklısınız, trietilamin verimi iyi artırır, tam miktarda almamak önemlidir, mol 2b4m başına 4 mol metilamin almak en iyisidir, toluen ve benzeri maddeler 60-65 derece sıcaklıkta en uygun çözücülerdir, nükleofilik sübstitüsyon 2,5 saatte gerçekleşir. Diklorometan en iyi çözücü değildir; daha fazla yan ürün ve safsızlık üretir. Çözücülerde mümkün olan en düşük 2b4m ve bitmiş aminoketon konsantrasyonuna sahip olmak da önemlidir, bu yan reaksiyon olasılığını azaltacaktır ve nükleofil çözeltide maksimum konsantrasyonda tutulmalıdır.

 

[Wendy]

Sanırım bütil amin işe yarayabilir, çünkü uzun zincirli birincil aminler daha az reaktiftir, bu durumda MeNH2 bir nükleofil olarak, değil mi? yoksa nihai üründe N-metil ve N-bütil alkil grupları ile bir karışım mı elde edilir?

trietilamin sterik engelleme nedeniyle mükemmeldir, ancak benim için mevcut değil.

 

[w2x3f5]

butilamin kesinlikle kötü bir fikir.

 

[TheVacuumGuy]

60c toluen içinde 2,5 saat mi? Ve NMP hangi noktada eklenir (benzende tam video eğitiminde gösterildiği gibi)?

 

[G.Patton]

Sodyum bisülfit de HBr giderimi için iyi bir seçenektir. Fazla miktarda metilamin de asit ile reaksiyona girer.

 

[Wendy]

@G.Patton
Patron

Yukarıda yazılan öneriler hakkında ne düşünüyorsunuz?

 

[G.Patton]

Toluen, 4-mmc sentezine adanmış bir konuda zaten belirtilmişti. Ayrıca kullanılabilir.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Tercih edilen çözücülerin sıralı bir listesini alabilir miyiz? Elimde etil asetat var ama pek sevmiyorum. DCM'yi yasal yollardan bulamadım, ki bunu tuhaf buldum çünkü yasal yollardan çok daha kötü şeyler bulabiliyorum. Toluen sipariş edebilirim ama sadece seçeneklerimi bilmek istiyorum.
Trietilamin verimi nasıl artırır? Asit tutucu olduğunu belirtmiştim. Hangi asidi temizliyoruz?

 

[G.Patton]

Metilamin ile nükleofilik yer değiştirme reaksiyonundan sonra HBr. Yukarıdaki yorumumu okuyun.

 

[WillD]

Gerekirse trietilamin yerine bir miktar sodyum veya potasyum hidroksit kullanılabilir.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Yani temizlemekten kastınız sadece asidi nötralize etmek mi? Gönderdiğiniz etil asetat kullanılan sentezde bunun olduğunu sanmıyorum. Metilamin ve reflüden sonra damla damla (6 mol? 3 mol) NaOH çözeltisi ekleyeceğim ph'a ne?

 

[Dr. MMX]

Dürüst olmak gerekirse, toulenin tek bir avantajı var - 1. sentez için iyi bir çözücü, daha hızlı öğrenebileceğinize inanıyorum. Daha sonra süreç hakkında biraz bilgi sahibi olduğunuzda diğer çözücülere geçebilir ve ne kadar kolay olduğunu görebilirsiniz.

Eğer ilk seferinizse bence bu gerçekten iyi bir fikir. Bu şekilde başladım (bunun çok zor ve çok kötü olduğunun farkında değildim) ama çok hızlı bir şekilde çok şey öğrendim