Giriş
Dietil eter veya CH3CH2-O-CH2CH3 (Et2O), birçok reaksiyon için harika bir çözücüdür, ancak son derece yanıcıdır. Profesyonel kimyagerler eter kullanımında ortaya çıkan tehlikeler hakkında iyi bilgi sahibidir, ancak meslekten olmayan kişilerin bu tehlikelerin farkında olma olasılığı daha düşüktür. Kuru havadaki Dietil Eter buharları patlayıcı peroksitler oluşturabilir. Başka bir deyişle, kıvılcım/alev bulunmayan bir ortamda bile eter buharıyla karşılaşıldığında patlamalar meydana gelebilir. Bu nedenle, buharları ortamdan uzaklaştırmanın bir yolu olmalı (çeker ocak iyi bir örnek olabilir) ve aşırı düşük nemli günlerde eter kullanılmamalıdır. Dietil eter çok yanıcı ve tutuşmaya eğilimli olduğundan, bu prosedür yanıcı ortamlarda kullanılmak üzere tasarlanmış bir ısıtıcı/karıştırıcı kullanılarak gerçekleştirilmelidir. Böyle bir ısıtıcı/karıştırıcı, ocak gözü açıldığında temas kıvılcımı üretmez ve genellikle karıştırıcı için fırçasız bir AC motor kullanır çünkü fırçalı DC motorlar genellikle başıboş buharları tutuşturabilecek küçük kıvılcımlar üretir.
Dietil eter, konsantre sülfürik asit ile ısıtılarak etanolden (diğer adıyla tahıl alkolü, etil alkol, içme alkolü) hazırlanır. Reaksiyon, bu tür reaksiyonların çoğunda olduğu gibi bir ara madde olan "Etil sülfürik asit" üzerinden ilerler. Reaksiyon şişesinive madde sayısını orantılı olarak büyüterek bu sentezi kolayca ölçeklendirebilirsiniz.
Görünüş: kuru, rom benzeri, tatlımsı kokulu renksiz sıvı;Dietil eter, konsantre sülfürik asit ile ısıtılarak etanolden (diğer adıyla tahıl alkolü, etil alkol, içme alkolü) hazırlanır. Reaksiyon, bu tür reaksiyonların çoğunda olduğu gibi bir ara madde olan "Etil sülfürik asit" üzerinden ilerler. Reaksiyon şişesinive madde sayısını orantılı olarak büyüterek bu sentezi kolayca ölçeklendirebilirsiniz.
Kaynama Noktası: 34,65 °C/760 mm Hg;
Erime Nok tası: -116,3 °C;
Molekül Ağırlığı: 74,123 g/mol;
Yoğunluk: 0,7134 g/ml (20 °C).
Ekipman ve cam eşyalar.
Fraksiyonel distilasyon düzeneği;0,5 L Üç boyunlu yuvarlak tabanlı şişe
Manyetik karıştırıcı;
Yağ ve buzlu su banyoları;
0.5 L x2 Damlatma hunisi;
Laboratuvar sınıfı termometre (0 °C ila 200 °C), şişe adaptörü;
pH indikatör şeritleri;
İmbikstandı ve aparatları sabitlemek için kelepçe;
Laboratuvar terazisi (1 - 200 g uygundur);
100 ml x2 ve 200 ml x2 kapaklı Erlenmeyer şişeleri;
200 ml x2; 100 ml x2 Beherler;
500 ml veya 100 ml Ölçüm silindiri;
Kaynatma taşları.
Reaktifler.
123,9 ml (97 g, 2 mol) Etanol %95;109 ml (200,16 g, 2 mol) Sülfürik asit (%98);
50 g Sodyum hidroksit (NaOH);
50 g Sodyum klorür (NaCl);
15 g Kalsiyum klorür (CaCl2);
~1,5 L Damıtılmış su;
~20 g Metalik sodyum (Na)
Manipülasyonlar
1. Bu çok hoş bir işlem olmasa da, dietil eter etanolün yoğunlaştırılmasıyla üretilebilir. Bunu yapmak için, bir vigreux kolonu ve üç boyunlu bir şişe ile tipik bir fraksiyonel damıtma düzeneği kurun. Her şeyi sıkıştırmadan önce şişeye bir karıştırıcı mıknatıs atmayı unutmayın ve bunu bir yağ banyosunda ısıtacaksınız (Eter varken aleve izin verilmez, bilirsiniz). Vigreux sütunu orta boyuna, bir ekleme hunisi bir yan çanağa ve bir termometre diğer yan boyuna gider.
2. Şişeye 2x mol (burada x bir çarpandır, 1 = 2 mol, 1,5 = 3 mol, vb) etanol azeotropu (yani %95 etanol) ekleyin. Damlatma hunisi aracılığıyla etanole yavaşça (su nedeniyle ısınacaktır) 2x mol konsantre (%98) sülfürik asit ekleyin. Karıştırıcıyı açın, ısıyı açın ve şişeyi 130 °C'ye getirin. Kondenserinizin soğuk su ile iyice beslendiğinden emin olun ve reaksiyon şişesinin içeriği 135 °C'ye ulaşana kadar ısıtmaya devam edin.
3. Damıtma başladıktan sonra, yoğunlaştırıcıdan gelen damlalara eşit bir hızda ekleme hunisinden yavaşça 2 mol etanol daha ekleyin. 2 mol alkol (123,9 g) iyi bir vigreux kolonu ile 1 saat sürmelidir. Daha kısa bir kolon (ya da hiç kolon kullanmamak) daha yavaş damıtma gerektirecektir (ve eğer kolon kullanmazsanız, ürünü tuzlu suyla kapsamlı bir şekilde yıkamanız gerekecektir).
4. Alıcı şişesi içeriğini büyük bir behere veya kaseye boşaltın ve pH nötr olana kadar %10 sodyum hidroksit (NaOH aq) çözeltisi ile karıştırın. Eteri sulu hidroksitten ayırmak için bu karışımı bir ayırma hunisine dökün ve eşit hacimlerde yarı doymuş sodyum klorür (NaCl) çözeltisiyle (rt'de ~18 g/100 ml su) iki kez daha yıkayın. Son yıkama çözeltisi + eteri her şey oturana kadar şişede bekletin, ardından yıkamayı dikkatlice boşaltın ve Eteri üstten yuvarlak tabanlı bir şişeye dökün. Her bir mol eter için 15 g kalsiyum klorür (CaCl2) (nemden arındırılmış) ekleyin, karıştırıcı mıknatısa bırakın ve 2 saat karıştırın.
5. Eteri 45 °C'den yüksek olmayan bir banyoda (yağ veya su) ısıtarak Kalsiyum Klorürden damıtın 31-36 °C aralığında gelen damıtığı toplayın.
Susuz Etil Eter. Bu, kuru, saf veya susuz eter gerektiren formüller içindir. Yukarıdaki eter ürünü 24 saat boyunca ince metalik sodyum dilimleri (metalik sodyum teli de işe yarar) üzerinde kurutulur. Daha sonra eter su banyosunda, taze (taze, kurutmak için kullandığınızdan farklı bir parti anlamına gelir) metalik sodyum üzerinde damıtılır.
Not: Eter, bir tedarik evinden satın alınmış olsa bile, herhangi bir süre bekletildiğinde patlayıcı peroksitler geliştirir. Bu nedenle, depolanmış eteri kullanmadan önce demir sülfat veya kurşun peroksit ile çalkalayın. Taze eterde peroksitlerin oluşmasını önlemek için; koyu renkli kaba birkaç parça bakır veya demir tel ekleyin ve serin bir yerde saklayın.
Saflaştırma
4. Alıcı şişesi içeriğini büyük bir behere veya kaseye boşaltın ve pH nötr olana kadar %10 sodyum hidroksit (NaOH aq) çözeltisi ile karıştırın. Eteri sulu hidroksitten ayırmak için bu karışımı bir ayırma hunisine dökün ve eşit hacimlerde yarı doymuş sodyum klorür (NaCl) çözeltisiyle (rt'de ~18 g/100 ml su) iki kez daha yıkayın. Son yıkama çözeltisi + eteri her şey oturana kadar şişede bekletin, ardından yıkamayı dikkatlice boşaltın ve Eteri üstten yuvarlak tabanlı bir şişeye dökün. Her bir mol eter için 15 g kalsiyum klorür (CaCl2) (nemden arındırılmış) ekleyin, karıştırıcı mıknatısa bırakın ve 2 saat karıştırın.
5. Eteri 45 °C'den yüksek olmayan bir banyoda (yağ veya su) ısıtarak Kalsiyum Klorürden damıtın 31-36 °C aralığında gelen damıtığı toplayın.
Susuz Etil Eter. Bu, kuru, saf veya susuz eter gerektiren formüller içindir. Yukarıdaki eter ürünü 24 saat boyunca ince metalik sodyum dilimleri (metalik sodyum teli de işe yarar) üzerinde kurutulur. Daha sonra eter su banyosunda, taze (taze, kurutmak için kullandığınızdan farklı bir parti anlamına gelir) metalik sodyum üzerinde damıtılır.
Not: Eter, bir tedarik evinden satın alınmış olsa bile, herhangi bir süre bekletildiğinde patlayıcı peroksitler geliştirir. Bu nedenle, depolanmış eteri kullanmadan önce demir sülfat veya kurşun peroksit ile çalkalayın. Taze eterde peroksitlerin oluşmasını önlemek için; koyu renkli kaba birkaç parça bakır veya demir tel ekleyin ve serin bir yerde saklayın.
Saflaştırma
Last edited:
