Deneysel bölüm. Amfetamin sülfatın amonyum format ile P2P kullanılarak sentezi ve Mg ile indirgenmesi

[GhostChemist]

Reaksiyonlar Şema 1'e göre ilerler.

Şema 1

Başlangıç reaktifleri ve malzemeleri

• 5 g saflaştırılmış P2P (P2NP'nin sodyum borohidrit ile indirgenmesiyle elde edilen P2P)
• 4,1 g Mg
• 30 г HCOONH4
• 10-15 ml H2O
• 50 ml EtOH %88
• 30 ml HAc
• 100-150 ml DCM
• 5+5 ml Etil asetat
• 2-3 mL konsantre sülfürik asit (%83)
• pH gösterge kağıdı
• 2 litre teknik sınıf soğuk su
• 20-30 g susuz sodyum sülfat
• 50 mL %25 NaOH (sodyum hidroksit)
• 500 mL ve 250 mL şişeler
• Reflü kondansatörü
• Ayırıcı huni
• Filtre kağıdı
• Huniler
• Beherler
• Isıtıcı

Şekil 1'de başlangıç bileşenleri gösterilmektedir.

Şekil 1

P2P, amonyum format ve etanol ile birlikte 1 L'lik bir balona konur ve karışım iyice karıştırılır. Şekil 2

Şekil 2

Elde edilen karışıma Mg eklenir. Reaksiyon neredeyse hemen başlar. Şekil 3

Şekil 3

Reaksiyon sırasında 5 mL asetik asit (HAc) eklenir. Şekil 4

Şekil 4

Reaksiyon oldukça kuvvetli bir şekilde ilerler; şişenin bir buz banyosuna yerleştirilerek soğutulması gerekir. Şekil 5

Şekil 5

Reaksiyon 30-40 dakika içinde tamamen tamamlanır. Şekil 6

Şekil 6

Reaksiyon tamamlandıktan sonra karışım süzülür. Şekil 7

Şekil 7

Filtrelemeden sonra kağıt filtre 15-25 mL asetik asit ile durulanır. Şekil 8

Şekil 8

Aminin ekstraksiyonu için süzüntüye 50-70 mL DCM eklenir. Şekil 9

Şekil 9

Daha sonra, pH 8-10'a ulaşana kadar %25'lik sulu NaOH çözeltisi eklenir. Bu işlem sırasında, beyaz bir magnezyum hidroksit çökeltisi oluşacak ve buna amfetaminin serbest baz olarak salınması eşlik edecek ve belirgin hoş bir koku ile karakterize edilecektir. Şekil 10

Şekil 10

RM'den elde edilen amfetamin içermeyen baz birkaç porsiyon DCM ile ekstrakte edilir. Şekil 11

Şekil 11

DCM içindeki ekstrakt susuz sodyum sülfat ile kurutulur. Şekil 12

Şekil 12

DCM damıtılarak uzaklaştırılır. Şekil 13

Şekil 13

DCM damıtıldıktan sonra, şişe amfetamin içermeyen bazın yağını içerir. Şekil 14

Şekil 14

Amin içermeyen baz bir cam behere aktarılır ve şişedeki kalıntılar 5 mL etil asetat ile yıkanır. Şekil 15

Şekil 15

Etil asetat içindeki amfetamin içermeyen baz çözeltisine pH 7 olana kadar sülfürik asit eklenir. Amfetamin sülfat çökeltisi oluşur. Şekil 16

Şekil 16

Amfetamin sülfat çökeltisi bir kağıt filtreden süzülür ve 5 mL etil asetat ile yıkanır. Şekil 17

Şekil 17

Çökelti havada kurutulur. Şekil 18

Şekil 18

Amfetamin sülfat verimi 1,17 g veya %17 idi. Şekil 19

Şekil 19



Sonuçlar ve Tavsiyeler

• Yöntem, magnezyum metal indirgemesi yoluyla P2P ve amonyum formattan amin sentezlemek için nispeten basittir.
• Yöntem, reaksiyon kütlesine porsiyonlar halinde magnezyum metali ekleyerek ölçek büyütmeye uygundur.
• Yöntemin bir dezavantajı %17'lik ürün verimidir.

 

[btcboss2022]

Tebrikler! Bu yöntem dediğiniz gibi çalıştıysa, amonyum format yerine Metilamonyum Format CAS 25596-28-5 ile meth elde etmek mümkün olabilir.
Test etmek için boş zamanım olmasını bekleyemiyorum!
Çok ilginç olabilir ve dürüst olmak gerekirse kimyasal olarak çok mantıklı.
Teşekkürler.

 

[GhostChemist]

Merhaba! Teşekkürler!
Teorik olarak, her şey metilamin format ile benzer şekilde reaksiyona girmelidir.
Ancak, hem amonyak hem de metilaminin asetat ve formatlarının çeşitli koşullar altında farklı reaksiyona girdiğini göz önünde bulundurmak önemlidir. Bu nedenle farklı yan ürünler oluşabilir.

 

[btcboss2022]

Her neyse, başka bir şekilde denemeliyim.
Test ettikten sonra güncelleyeceğim ve verim hakkında size onu geliştirmek için bazı ipuçları verebileceğimi düşünüyorum.

 

[花谢花开]

Dört gözle bekliyorum. Belki yapılan metilin sürprizleri ve farklı etkileri olacaktır.

 

[OrgUnikum]

Metilamonyum format kullanmak çok daha iyi verim sağlayacaktır, ancak Al/Hg veya NaBH4 gibi bilinen yüksek verimli yöntemlerle kıyaslanabilecek bir şey değildir.

Amonyak veya bir tuzu ile aminasyonda sorun, oluşan Amfetaminin amonyaktan çok daha reaktif olması ve tüm P2P'yi yakalaması ve hatta amonyağı zaten oluşmuş olan Imine'den atmasıdır. Bu ikincil İmin daha sonra Amin - Di-Alkylamphetamine indirgenir. Bu eğlenceli değildir, tam tersi ancak ürünün buharla damıtılmasıyla giderilebilir.

Buhar veya başka bir damıtma olmadığından, %17'lik ürünün çoğunlukla Di-Alkil Amfetamin olduğundan emin olabilirim.

Bu sorun metilamin ile mevcut değildir (ya da o kadar da kötü değildir) çünkü bu Amfetamin kadar güçlü bir nukleofildir, bu nedenle fazla MeNH2 varsa sorun olmaz.

Mg yine de İminler için berbat bir indirgeyici reaktiftir. Başka bir şey kullanın ya da çok mutsuz olun. Ciddiyim.

 

[btcboss2022]

Asetik asit yerine formik asit kullanma seçeneğini düşündünüz mü?
Teşekkürler.

 

[btcboss2022]

Bugün kendi metilamonyum formatımı sentezledim (ya da en azından denedim, hahaha). İlk bakışta olması gerektiği gibi olmuş gibi görünüyor, ancak yarına kadar bunu %100 doğrulayamayacağım.
Yarın magnezyumu da alacağım ve eğer format olması gerektiği gibiyse, amonyum formatı metilamonyum formatla ve asetik asidi formik asitle değiştirerek sentezinizi test edeceğim, hepsi molar eşdeğerliklerinizi takip edecek. Reaksiyon denklemini inceledim ve teorik olarak Metamfetamin serbest bazını (rasemik) vermesi gerekiyor ama gerçeği daha sonra göreceğiz. Bildiğimiz gibi, bu tür şeylerde, herhangi bir küçük ayrıntı nihai sonucu tamamen değiştirebilir. Sizi bilgilendirmeye devam edeceğim ;-)

 

[btcboss2022]

Metilamonyum format sentezinde uygun ürünü elde edemedim
Kolay bir reaksiyon gibi görünüyor Neyi yanlış yaptığımı kontrol etmeli ve tekrar denemeliyim.

 

[btcboss2022]

Metilamonyum format sentezimi kontrol ediyordum ve sanırım neyi yanlış yaptığımı biliyorum. Umarım yeni yıl arifesinden sonra daha fazla haberim olur.

 

[loadingST]

Hangi sorunu gözlemlediğinizi düşünüyorsunuz, toksik gazlar üretmeden önce NMF indirgeme sıcaklığının ne kadar olduğunu bilmiyorum ama bir leuckard yapabildiğinizde ve çift aktif izomerler elde edebildiğinizde reasemik metamfetamine kimin ihtiyacı var, hatta levo-amfetamini dekstro olandan ayırabilirsiniz ve bana güvenin dekstro-amfetamin reasemik metamfetaminden daha güçlüdür ve bu arada aynı kristal özelliklerle daha az toksiktir, içilebilir vb.

 

[OrgUnikum]

Bunun ne olması gerekiyor?

Magnezyum indirgeyici aminasyonlar için iyi bir metal değildir. Magnezyum Grignardlar ve Sodyum metali yapmak için harikadır. Bunun dayandığı Hint makalesi kimyadaki en kötü saçmalık örneklerinden biridir, temel ilkeleri bile doğru anlamıyorlar, çözünen metal reaksiyonları katalitik değildir. Yine de bu Hint makalelerinin bir amacı var, patentli fikri mülkiyetin ihlaline ilişkin davalara karşı koruma sağlıyorlar ve Hindistan'ın dünya sağlığının bağlı olduğu ucuz jenerikleri üretmesini sağlıyorlar.
Gerçekten işe yarayan yüksek verimli indirgeyici aminasyon sistemleri arıyorsanız, SmI2, samaryum di-iyodür, samaryum metali Rusya'dan çok pahalı değil ve I2 + Sm = SmI2'ye bakmanızı öneririm.
P2P'den gerçekten yüksek verimli Amfetamin için yüksek basınç (15 bar +) Nikel (Raney ve diğerleri, ev yapımı Urushibura'yı unutun) iyi çalışır, ancak oldukça fazla bilgi ve ekipman gerektirir. İmin için benzilamin ile basınçsız aminasyon ve ardından bu İminin yerinde indirgenmesi ve paladyum bazlı bir katalizör kullanılarak de-benzilasyon. Bu, dahili bir hidrojen kaynağı ile CTH olarak yapılabilir ve daha sonra hidrojen gazına ihtiyaç duyulmaz.

Uygulanabilir olasılıklar olmadığından değil, bu yüzden Mg indirgemesi gibi zombilerin neden yeniden diriltildiği, sonsuza kadar çalışmadığı bilinen saçmalıklar, hiçbir fikrim yok. Uzun vadede bu aynı zamanda kurulun itibarına da zarar verir ve internette kim olduğunuzu belirleyen şey itibarınızdır. Yöntemlerin alındığı kaynakları asla sağlamamak başka bir şeydir. Bu sizi dolandırıcı gibi gösterir ve internetin en eski ve en temel kurallarından birini ihlal eder: Tüm bilgiler ücretsiz olmalıdır ancak kaynak gösterilmelidir.