Distilasyon .
Damıtma, sıvının buharlaştırılması ve ardından buharın soğutulup yoğunlaştırılmasıdır. Damıtma, her şeyden önce çok bileşenli maddelerin ayrıştırılması ve rafine edilmesine yönelik teknolojik bir süreç olarak kabul edilir - faz dönüşümü ve kütle transferi içeren bir dizi başka süreçte: süblimleşme, kristalleşme, sıvı ekstraksiyonu ve diğerleri. Buharın sıvıya yoğunlaşması ile damıtma (elde edilen damıtığın karıştırma nedeniyle ortalama bir bileşime sahip olduğu) ve buharın katı faza yoğunlaşması ile damıtma (yoğuşma içinde bileşen konsantrasyonunun bir dağılımı olduğu) arasında bir ayrım yapılır. Damıtma ürünü, damıtılan maddeye ve işlemin amacına bağlı olarak ya bir damıtık ya da bir kalıntıdır (ya da her ikisi). Damıtma cihazının ana parçaları, damıtılacak sıvı için ısıtılmış bir kap (küp), soğutulmuş bir kondansatör (yoğuşturucu) ve bunları birbirine bağlayan ısıtılmış bir buhar hattıdır.
Basit damıtma - sıvı karışımın sürekli olarak uzaklaştırılmasıyla kısmi buharlaştırılması ve ortaya çıkan buharların bir buzdolabında yoğunlaştırılması. Elde edilen kondensata distilat, buharlaşmamış sıvıya ise fıçı kalıntısı denir.
Fraksiyonel damıtma (veya fraksiyonel distilasyon) - çok bileşenli sıvı karışımlarının, düşük kaynama noktalı bileşenle zenginleştirilmiş ilkinden başlayarak, farklı uçuculuğa sahip parçalar tarafından yoğuşma toplanması yoluyla farklı parçalara, fraksiyonlara ayrılması. Sıvının geri kalanı yüksek kaynama noktalı bir bileşenle zenginleştirilir. Fraksiyon ayrımını iyileştirmek için bir deflagmatör kullanılır.
Rektifikasyon, sıvı kondensatın (balgam) bir kısmının sürekli olarak kazana geri gönderildiği ve kolondaki buhara doğru hareket ettiği bir damıtma yöntemidir. Sonuç olarak, buharda bulunan safsızlıklar kısmen balgamın içine geçer ve kazana geri döner ve buharın (ve kondensatın) saflığı artar.
Fraksiyonel damıtma (veya fraksiyonel distilasyon) - çok bileşenli sıvı karışımlarının, düşük kaynama noktalı bileşenle zenginleştirilmiş ilkinden başlayarak, farklı uçuculuğa sahip parçalar tarafından yoğuşma toplanması yoluyla farklı parçalara, fraksiyonlara ayrılması. Sıvının geri kalanı yüksek kaynama noktalı bir bileşenle zenginleştirilir. Fraksiyon ayrımını iyileştirmek için bir deflagmatör kullanılır.
Rektifikasyon, sıvı kondensatın (balgam) bir kısmının sürekli olarak kazana geri gönderildiği ve kolondaki buhara doğru hareket ettiği bir damıtma yöntemidir. Sonuç olarak, buharda bulunan safsızlıklar kısmen balgamın içine geçer ve kazana geri döner ve buharın (ve kondensatın) saflığı artar.
Uygulamalar.
Damıtma uygulamaları kabaca dört gruba ayrılabilir: laboratuvar ölçeği, endüstriyel damıtma, parfümeri ve tıbbi amaçlı bitkilerin damıtılması (bitkisel damıtma) ve gıda işleme. Laboratuvar ölçekli distilasyon ile endüstriyel distilasyon arasındaki temel fark, laboratuvar ölçekli distilasyonun genellikle kesikli olarak gerçekleştirilmesi, endüstriyel distilasyonun ise genellikle sürekli olarak gerçekleşmesidir. Kesikli distilasyonda, kaynak malzemenin bileşimi, distilasyon bileşiklerinin buharları ve distilat distilasyon sırasında değişir. Kesikli distilasyonda, bir imbik bir yığın besleme karışımı ile şarj edilir (beslenir), daha sonra bileşen fraksiyonlarına ayrılır, bunlar en uçucudan daha az uçucuya doğru sırayla toplanır ve dip kısımlar - kalan en az veya uçucu olmayan fraksiyon - sonunda çıkarılır. Durultucu daha sonra yeniden şarj edilebilir ve işlem tekrarlanabilir.
Bir ilaç üretiminde.
İlk olarak, damıtma kullanarak önceki sentezlerde kullanılan damıtılmış çözücüleri geri kazanabilirsiniz. Bu cihaz, çözücülerden ve bunların kullanımından önemli ölçüde tasarruf etmenize yardımcı olur. Bu yöntem, laboratuvar dışı sınıflarda satılan çözücülerin saflaştırılmasına izin verir.
Örneğin, amfetamin sentezinde çözücüler damıtılmalıdır. Asetonu kirleticilerden (diğer çözücülerden) arındırmak için, ilk damıtılmış çözücü fraksiyonu ve son damıtılmış çözücü fraksiyonu damıtma sırasında çıkarılır.
Melatoninden 5-Meo-Triptamin Sentezinde distilasyon aşağıdaki aşamalarda kullanılır:
Su tabakası bir ayırma hunisinde ayrılmış ve daha sonra bütanol şişeye geri eklenmiş ve damıtma için ayarlanmıştır. Sıvı çok kalınlaşana kadar bütanolün yarısı damıtıldı. Soğutulduğunda kristallerin oluştuğu gözlendi (serbest baz meksamin).
Geri kazanılan süzüntü damıtma yoluyla konsantre edildi, ardından aseton ile seyreltildi ve dondurucuya yerleştirildi. İkinci kristal kırıntısı daha önce olduğu gibi yıkandı ve 7 g kuru olarak tartıldı. Malzeme ilk ürüne göre daha koyu ve donuk ten rengindeydi ve daha az kristaldi, ancak yine de bir sonraki adımda kullanılmak için yeterli saflıktaydı. Rengi gidermek için, geri kazanılan meksamin hcl izopropanol veya etanol içinde yeniden kristalleştirilebilir. Toplam verim: 45 g
a-PVP sentezinde distilasyon aşağıdaki aşamalarda kullanılır:
8. Reaktör vakum pompasını ve reaktör kondansatörü için soğutucu pompasını açın.n9. Etil asetatın tamamı veya çoğu damıtılır. 10. Vakum pompası durdurulur ve reaktöre aseton eklenir. Karıştırma devam eder.
Ve a-PVP diastereomeri elde edilir:
3. 50 ml Et2O içine ekstrakte edilir.
4. Damıtılmış Et2O.
Damıtma, laboratuvar pratiğinde yaygın olarak uygulanır ve propiyofenondan efedrin sentezinde belirtilmiştir:
Sulu tabaka dışarı atılır, organik ekstraktlar birleştirilir, bir kez zayıf sofra tuzu çözeltisi ve bir kez su ile yıkanır, diklorometan tercihen düşük basınçla damıtılır.
Bir ilaç üretiminde.
İlk olarak, damıtma kullanarak önceki sentezlerde kullanılan damıtılmış çözücüleri geri kazanabilirsiniz. Bu cihaz, çözücülerden ve bunların kullanımından önemli ölçüde tasarruf etmenize yardımcı olur. Bu yöntem, laboratuvar dışı sınıflarda satılan çözücülerin saflaştırılmasına izin verir.
Örneğin, amfetamin sentezinde çözücüler damıtılmalıdır. Asetonu kirleticilerden (diğer çözücülerden) arındırmak için, ilk damıtılmış çözücü fraksiyonu ve son damıtılmış çözücü fraksiyonu damıtma sırasında çıkarılır.
Melatoninden 5-Meo-Triptamin Sentezinde distilasyon aşağıdaki aşamalarda kullanılır:
Su tabakası bir ayırma hunisinde ayrılmış ve daha sonra bütanol şişeye geri eklenmiş ve damıtma için ayarlanmıştır. Sıvı çok kalınlaşana kadar bütanolün yarısı damıtıldı. Soğutulduğunda kristallerin oluştuğu gözlendi (serbest baz meksamin).
Geri kazanılan süzüntü damıtma yoluyla konsantre edildi, ardından aseton ile seyreltildi ve dondurucuya yerleştirildi. İkinci kristal kırıntısı daha önce olduğu gibi yıkandı ve 7 g kuru olarak tartıldı. Malzeme ilk ürüne göre daha koyu ve donuk ten rengindeydi ve daha az kristaldi, ancak yine de bir sonraki adımda kullanılmak için yeterli saflıktaydı. Rengi gidermek için, geri kazanılan meksamin hcl izopropanol veya etanol içinde yeniden kristalleştirilebilir. Toplam verim: 45 g
a-PVP sentezinde distilasyon aşağıdaki aşamalarda kullanılır:
8. Reaktör vakum pompasını ve reaktör kondansatörü için soğutucu pompasını açın.n9. Etil asetatın tamamı veya çoğu damıtılır. 10. Vakum pompası durdurulur ve reaktöre aseton eklenir. Karıştırma devam eder.
Ve a-PVP diastereomeri elde edilir:
3. 50 ml Et2O içine ekstrakte edilir.
4. Damıtılmış Et2O.
Damıtma, laboratuvar pratiğinde yaygın olarak uygulanır ve propiyofenondan efedrin sentezinde belirtilmiştir:
Sulu tabaka dışarı atılır, organik ekstraktlar birleştirilir, bir kez zayıf sofra tuzu çözeltisi ve bir kez su ile yıkanır, diklorometan tercihen düşük basınçla damıtılır.
Tanımlama.
Damıtmanın laboratuvar gösterimi: 1: Bir ısı kaynağı 2 : Yuvarlak tabanlı erlen 3 : Damıtma başlığı (Würz erlen) 4 : Termometre/Kaynama noktası sıcaklığı 5 : Yoğunlaştırıcı 6 : Soğutma suyu girişi 7 : Soğutma suyu çıkışı 8 : Damıtma/alma erlen 9 : Vakum/gaz girişi 10 : Damıtma alıcısı 11 : Isı kontrolü 12 : Karıştırıcı hız kontrolü 13 : Karıştırıcı/ısı plakası 14 : Isıtma (Yağ/kum) banyosu 15: Karıştırma mekanizması (gösterilmemiştir), örn. kaynatma çipleri veya mekanik karıştırıcı 16 : Soğutma banyosu.
Montaj.
Kimyasal soğutucular ters veya aşağı doğru kullanılabilir (cihazın montajı sırasında konum ve sabitleme yöntemine göre farklılık gösterir). Yoğunlaştırıcının 5 üst kısmı bir Würz şişesine 3, bir Würz kafasına veya orijinal karışımı 2 içeren şişeden uzanan bir tüpe bağlanır. Alt kısım, sentez veya damıtma ürününün alıcıya 8 girdiği allonge 10'a bağlıdır. Soğutma maddesi (su) yalnızca aşağıdan yukarıya doğru 6 beslenir 7. Kondenser 5 yukarıdan aşağıya doğru beslenirse, kondenser ceketi tamamen dolmayacak ve soğutma etkisiz hale gelecektir. Ayrıca, böyle bir beslemeyle, gömleğin yerel olarak aşırı ısınması nedeniyle kondenser arızalanabilir (çatlayabilir). Kondenserin kapatılması yangınlara ve patlamalara yol açabileceğinden, kondenser ceketi boyunca su sirkülasyonunun durmadığının sürekli olarak izlenmesi gerekir.
Montaj.
Kimyasal soğutucular ters veya aşağı doğru kullanılabilir (cihazın montajı sırasında konum ve sabitleme yöntemine göre farklılık gösterir). Yoğunlaştırıcının 5 üst kısmı bir Würz şişesine 3, bir Würz kafasına veya orijinal karışımı 2 içeren şişeden uzanan bir tüpe bağlanır. Alt kısım, sentez veya damıtma ürününün alıcıya 8 girdiği allonge 10'a bağlıdır. Soğutma maddesi (su) yalnızca aşağıdan yukarıya doğru 6 beslenir 7. Kondenser 5 yukarıdan aşağıya doğru beslenirse, kondenser ceketi tamamen dolmayacak ve soğutma etkisiz hale gelecektir. Ayrıca, böyle bir beslemeyle, gömleğin yerel olarak aşırı ısınması nedeniyle kondenser arızalanabilir (çatlayabilir). Kondenserin kapatılması yangınlara ve patlamalara yol açabileceğinden, kondenser ceketi boyunca su sirkülasyonunun durmadığının sürekli olarak izlenmesi gerekir.
Kondenserler damıtmanın önemli bir parçasıdır. Yoğunlaştırıcı türleri.
Düz soğutucu (aşağı doğru) - buharları yoğunlaştırmak ve ortaya çıkan yoğuşmayı reaksiyon sisteminden uzaklaştırmak için kullanılır. Kondensatın toplanması bir alıcı şişede gerçekleştirilir;
Reflü kondansatörü - buharları yoğunlaştırmak ve kondensatı reaksiyon kütlesine geri döndürmek için kullanılır. Bu tür soğutucular genellikle dikey olarak monte edilir.
Reflü kon dansatörleri, reaksiyon karışımının kaynama noktasında, ancak sıvıyı damıtmadan reaksiyonu gerçekleştirirken kullanılır; buharların yoğunlaşmasını ve yoğuşma suyunun buzdolabının duvarları boyunca reaktöre geri akmasını sağlarlar. Dephlegmator - buharın hafif bir kısmının kısmi yoğunlaşması için bir kondenser, reflü.
En basit laboratuvar kondansatörü tipi, tipik olarak ortam havası ile soğutulan bir cam tüp olan hava kondansatörüdür. Sadece yüksek kaynama noktalı sıvılarla (tercihen kaynama noktası en az 300 °C olan) çalışırken kullanılır, bu sıvılar bir su soğutucusu ile çalışırken büyük sıcaklık farkı nedeniyle buzdolabının camında çatlayabilir.
Liebig kondansatör.
Esas olarak yaklaşık 160 °C'ye kadar aşağı doğru akış olarak kullanılır. Kaynama noktası 120 °C'nin altında olan maddeler için soğutma maddesi akan sudur ve 120-160 °C aralığında akmaz. Liebig kondansatörü, biri diğerinin içine kapatılmış iki cam tüpten oluşur. Sıvı buharlar iç tüp boyunca hareket eder ve bir soğutma maddesi (soğuk su) dış (ceket) boyunca hareket eder. Tersine, böyle bir kondansatör etkisizdir, çünkü küçük bir soğutma yüzeyine ve laminer bir buhar akışına sahiptir; bu amaçla yüksek kaynama noktalı (kaynama noktası 100 °C'nin üzerinde) bileşikler için kullanılır. Atmosferik nem, kılcal sızıntılar yoluyla kondansatörün dış yüzeyinde yoğunlaşır. Ayrıca, bölümün üzerindeki buzdolabına kuru filtre kağıdından yapılmış bir manşet takılması önerilir. Bağlantı noktasındaki daha yüksek kaynama noktalı sıvılar iç gerilime neden olarak camın çatlamasına neden olabilir. Bu nedenle Liebig kondansatörü ısıya dayanıklı olmayan camdan yapılamaz.
Reflü kondansatörü - buharları yoğunlaştırmak ve kondensatı reaksiyon kütlesine geri döndürmek için kullanılır. Bu tür soğutucular genellikle dikey olarak monte edilir.
Reflü kon dansatörleri, reaksiyon karışımının kaynama noktasında, ancak sıvıyı damıtmadan reaksiyonu gerçekleştirirken kullanılır; buharların yoğunlaşmasını ve yoğuşma suyunun buzdolabının duvarları boyunca reaktöre geri akmasını sağlarlar. Dephlegmator - buharın hafif bir kısmının kısmi yoğunlaşması için bir kondenser, reflü.
En basit laboratuvar kondansatörü tipi, tipik olarak ortam havası ile soğutulan bir cam tüp olan hava kondansatörüdür. Sadece yüksek kaynama noktalı sıvılarla (tercihen kaynama noktası en az 300 °C olan) çalışırken kullanılır, bu sıvılar bir su soğutucusu ile çalışırken büyük sıcaklık farkı nedeniyle buzdolabının camında çatlayabilir.
Liebig kondansatör.
Esas olarak yaklaşık 160 °C'ye kadar aşağı doğru akış olarak kullanılır. Kaynama noktası 120 °C'nin altında olan maddeler için soğutma maddesi akan sudur ve 120-160 °C aralığında akmaz. Liebig kondansatörü, biri diğerinin içine kapatılmış iki cam tüpten oluşur. Sıvı buharlar iç tüp boyunca hareket eder ve bir soğutma maddesi (soğuk su) dış (ceket) boyunca hareket eder. Tersine, böyle bir kondansatör etkisizdir, çünkü küçük bir soğutma yüzeyine ve laminer bir buhar akışına sahiptir; bu amaçla yüksek kaynama noktalı (kaynama noktası 100 °C'nin üzerinde) bileşikler için kullanılır. Atmosferik nem, kılcal sızıntılar yoluyla kondansatörün dış yüzeyinde yoğunlaşır. Ayrıca, bölümün üzerindeki buzdolabına kuru filtre kağıdından yapılmış bir manşet takılması önerilir. Bağlantı noktasındaki daha yüksek kaynama noktalı sıvılar iç gerilime neden olarak camın çatlamasına neden olabilir. Bu nedenle Liebig kondansatörü ısıya dayanıklı olmayan camdan yapılamaz.
dansatör
Bilyalı (Allihn) kondansatör.
Yalnızca ters olarak kullanılır. Bu kondansatör küresel genişlemelere sahip olduğundan, buhar akışı içinde türbülanslı hale gelir; böyle bir buzdolabının soğutma etkisi Liebig kondansatöründen önemli ölçüde daha yüksektir. Bununla birlikte, atmosferik nem de dıĢ yüzeyinde yoğunlaĢır ve birleĢme noktası da tehlikelidir. Soğutma maddesi aşağıdan yukarıya doğru verilir. Karıştırıcı ekseninin bilyeli soğutucudan geçirilmesi, reaktöre çeşitli maddelerin sokulması, bunların yoğuşma suyu ile şişeye iyice yıkanması ve bununla ısıtılması uygundur. Tipik olarak, bu tür bir kondansatördeki bilye sayısı 3 ila 8 arasında değişir. Taşmayı önlemek için, kondensatın kaynayan sıvı ile şişeye geri akacak zamanı olmadığında, reflü kondansatörü eğimli bir konuma monte edilir, ancak kondensatın bilyelerde birikmemesi için eğim çok büyük olmamalıdır. Yoğuşma birikimi, buzdolabının etkili soğutma yüzeyinde bir azalmaya yol açar.
Yalnızca ters olarak kullanılır. Bu kondansatör küresel genişlemelere sahip olduğundan, buhar akışı içinde türbülanslı hale gelir; böyle bir buzdolabının soğutma etkisi Liebig kondansatöründen önemli ölçüde daha yüksektir. Bununla birlikte, atmosferik nem de dıĢ yüzeyinde yoğunlaĢır ve birleĢme noktası da tehlikelidir. Soğutma maddesi aşağıdan yukarıya doğru verilir. Karıştırıcı ekseninin bilyeli soğutucudan geçirilmesi, reaktöre çeşitli maddelerin sokulması, bunların yoğuşma suyu ile şişeye iyice yıkanması ve bununla ısıtılması uygundur. Tipik olarak, bu tür bir kondansatördeki bilye sayısı 3 ila 8 arasında değişir. Taşmayı önlemek için, kondensatın kaynayan sıvı ile şişeye geri akacak zamanı olmadığında, reflü kondansatörü eğimli bir konuma monte edilir, ancak kondensatın bilyelerde birikmemesi için eğim çok büyük olmamalıdır. Yoğuşma birikimi, buzdolabının etkili soğutma yüzeyinde bir azalmaya yol açar.
Bilyalı
Grahams kondansatör.
Bir Graham veya Grahams kondansatöründe, kondansatörün uzunluğu boyunca uzanan ve buhar-kondensat yolu olarak hizmet veren soğutucu ceketli bir spiral bobin bulunur. Bu bobinli kondansatör ile karıştırılmamalıdır. İçindeki sarmal kondenser tüpleri soğutma için daha fazla yüzey alanı sağlayacaktır ve bu nedenle kullanımı en uygun olanıdır, ancak bu kondenserin dezavantajı, buharlar yoğunlaştıkça, buharlaşmak için tüp içinde yukarı doğru hareket etme eğiliminde olması ve bu da çözelti karışımının taşmasına neden olmasıdır. Geliştirildiği uygulama nedeniyle İç Gelir kondansatörü olarak da adlandırılabilir.
Bir Graham veya Grahams kondansatöründe, kondansatörün uzunluğu boyunca uzanan ve buhar-kondensat yolu olarak hizmet veren soğutucu ceketli bir spiral bobin bulunur. Bu bobinli kondansatör ile karıştırılmamalıdır. İçindeki sarmal kondenser tüpleri soğutma için daha fazla yüzey alanı sağlayacaktır ve bu nedenle kullanımı en uygun olanıdır, ancak bu kondenserin dezavantajı, buharlar yoğunlaştıkça, buharlaşmak için tüp içinde yukarı doğru hareket etme eğiliminde olması ve bu da çözelti karışımının taşmasına neden olmasıdır. Geliştirildiği uygulama nedeniyle İç Gelir kondansatörü olarak da adlandırılabilir.
Dimroth'un yoğunlaştırıcısı.
Çok verimli bir reflü kondansatörüdür. Bobindeki nispeten büyük distilat kayıpları ihmal edilebilirse aşağı akış olarak da kullanılır. Ceketli A bobininin birleşme noktası büyük bir sıcaklık farkı olan bölgenin dışındadır, bu nedenle 160 °C'nin üzerinde kaynayan sıvılarla çalışırken böyle bir buzdolabı kullanarak komplikasyonlardan korkamazsınız. Buzdolabının dış ceketi oda sıcaklığında hava olduğundan, atmosferik nem yüzeyinde yoğunlaşmaz. Düşük kaynama noktalı maddeler ceketin iç tarafı boyunca "sürünebilir" ve böylece soğutma bölgesini "sürükleyebilir". Bu nedenle Dimroth kondansatörü eter gibi nispeten düşük kaynama noktalı maddeler için uygun değildir. Kondenserin üst açık ucunda, atmosferik nem su besleme hortumları üzerinde kolayca yoğunlaşır, bu nedenle bir kalsiyum klorür tüpü ile beslenir.
Çok verimli bir reflü kondansatörüdür. Bobindeki nispeten büyük distilat kayıpları ihmal edilebilirse aşağı akış olarak da kullanılır. Ceketli A bobininin birleşme noktası büyük bir sıcaklık farkı olan bölgenin dışındadır, bu nedenle 160 °C'nin üzerinde kaynayan sıvılarla çalışırken böyle bir buzdolabı kullanarak komplikasyonlardan korkamazsınız. Buzdolabının dış ceketi oda sıcaklığında hava olduğundan, atmosferik nem yüzeyinde yoğunlaşmaz. Düşük kaynama noktalı maddeler ceketin iç tarafı boyunca "sürünebilir" ve böylece soğutma bölgesini "sürükleyebilir". Bu nedenle Dimroth kondansatörü eter gibi nispeten düşük kaynama noktalı maddeler için uygun değildir. Kondenserin üst açık ucunda, atmosferik nem su besleme hortumları üzerinde kolayca yoğunlaşır, bu nedenle bir kalsiyum klorür tüpü ile beslenir.
Talimatlar.
Sıvıların 1 atm'de 150 °C'nin altında kaynamasının ayrılması için
1. uçucu olmayan safsızlıklar.2. İlk sıvıdan 25 °C daha yüksek sıcaklıkta kaynayan başka bir sıvı. Birbirleri içinde çözünmelidirler.
Isı Kaynakları
Bileşenlerden biri 70 °C'nin altında kaynarsa ve Bunsen brülörü kullanırsanız, yangını söndürmekte zorlanabilirsiniz. Bir buhar banyosu veya ısıtma mantosu kullanın. Farklı damıtmalar farklı işlemler gerektirecektir. Bu, kaynatma taşlarının ve kelepçelerin kullanımı konusunda da aydınlanma için geçerlidir.
Würz nozulu.
Kurulumunuzun dağılacağı bir yer varsa, o da burasıdır. Eklem takımını kurarken, tüm eklemlerin aynı hizada olması önemlidir. Bu biraz zordur, çünkü bir eklemi ittiğinizde diğeri hemen dışarı fırlar. Tüm bağlantılar sıkı olmalıdır!
Würz nozulu.
Kurulumunuzun dağılacağı bir yer varsa, o da burasıdır. Eklem takımını kurarken, tüm eklemlerin aynı hizada olması önemlidir. Bu biraz zordur, çünkü bir eklemi ittiğinizde diğeri hemen dışarı fırlar. Tüm bağlantılar sıkı olmalıdır!
Damıtma Şişesi.
Damıtma şişesini damıtmak istediğiniz sıvı ile doldurun. Termometreyi ve termometre adaptörünü çıkarabilir, bir huni kullanarak şişeyi doldurabilir, ardından termometreyi ve adaptörünü yerine geri koyabilirsiniz.
Damıtma şişesini yarıdan fazla doldurmayın. Henüz yapmadıysanız bir kaynatma taşı koyun. Bu gözenekli küçük taşlar köpürmeyi teşvik eder ve sıvının aşırı ısınmasını ve şişeden dışarı uçmasını önler. Bu uçuşmaya çarpma denir. Kaynama taşını ASLA sıcak sıvıya düşürmeyin, aksi takdirde vücudunuzun sıcak sıvıyla ıslanıp köpürmesiyle ödüllendirilebilirsiniz.
Kurulumunuzdaki tüm bağlantıların sıkı olduğundan emin olun. Hafif kaynama başlayana ve sıvı alıcı şişeye dakikada yaklaşık 10 damla düşmeye başlayana kadar ısıyı yavaşça başlatın. Bu çok önemlidir. Hiçbir şey gelmiyorsa damıtmıyorsunuz, sadece zaman kaybediyorsunuz demektir. Malzemenin gelmesini sağlamak için ısıyı yükseltmeniz gerekebilir.
Termometre.
Termometre ampulünün tamamının 3 yollu adaptörün yan kolunun altında olduğundan emin olun. Termometre ampulü üzerinde yoğunlaşan sıvı damlacıkları yoksa, okuduğunuz sıcaklık saçmadır. Damıttığınız sıvı veya sıvıların sıcaklığının kaydını tutun. Bu, saflığın bir kontrolüdür. 2 °C'lik bir aralıkta toplanan sıvı oldukça saftır.
Kondenser.
Kondenserden daima soğuk su akıtın, en azından alt yarısı dokunulduğunda soğuk olacak kadar. Suyun alttan girip üstten çıkması gerektiğini unutmayın. Ayrıca, laboratuvardaki su basıncı zaman zaman değişebilir ve genellikle geceleri yükselir, çünkü o zaman az su kullanılır. Bu nedenle, kondenser soğutma suyunun gece boyunca akmasına izin verecekseniz, kondenserdeki ve su musluğundaki boruları tel veya başka bir şeyle bağlayın. Ve laboratuvarı su basmasını istemiyorsanız, çıkış hortumunun lavabodan dışarı sarkmamasına dikkat edin.
Vakum Adaptörü.
Hortum konektörünün havaya açık kalması önemlidir, aksi takdirde tüm aparat basitçe patlayacaktır.
UYARI: Vakum adaptörünü kondansatörün ucuna yapıştırıp düşüp kırılmayacağını ummayın.
Alıcı Şişe
Alıcı şişe, istediğinizi toplayacak kadar büyük olmalıdır. Birkaç taneye ihtiyacınız olabilir ve damıtma sırasında değiştirilmeleri gerekebilir. Standart uygulama, atacaklarınız için bir şişenin, saklamak istedikleriniz için de diğer şişelerin hazır bulundurulmasıdır.
Buz Banyosu (ihtiyacınız varsa)
Neden herkes bir kovayı buzla doldurmakta ısrar ediyor ve bir şişeyi bu karmaşanın içine sokmaya çalışıyor, asla bilemeyeceğim. Şişenin buza zar zor değen birkaç küçük bölgesiyle ne kadar soğutma elde edeceğinizi düşünüyorsunuz? Uygun bir kap bulun; büyük bir beher, emaye tava ya da her neyse. Sızdırmamalı. Şişenin altına koyun. İçine biraz su koyun. Şimdi buz ekleyin. Karıştırın.
Damıtma şişesini damıtmak istediğiniz sıvı ile doldurun. Termometreyi ve termometre adaptörünü çıkarabilir, bir huni kullanarak şişeyi doldurabilir, ardından termometreyi ve adaptörünü yerine geri koyabilirsiniz.
Damıtma şişesini yarıdan fazla doldurmayın. Henüz yapmadıysanız bir kaynatma taşı koyun. Bu gözenekli küçük taşlar köpürmeyi teşvik eder ve sıvının aşırı ısınmasını ve şişeden dışarı uçmasını önler. Bu uçuşmaya çarpma denir. Kaynama taşını ASLA sıcak sıvıya düşürmeyin, aksi takdirde vücudunuzun sıcak sıvıyla ıslanıp köpürmesiyle ödüllendirilebilirsiniz.
Kurulumunuzdaki tüm bağlantıların sıkı olduğundan emin olun. Hafif kaynama başlayana ve sıvı alıcı şişeye dakikada yaklaşık 10 damla düşmeye başlayana kadar ısıyı yavaşça başlatın. Bu çok önemlidir. Hiçbir şey gelmiyorsa damıtmıyorsunuz, sadece zaman kaybediyorsunuz demektir. Malzemenin gelmesini sağlamak için ısıyı yükseltmeniz gerekebilir.
Termometre.
Termometre ampulünün tamamının 3 yollu adaptörün yan kolunun altında olduğundan emin olun. Termometre ampulü üzerinde yoğunlaşan sıvı damlacıkları yoksa, okuduğunuz sıcaklık saçmadır. Damıttığınız sıvı veya sıvıların sıcaklığının kaydını tutun. Bu, saflığın bir kontrolüdür. 2 °C'lik bir aralıkta toplanan sıvı oldukça saftır.
Kondenser.
Kondenserden daima soğuk su akıtın, en azından alt yarısı dokunulduğunda soğuk olacak kadar. Suyun alttan girip üstten çıkması gerektiğini unutmayın. Ayrıca, laboratuvardaki su basıncı zaman zaman değişebilir ve genellikle geceleri yükselir, çünkü o zaman az su kullanılır. Bu nedenle, kondenser soğutma suyunun gece boyunca akmasına izin verecekseniz, kondenserdeki ve su musluğundaki boruları tel veya başka bir şeyle bağlayın. Ve laboratuvarı su basmasını istemiyorsanız, çıkış hortumunun lavabodan dışarı sarkmamasına dikkat edin.
Vakum Adaptörü.
Hortum konektörünün havaya açık kalması önemlidir, aksi takdirde tüm aparat basitçe patlayacaktır.
UYARI: Vakum adaptörünü kondansatörün ucuna yapıştırıp düşüp kırılmayacağını ummayın.
Alıcı Şişe
Alıcı şişe, istediğinizi toplayacak kadar büyük olmalıdır. Birkaç taneye ihtiyacınız olabilir ve damıtma sırasında değiştirilmeleri gerekebilir. Standart uygulama, atacaklarınız için bir şişenin, saklamak istedikleriniz için de diğer şişelerin hazır bulundurulmasıdır.
Buz Banyosu (ihtiyacınız varsa)
Neden herkes bir kovayı buzla doldurmakta ısrar ediyor ve bir şişeyi bu karmaşanın içine sokmaya çalışıyor, asla bilemeyeceğim. Şişenin buza zar zor değen birkaç küçük bölgesiyle ne kadar soğutma elde edeceğinizi düşünüyorsunuz? Uygun bir kap bulun; büyük bir beher, emaye tava ya da her neyse. Sızdırmamalı. Şişenin altına koyun. İçine biraz su koyun. Şimdi buz ekleyin. Karıştırın.
Vakumdistilasyonu.
Vakum distilasyonu, ortam basıncında kolayca distile edilemeyen bileşiklerin saflaştırılmasına veya sadece zaman ya da enerji tasarrufuna olanak tanıyan düşük basınç altında gerçekleştirilen distilasyondur. Bu teknik, bileşikleri kaynama noktalarındaki farklılıklara göre ayırır. Bu teknik, istenen bileşiğin kaynama noktasına ulaşmanın zor olduğu veya bileşiğin ayrışmasına neden olacağı durumlarda kullanılır. Düşük basınçlar bileşiklerin kaynama noktasını düşürür. Uygun vakum pompaları bu makalede açıklanmıştır.
Talimatlar.
a) Vakum distilasyon düzeneği, b) Vakum kapanı ve su aspiratörüne bağlı aparat. Oklar emiş yönünü göstermektedir.
a) Bir bağlantıya gres sürülmesi, b) Yeterince greslenmiş bağlantı, c) Bir aspiratörün emişinin test edilmesi, d) Vakum adaptörüne takılı vakum hortumu.
Aparatı Hazırlayın.
- Güvenlik notu: Vakum distilasyonunda kullanılacak her cam eşyayı inceleyerek camda yıldız, çatlak veya başka zayıflıklar olup olmadığını kontrol edin, çünkü bunlar basınç düşürüldüğünde patlamaya neden olabilir.
- Çarpmayı önlemek için bir karıştırma çubuğu kullanılmalıdır. Kaynatma taşları vakum distilasyonu ile kullanılamaz çünkü taşın gözeneklerinde sıkışan hava vakum altında hızla çıkarılır ve taşların kabarcık üretememesine neden olur.
- Basit ve fraksiyonel distilasyonlarda gresleme biraz kişisel bir tercih olsa da, vakum distilasyonlarında tüm bağlantılar greslenmelidir, aksi takdirde sistem sızıntı yapar ve düşük basınç elde edemez.
- Cihazın montajına vakum kaynağının yakınında başlayın. Bir su aspiratörü kullanıyorsanız, aspiratörün iyi çalıştığından emin olmak için test edin, çünkü bazıları diğerlerinden daha işlevseldir. Bir aspiratörü test etmek için aspiratörün ucuna kalın vakum hortumu uygulayın, suyu açın ve parmağınızla hortumun ucundaki emişi hissedin.
- Vakum altındaki çözeltiler şiddetli bir şekilde çarpma eğiliminde olduğundan, cihaza bir Claisen adaptörü dahil edilmelidir.
- Kalın duvarlı hortumu damıtma aparatındaki vakum adaptörüne takın ve bir vakum kapanına bağlayın. Su aspiratörü için uygun bir tuzak gösterilmiştir, ancak çözücü buharlarının yağ pompasını bozmasını önlemek için kuru buz ve asetonla soğutulmuş daha sağlam bir tuzak taşınabilir bir vakumla kullanılmalıdır.
- Kapanı vakum kaynağına (aspiratör veya vakum pompası) bağlayın. Sistemde bir sızıntı yaratabileceğinden, hortumu mümkün olduğunca bükmemek veya zorlamamak en iyisidir.
- Damıtma tamamlandığında ısı kaynağının alçalmasını sağlamak için karıştırma plakasının altına bir tahta blok veya laboratuvar krikosu yerleştirin.
a) Cihazın alçalmasını sağlamak için ahşap bloklu karıştırma plakası, b) Aktif damıtma, c) Claisen ve üç yollu adaptörlerin folyo ile yalıtılması.
Damıtmaya Başlayın.
- Isıtmadan önce, cihazın içindeki basıncı düşürmeye başlamak için vakum kaynağını açın. Tıslama sesi gelmemelidir, aksi takdirde sistemde bir sızıntı vardır.
- Isıtma öncesinde basıncın düşürülmesinin amacı çok düşük kaynama noktalı sıvıların (örn. artık çözücü) uzaklaştırılmasıdır. Sistem aynı anda ısıtılırsa, düşük kaynama noktalı sıvılar şişenin içinde şiddetli bir şekilde kaynayabilir.
- Eğer bir manometre mevcutsa, cihazın içindeki basıncı not edin. Bu, numunenin kaynama noktasını tahmin etmek için kullanılabilir.
- Cihazın yeterince boşaltıldığından ve düşük kaynama noktalı bileşiklerin giderildiğinden emin olduğunuzda numuneyi ısıtmaya başlayın.
- Geri akıştan daha fazlasını elde etmek zorsa, Claisen ve üç yollu adaptör cam yünü ve ardından alüminyum folyo ile sıkıca sarılarak yalıtılabilir. İzolasyon, kolonun ısıyı korumasını ve numunenin gaz fazında daha uzun süre kalmasını sağlar. "Göz atmak" ve karıştırma mekanizmasının düzgün çalışmaya devam ettiğinden emin olmak için damıtma şişesinin yakınındaki yalıtımda küçük bir boşluk bırakılmalıdır.
- Malzemenin toplandığı sıcaklığı kaydedin, değerin termometre ampulünün tamamen buharlara daldırıldığı bir sıcaklığa karşılık geldiğinden emin olun. Manometre kullanılıyorsa basıncı da kaydedin. Manometre kullanılmıyorsa vakum kaynağını (örn. aspiratör) kaydedin.
- Saf sıvılar vakum altındayken her zaman sabit bir sıcaklıkta damıtılmazlar, çünkü basınçtaki değişimler kolayca meydana gelir ve kaynama sıcaklığını etkiler. Saf sıvılar için 5 oC'lik bir aralık nadir değildir. Bu durum özellikle vakum kaynağı su akışındaki değişimlerin basıncı değiştirdiği bir su aspiratörü olduğunda geçerlidir.
- Birden fazla distilat fraksiyonu isteniyorsa, alıcı şişeyi değiştirmeden önce distilasyon durdurulmalıdır. Varsa, vakumu durdurmadan farklı fraksiyonları toplamak için bir "inek" veya "örümcek" alıcı şişesi kullanılabilir.
a) Birden fazla fraksiyonu toplamak için "İnek" alıcı şişesi: yeni bir fraksiyon damıtılırken, şişe döndürülerek distilatın "memenin" boş bir bölümünde toplanması sağlanır, b) Şişenin musluk suyu banyosuyla soğutulması, c) Vakumu kapatmadan önce kapandaki vakumun açılması, d) Vakumu kapatmadan önce aparatı açmak için alternatif yol.
DamıtmayıDurdurun.
- Damıtmayı durdurmak için önce ısı kaynağını çıkarın, şişeyi oda sıcaklığına soğutun, ardından bir musluk suyu banyosunda daha da soğutun.
- Vakum kapanındaki sıkıştırma kelepçesini açarak veya vakum adaptöründeki ya da aspiratördeki kauçuk hortumu çıkararak şişeye atmosfer basıncını yavaşça geri verin. Aspiratördeki su akışında bir artış olduğunda veya bir tıslama sesi duyulduğunda sistemin atmosfere açık olduğunu anlayacaksınız. Ardından vakum kaynağını kapatın.
- Şişedeki aşırı ısınmış kalıntı havadaki oksijenle beklenmedik bir şekilde reaksiyona girebileceğinden, havanın geri girmesine izin vermeden önce sistemi soğutmak önemlidir.
- Vakum kaynağını kapatmadan önce sisteme tekrar hava girmesine izin vermek de önemlidir. Önce vakum kapatılırsa, bazen cihazın içindeki basınç değişiklikleri (soğudukça) geri emişe neden olur. Eğer bir su aspiratörü kullanılıyorsa, bu durum lavabodaki suyun vakum hattına çekilmesine neden olabilir. Vakum kapanı bu geri emişin distilatı bozmasını önler.
- Damıtma cihazını mümkün olduğunca çabuk sökün ve temizleyin, çünkü bağlantılar uzun süre bağlı bırakılırsa bazen donabilir.
Güvenlik.
Potansiyel tehlikeler basınç artışından, yaygın olarak kullanılan yanıcı maddelerden ve ilgili kimyasalları buharlaştırmak için ısı kullanımından kaynaklanır. Etkili bir ayrıştırma gerçekleştirmek ve yangınlara veya çalışma alanının kirlenmesine yol açabilecek sızıntılardan kaçınmak için damıtma sisteminin dikkatli bir şekilde tasarlanması ve inşa edilmesi gerekir.
Ayırma işlemi sırasında düzgün bir kaynama sağlamak ve damıtma aparatını parçalayabilecek çarpmalardan kaçınmak gerekir. Damıtma karışımını karıştırmak çarpmayı önlemek için en iyi yöntemdir. Kaynatma taşları sadece atmosferik basınçtaki damıtmalar için etkilidir. Bir sıvı karıştırılmadan kaynatıldığında taze kaynatma taşları kullanın. Kaynama noktasına yakın olan bir sıvıya kaynatma taşı veya başka bir malzeme eklemeyin, çünkü bu kendiliğinden kaynamasına neden olabilir.
Elektrikli bir manto ısıtıcı, seramik bir boşluk ısıtıcı, buhar bobinleri veya yanıcı olmayan bir sıvı banyosu eşit ısıtma sağlamak için en iyisidir. Silikon yağı veya başka bir uygun yüksek kaynama sıcaklığına sahip yağ sıcak bir plaka üzerinde kullanılabilir. Bazı durumlarda sıcak su veya buhar da kullanılabilir. Damıtma şişesinin orta tabanına yerleştirilen ekstra bir termometre, ekzotermik ayrışmaya işaret edebilecek tehlikeli derecede yüksek sıcaklıklar konusunda uyaracaktır. Peroksit içermedikleri bilinmedikçe organik bileşikleri kuruluğa kadar damıtmayın veya buharlaştırmayın.
Düşük basınç kullanarak damıtma sırasında aşırı ısınma ve çarpma sıklıkla meydana geldiğinden, damıtma düzeneğinin güvenli olması ve ısının alevle mümkün olandan daha eşit bir şekilde dağıtılması önemlidir. Çarpma olasılığını en aza indirmek için düzeneği kademeli olarak boşaltın. Karıştırmak veya hava ya da nitrojen boşaltma tüpü kullanmak aşırı ısınma ve ayrışma olmadan iyi bir buharlaşma sağlar.
Patlama durumunda koruma için bir sabit kalkan yerleştirin. Düşük basınçlı damıtma işlemini tamamladıktan sonra sistemi soğutun ve ardından sıcak bir sistemde patlamaya neden olmamak için havayı yavaşça boşaltın. Saf nitrojen havaya tercih edilir ve sistem soğutulmadan önce bile kullanılabilir. Doğrudan bir damıtma ünitesiyle çalışırken bir yüz siperi kullanın.
Ayırma işlemi sırasında düzgün bir kaynama sağlamak ve damıtma aparatını parçalayabilecek çarpmalardan kaçınmak gerekir. Damıtma karışımını karıştırmak çarpmayı önlemek için en iyi yöntemdir. Kaynatma taşları sadece atmosferik basınçtaki damıtmalar için etkilidir. Bir sıvı karıştırılmadan kaynatıldığında taze kaynatma taşları kullanın. Kaynama noktasına yakın olan bir sıvıya kaynatma taşı veya başka bir malzeme eklemeyin, çünkü bu kendiliğinden kaynamasına neden olabilir.
Elektrikli bir manto ısıtıcı, seramik bir boşluk ısıtıcı, buhar bobinleri veya yanıcı olmayan bir sıvı banyosu eşit ısıtma sağlamak için en iyisidir. Silikon yağı veya başka bir uygun yüksek kaynama sıcaklığına sahip yağ sıcak bir plaka üzerinde kullanılabilir. Bazı durumlarda sıcak su veya buhar da kullanılabilir. Damıtma şişesinin orta tabanına yerleştirilen ekstra bir termometre, ekzotermik ayrışmaya işaret edebilecek tehlikeli derecede yüksek sıcaklıklar konusunda uyaracaktır. Peroksit içermedikleri bilinmedikçe organik bileşikleri kuruluğa kadar damıtmayın veya buharlaştırmayın.
Düşük basınç kullanarak damıtma sırasında aşırı ısınma ve çarpma sıklıkla meydana geldiğinden, damıtma düzeneğinin güvenli olması ve ısının alevle mümkün olandan daha eşit bir şekilde dağıtılması önemlidir. Çarpma olasılığını en aza indirmek için düzeneği kademeli olarak boşaltın. Karıştırmak veya hava ya da nitrojen boşaltma tüpü kullanmak aşırı ısınma ve ayrışma olmadan iyi bir buharlaşma sağlar.
Patlama durumunda koruma için bir sabit kalkan yerleştirin. Düşük basınçlı damıtma işlemini tamamladıktan sonra sistemi soğutun ve ardından sıcak bir sistemde patlamaya neden olmamak için havayı yavaşça boşaltın. Saf nitrojen havaya tercih edilir ve sistem soğutulmadan önce bile kullanılabilir. Doğrudan bir damıtma ünitesiyle çalışırken bir yüz siperi kullanın.
Tedarikçiler.
Çok sayıda cam satıcısı var, SIMAX camı tavsiye ederim çünkü daha az kırılgandır ve Çin analoglarından çok daha fazla hizmet verebilir. Bununla birlikte, bulunduğunuz yerde uygun fiyatlı herhangi bir seçenek bulabilirsiniz.
Last edited:
