2C-B
4-BROMO-2,5-DIMETOKSIFENETILAMIN
SENTEZ: 220 g nitrometan içinde 100 g 2,5-dimetoksibenzaldehit çözeltisi 10 g susuz amonyum asetat ile muamele edildi ve buhar banyosu üzerinde 2,5 saat boyunca ara sıra döndürülerek ısıtıldı. Koyu kırmızı reaksiyon karışımı vakum altında fazla nitrometandan arındırıldı ve kalıntı kendiliğinden kristallendi. Bu ham nitrostiren IPA altında öğütülerek, filtrelenerek ve havada kurutularak saflaştırıldı ve bir sonraki adım için yeterli saflıkta sarı-turuncu bir ürün olarak 85 g 2,5-dimetoksi-beta-nitrostiren elde edildi. Kaynayan IPA'dan yeniden kristallendirme ile daha fazla saflaştırma elde edilebilir.
Manyetik karıştırıcı ile donatılmış ve inert bir atmosfer altına yerleştirilmiş yuvarlak tabanlı 2 L'lik bir balona, 30 g LAH içeren 750 mL susuz THF eklenmiştir. Daha sonra THF çözeltisine 60 g 2,5-dimetoksi-beta-nitrostiren ilave edildi. Nihai çözelti kirli sarı-kahverengi renkteydi ve 24 saat boyunca reflü sıcaklığında tutuldu. Soğutulduktan sonra, fazla hidrür damla damla IPA ilavesiyle yok edildi. Ardından inorganik katıları filtrelenebilir bir kütleye dönüştürmek için 30 mL %15 NaOH eklendi. Reaksiyon karışımı süzüldü ve filtre keki önce THF ile sonra MeOH ile yıkandı. Birleştirilen ana sıvılar ve yıkamalar vakum altında çözücüden arındırıldı ve kalıntı 1,5 L H2O içinde süspanse edildi. Bu HCl ile asitlendirildi, 3x100 mL CH2Cl2 ile yıkandı, %25 NaOH ile kuvvetli bazik hale getirildi ve 4x100 mL CH2Cl2 ile yeniden ekstrakte edildi. Havuzlanan ekstraktlar vakum altında çözücüden arındırıldı ve 26 g yağlı kalıntı elde edildi. 120-130 °C'de 0,5 mm/Hg'de damıtılarak 21 g beyaz yağ, 2,5-dimetoksi-fenetilamin
(2C-H) elde edildi ve havadan çok hızlı bir şekilde karbondioksit alındı.
İyi karıştırılmış 40 mL buzlu asetik asit içindeki 24,8 g 2,5-dimetoksifenetilamin çözeltisine, 40 mL asetik asit içinde çözülmüş 22 g elemental brom eklenmiştir. Birkaç dakika sonra, katı madde oluşumu ve eş zamanlı olarak önemli miktarda ısı açığa çıktı. Reaksiyon karışımının oda sıcaklığına dönmesine izin verildi, süzüldü ve katılar soğuk asetik asit ile az miktarda yıkandı. Bu hidrobromür tuzuydu. 2C-B'nin izolasyonunu ve karakterizasyonunu tehlikeli hale getirebilecek hem polimorflar hem de hidratlar olmak üzere birçok karmaşık tuz formu vardır. En mutlu yol, serbest baz yoluyla çözünmeyen hidroklorür tuzunu oluşturmaktır. Asetik asitle ıslatılmış tuzun tamamı ılık H2O içinde çözüldü, %25 NaOH ile en az pH 11'e bazik hale getirildi ve 3x100 mL CH2Cl2 ile ekstrakte edildi. Çözücünün uzaklaştırılmasıyla 33,7 g kalıntı elde edildi ve bu kalıntı 115-130 °C'de 0,4 mm/Hg'de damıtıldı. Beyaz yağ, 27,6 g, 7,0 g asetik asit içeren 50 mL H2O içinde çözüldü. Bu berrak çözelti kuvvetli bir şekilde karıştırıldı ve 20 mL konsantre HCl ile muamele edildi. Hemen 2,5-dimetoksi-4-bromofenetilamin hidroklorürün (2C-B) susuz tuzu oluştu. Bu kristal kütlesi süzülerek uzaklaştırıldı (60 mL H2O daha eklenerek önemli ölçüde gevşetilebilir), biraz H2O ile ve ardından birkaç 50 mL Et2O porsiyonu ile yıkandı. Hava ile tamamen kurutulduğunda, 31,05 g ince beyaz iğneler elde edilir ve mp'si 237-239 °C'dir ve ayrışır. Son konsantre HCl'nin eklenmesi sırasında çok fazla H2O mevcut olduğunda, 2C-B'nin hidratlı bir formu elde edilir. Hidrobromür tuzu 214,5-215 °C'de erir. Asetat tuzunun erime sıcaklığının 208-209 °C olduğu bildirilmiştir.
DOZAJ: 12 - 24 mg.
SÜRE
: 4 - 8 saat.
DOM
STP; 2,5-DIMETOKSI-4-METILAMFETAMIN
SENTEZ: 54.9 g 2,5-dimetoksi-4-metilbenzaldehitin (hazırlanması için
2C-D tarifine bakınız) 215 g glasiyal asetik asit içindeki çözeltisine 19.5 g susuz amonyum asetat ve 30.6 g nitroetan ilave edildi. Bu karışım buhar banyosunda 3 saat ısıtıldı, reaksiyon karışımı ıslak buz banyosunda soğutuldu ve sarı kristallerin kendiliğinden oluşmasına izin verildi. Mümkün olduğunca çok H2O eklendi (kalıcı bulutumsu yağlı karakterin hemen altında) ve birkaç saat daha bekletildikten sonra, kristalin 1-(2,5-dimetoksi-4-metilfenil)-2-nitropropen süzülerek uzaklaştırıldı ve kaynayan asetik asitten yeniden kristallendirildi. Sabit ağırlığa kadar kurutulduktan sonra verim 28,3 g ve mp 87-88 °C idi. Anal. (C12H15NO4) C, H, N.
750 mL iyice karıştırılmış susuz Et2O içinde 9,5 g LAH süspansiyonu, inert bir atmosfer altında geri akışta tutuldu ve yoğunlaşan çözücünün geri dönüşü 9,5 g 1-(2,5-dimetoksi-4-metilfenil)-2-nitropropen içeren bir Soxhlet yüksüğünden geçti. Nitrostiren ilavesi tamamlandıktan sonra, karıştırılan süspansiyon 4 saat daha geri akışta tutuldu, ardından oda sıcaklığına soğutuldu ve gece boyunca karıştırılmaya devam edildi. Fazla hidrit, 750 mL %8 H2SO4 ilavesiyle, hidrojen evrimi durana kadar dikkatli bir şekilde, daha sonra oluşan katıların dağılmasına izin verecek bir hızda yok edildi. Fazlar ayrıldı, sulu faz bir kez Et2O ile yıkandı, 225 g potasyum sodyum tartarat ile muamele edildi ve son olarak %5 NaOH ile bazik (pH >9) hale getirildi. Bu, 3x150 mL CH2Cl2 ile ekstrakte edildi, ekstraktlar havuzlandı ve çözücü vakum altında uzaklaştırıldı. Kalıntı, hekzandan kendiliğinden 60,5-61 °C'lik kristaller oluşturan 9,6 g berrak bir yağdı. Bu katılar 150 mL susuz Et2O içinde çözüldü ve susuz HCl gazı ile doyuruldu. Oda sıcaklığında 2 saat bekletildikten sonra, kristal haldeki 2,5-dimetoksi-4-metilamfetamin hidroklorür (DOM) süzülerek uzaklaştırıldı, Et2O ile yıkandı ve sabit ağırlığa gelinceye kadar havada kurutuldu. MP'si 190,5-191,5 °C olan 8,25 g parlak beyaz kristaller elde edildi. Sülfatın sıcaklığı 131 °C idi. Anal. (C12H20ClNO2) C, H, N.
Yukarıdaki nitrostiren, karşılık gelen fenilaseton aracılığı ile nihai amin ürününe de dönüştürülebilir. Reflü sıcaklığında tutulan 20 mL glasiyal asetik asit içinde 10,4 g toz demirden oluşan iyi karıştırılmış bir süspansiyona katı olarak 4,9 g 1-(2,5-dimetoksi-4-metilfenil)-2-nitropropen ilave edilmiştir. Geri akışa 2 saat devam edildi ve ardından tamamı ıslak Celite'den süzüldü. 300 mL H2O ve ardından 300 mL Et2O ile yıkandıktan sonra, birleştirilmiş süzüntü ve yıkamalar ayrıldı ve sulu faz 2x100 mL Et2O ile ekstrakte edildi. Organik faz ve ekstraktlar birleştirildi ve 2x100 mL doymuş K2CO3 ile yıkandı ve çözücü vakum altında uzaklaştırılarak 3,3 g ağırlığında kırmızımsı bir yağ elde edildi. Bu yağ 111-115 °C'de 0,5 mm/Hg'de damıtılarak soluk yeşil bir katı elde edildi. Benzenden yeniden kristallendirmeden sonra, 2,8 g 1-(2,5-dimetoksi-4-metilfenil)-2-propanon, 57-59 °C'lik bir mp ile beyaz kristaller olarak elde edildi. Bu keton ayrıca 0,4 mm/Hg'de 115-118 °C bp'ye sahip soluk sarı bir yağ olarak da tanımlanmıştır. 20 mL MeOH içinde 0.7 g 1-(2,5-dimetoksifenil-4-metil)-2-propanon çözeltisi 6.0 g amonyum asetat, 0.3 g sodyum siyanoborohidrit ve 3 g Linde 3 A moleküler elek ile muamele edildi. Karışım gece boyunca karıştırıldı, katılar filtrasyonla uzaklaştırıldı ve filtrat 100 mL H2O içinde çözüldü. Çözelti seyreltik H2SO4 ile asitlendirildi ve 2x25 mL CH2Cl2 ile yıkandı. Sulu faz sulu NaOH ile bazik hale getirildi ve ürün 2x25 mL CH2Cl2 ile ekstrakte edildi. Çözücü vakum altında uzaklaştırıldı ve kalıntı damıtılarak (160 °C'de 0,2 mm/Hg'de) 3 mL IPA içinde çözülmüş, konsantre HCl ile nötralize edilmiş ve 50 mL susuz Et2O ile seyreltilmiş renksiz ürün elde edildi. 0.18 g 2,5-dimetoksi-4-metilamfetamin hidroklorür (DOM), 187-188 °C'lik bir mp ile beyaz bir katı olarak elde edildi.
DOM'un optik izomerleri iki şekilde hazırlanmıştır. Rasemik baz, EtOH'den yeniden kristallendirme yoluyla orto-nitrotartranilik asit tuzu olarak çözülmüştür. (+) asit tercihen DOM'un (+) veya "S" izomerini sağlar. Ayrıca, yukarıda bahsedilen 1-(2,5-dimetoksi-4-metilfenil)-2-propanon, Raney Nikel ile optik olarak aktif alfa-metil benzilamin ile indirgeyici olarak aminlenebilir. Bu amin, hidroklorür tuzunun yeniden kristalleştirilmesiyle izole edilir ve saflaştırılır. Optik olarak saf olduğunda, benzil grubu karbon üzerinde paladyum ile hidrojenoliz yoluyla uzaklaştırılmıştır. Hidroklorür tuzları olarak optik izomerlerden herhangi birinin mp'si 204-205 °C idi.
DOZAJ: 3 - 10 mg.
SÜRE
: 14 - 20 saat.
MDA
3,4-METILENDIOKSIAMFETAMIN
SENTEZ: (piperonalden) 15.0 g piperonal'in 80 mL glasiyal asetik asit içindeki çözeltisine 15 mL nitroetan ve ardından 10 g sikloheksilamin eklendi. Karışım buhar banyosu sıcaklığında 6 saat tutuldu, 10 mL H2O ile seyreltildi, bir ürün kristali ile tohumlandı ve 10 °C'de bir gece soğutuldu. Parlak sarı kristaller süzülerek uzaklaştırıldı ve hava ile kurutularak 10,7 g 1-(3,4-metilendioksifenil)-2-nitropropen elde edildi ve mp 93-94 °C oldu. Bu değer asetik asitten yeniden kristallendirme ile 97-98 °C'ye yükseltilmiştir. Çözücü olarak fazla miktarda nitroetan ve baz olarak susuz amonyum asetat kullanan daha geleneksel nitrostiren sentezi çabaları, çok düşük verimlerde saf olmayan ürün verir. Nitrostiren, baz olarak sulu NaOH ile soğuk MeOH içindeki bileşenlerden başarılı bir şekilde yapılmıştır.
250 mL susuz THF içinde 20 g LAH süspansiyonu inert bir atmosfer altına yerleştirildi ve manyetik olarak karıştırıldı. THF içinde çözelti halinde 18 g 1-(3,4-metilendioksifenil)-2-nitropropen damla damla ilave edildi ve reaksiyon karışımı 36 saat boyunca geri akışta tutuldu. Oda sıcaklığına geri getirildikten sonra, fazla hidrür 15 mL IPA ve ardından 15 mL %15 NaOH ile yok edildi. Alüminyum tuzlarının gevşek, beyaz, kolayca süzülen bir katıya dönüşümünü tamamlamak için ilave 50 mL H2O eklendi. Bu, filtrasyonla çıkarıldı ve filtre keki ilave THF ile yıkandı. Birleştirilmiş süzüntü ve yıkamalar vakum altında çözücüden arındırıldı ve kalıntı seyreltik H2SO4 içinde çözüldü. 3x75 mL CH2Cl2 ile yıkama rengin çoğunu giderdi ve sulu faz bazik hale getirildi ve 3x100 mL CH2Cl2 ile yeniden ekstrakte edildi. Çözücünün uzaklaştırılmasıyla 13,0 g sarı renkli yağ elde edilmiş ve damıtılmıştır. 80-90 °C'de 0,2 mm'de kaynayan fraksiyon 10,2 g ağırlığında ve su beyazıydı. Bu 60 mL IPA içinde çözüldü, konsantre HCl ile nötralize edildi ve 120 mL susuz Et2O ile seyreltildi, bu da kalıcı bir bulanıklık üretti. Kendiliğinden oluşan kristaller süzülerek uzaklaştırıldı, Et2O ile yıkandı ve havada kurutularak 10,4 g 3,4-metilendioksiamfetamin hidroklorür (MDA) elde edildi ve mp 187-188 °C oldu.
(3,4-metilendioksifenilasetondan) 120 mL MeOH içinde 32,5 g susuz amonyum asetat çözeltisine 7,12 g 3,4-metilendioksifenilaseton (hazırlanması için MDMA altına bakınız) ve ardından 2,0 g sodyum siyanoborohidrit ilave edildi. Elde edilen sarı çözelti kuvvetlice karıştırılmış ve reaksiyon karışımının pH'ını harici nemli evrensel pH kağıdı ile belirlendiği gibi 6 ila 7 arasında tutmak için periyodik olarak konsantre HCl eklenmiştir. Birkaç gün sonra, reaksiyon karışımında çözünmemiş katılar kaldı ve daha fazla asit gerekmedi. Reaksiyon karışımı 600 mL seyreltik HCl'ye ilave edildi ve bu 3x100 mL CH2Cl2 ile yıkandı. Birleştirilmiş yıkamalar az miktarda seyreltik HCl ile geri ekstrakte edildi, sulu fazlar birleştirildi ve %25 NaOH ile bazik hale getirildi. Bu daha sonra 3x100 mL CH2Cl2 ile ekstrakte edildi, bu ekstraktlar birleştirildi ve 3,8 g kırmızı renkli bir kalıntı elde etmek için çözücü vakum altında çıkarıldı. Bu, 80-90 °C'de 0,2 mm/Hg'de damıtılarak 2,2 g tamamen su-beyaz bir yağ elde edildi. Havaya maruz kaldığında belirgin bir karbonat tuzu oluşumu görülmedi. Bu 15 mL IPA içinde çözüldü, 25 damla konsantre HCl ile nötralize edildi ve 30 mL susuz Et2O ile seyreltildi. Yavaşça 2,2 g ağırlığında ve 187-188 °C'lik bir mp'ye sahip 3,4-metilendioksiamfetamin hidroklorürün (MDA) beyaz kristalleri birikti. Formamid (MDMA'nın öncüsü) ve asetamidin (MDE'nin öncüsü) hazırlanması bu girişler altında açıklanmıştır.
DOZAJ: 80 - 160 mg.
SÜRE
: 4 - 6
(gözden geçirilmiş, Eylül 2001).
MESCALINE;
3,4,5-TRIMETOKSIFENETILAMIN
SENTEZ: 200 mL asetik asit içinde 20 g 3,4,5-trimetoksibenzaldehit, 40 mL nitrometan ve 20 mL sikloheksilamin çözeltisi buhar banyosunda 1 saat ısıtıldı. Reaksiyon karışımı daha sonra yavaşça ve iyi karıştırılarak 400 mL H2O ile seyreltildi, bu da ağır sarı kristal bir kütlenin oluşmasına izin verdi. Bu, filtrasyonla uzaklaştırıldı, H2O ile yıkandı ve mümkün olduğunca kuru olarak emildi. Kaynayan MeOH'den (15 mL/g) yeniden kristalleştirme, filtrasyon ve havada kurutmadan sonra 18,5 g ağırlığında parlak sarı kristaller olarak beta-nitro-3,4,5-trimetoksistiren verdi. Amonyum asetat kataliz miktarı küçük tutulursa, çözücü ve reaktif olarak fazla miktarda nitrometan kullanılarak alternatif bir sentez etkili oldu. 1 g susuz amonyum asetat içeren 40 mL nitrometan içinde 20 g 3,4,5-trimetoksibenzaldehit çözeltisi 4 saat boyunca buhar banyosunda ısıtıldı. Çözücü vakum altında sıyrıldı ve kalan sarı yağ iki hacim sıcak MeOH içinde çözüldü, bazı çözünmeyen maddelerden boşaltıldı ve soğumaya bırakıldı. Oluşan kristaller süzülerek uzaklaştırıldı, MeOH ile yıkandı ve havada kurutularak 14,2 g. parlak sarı beta-nitro-3,4,5-trimetoksistiren kristali elde edildi. Bu oranların 3,5 g amonyum asetat ile birlikte kullanılması, sadece 1,5 saat ısıtıldıktan sonra çalışıldığında bile yoğun yan reaksiyon ürünleri vermiştir. Bu son durumda nitrostiren verimi tatmin edici değildi.
200 mL Et2O içinde 2 g LAH'ın hafifçe geri akıtılan süspansiyonuna, 2,4 g beta-nitro-3,4,5-trimetoksistiren doymuş Et2O çözeltisi olarak, yoğunlaştırılmış çözücünün yüksükten sürekli geri dönüşüne izin verecek şekilde modifiye edilmiş bir Soxhlet ekstraksiyon yoğunlaştırıcısı kullanılarak eklenmiştir. Reaksiyon karışımı soğutulduktan sonra, toplam 150 mL 1,5 N H2SO4 dikkatli bir şekilde ilave edilerek fazla hidrür yok edildi ve iki berrak faz elde edildi. Bunlar ayrıldı ve sulu faz bir kez 50 mL Et2O ile yıkandı. Daha sonra 50 g potasyum sodyum tartarat ve ardından pH'ı >9'a getirmek için yeterli miktarda NaOH ilave edildi. Bu daha sonra 3x75 mL CH2Cl2 ile ekstrakte edildi ve havuzlanmış ekstraktlardan çözücü vakum altında uzaklaştırıldı. Kalıntı 120-130 °C'de 0,3 mm/Hg'de damıtılarak 10 mL IPA içinde çözülmüş ve konsantre HCl ile nötralize edilmiş beyaz bir yağ elde edilmiştir. Oluşan beyaz kristaller 25 mL Et2O ile seyreltildi, süzülerek uzaklaştırıldı ve havada kurutularak 2,1 g 3,4,5-trimetoksifenetilamin hidroklorür (M) parlak beyaz kristaller halinde elde edildi. Sülfat tuzu sudan muhteşem kristaller oluşturdu, ancak geniş ve karakteristik olmayan bir mp'ye sahipti. Alternatif bir sentez, beta-D altında açıklandığı gibi 3,4,5-trimetoksifenilasetonitril kullanabilir.
DOZAJ: 200-400 mg (sülfat tuzu olarak), 178-356 mg (hidroklorür tuzu olarak)
[Erowid Notu: Orijinal metinde "178-256" yazıyordu ancak bu bir hataydı. Hata Bo tarafından bulunmuş ve Shulgin ile doğrulanmıştır. Meskalin formları hakkında daha kapsamlı bir tartışma için Erowid Meskalin Dozajı sayfasına bakın].
SÜRE
: 10-12 saat
TTB
3,4,5-TRIMETOKSIAMFETAMIN
SENTEZ: 39.2 g 3,4,5-trimetoksibenzaldehitin 30 mL ılık EtOH içindeki çözeltisine 15.7 g nitroetan ve ardından 1.5 mL n-bütilamin eklendi. Reaksiyon karışımı 40 °C'de 7 gün bekletildi. Soğutma ve kazıma ile ince sarı iğneler elde edildi ve bunlar filtrasyon ve hava ile kurutma ile uzaklaştırıldıktan sonra 48 g ağırlığa ulaştı. EtOH'den yeniden kristalleştirme ile 2-nitro-1-(3,4,5-trimetoksifenil)propen 94-95 °C'lik sarı kristaller halinde elde edildi. Anal. (C12H15NO5) C,H,N. Alternatif olarak, 75 mL nitroetan içinde 20 g aldehit çözeltisi 4 g susuz amonyum asetat ile muamele edilmiş ve koyu kırmızı bir renk oluşana kadar buhar banyosu üzerinde ısıtılmıştır. Fazla çözücü/reaktifin vakum altında uzaklaştırılması kırmızı bir yağ verdi ve bu yağ eşit hacimde kaynayan MeOH içinde çözüldü. Soğutulduğunda, nitropropenin sarı kristalleri ayrıldı. MeOH'den yeniden kristalleştirme, sabit ağırlığa kadar havada kurutulduktan sonra, aynı mp ile 13.0 g verdi.
İnert bir atmosfer altında, 38 g LAH 100 mL susuz Et2O ile ıslatıldı ve ardından 1 L kuru THF içinde süspanse edildi. Bu hafif bir geri akışa getirildi ve yavaşça 160 mL THF içinde 43,7 g 2-nitro-1-(3,4,5-trimetoksifenil)propen çözeltisi ilave edildi. Geri akış 36 saat boyunca devam ettirildi ve ardından reaksiyon karışımı harici bir buz banyosu ile soğutuldu. Fazla hidrür 38 mL H2O'nun dikkatli bir şekilde eklenmesiyle yok edildi ve bunu 38 mL %15 NaOH ve son olarak 114 mL H2O izledi. Gevşek, tanecikli, kolayca süzülebilen bir kütle olarak sonlanması gereken inorganik tuzlar daha ziyade kütüphane macunu gibi görünüyordu, ancak yine de süzüldüler. THF ile yıkama denendi ancak verimli olmadı. Birleştirilmiş süzüntü ve yıkamalar vakum altında çözücüden arındırılarak 31,5 g ham baz kehribar rengi bir yağ olarak elde edildi. Bu, 140 mL IPA içinde çözüldü, konsantre HCl ile nötralize edildi (15 mL gerekliydi) ve 650 mL susuz Et2O ile seyreltildi. Karıştırmaya devam edildiğinde soluk pembe katılara dönüşen başlangıçta yağlı bir faz vardı. Bunlar CH3CN altında ince öğütülerek 195-211 °C'de eriyen beyaz kristaller halinde 15,2 g 3,4,5-trimetoksiamfetamin hidroklorür (TMA) elde edildi. Her yerden gelen tüm alüminyum tuzları seyreltik HCl içinde çözüldü ve 1 Kg potasyum sodyum tartarat eklendi. Eklenen %25 NaOH, bazik alümina çökelmesi olmadan pH'ın >9'a getirilmesini sağladı. Bu fazın CH2Cl2 ile ekstraksiyonunu takiben çözücünün uzaklaştırılması ve yukarıda tarif edildiği gibi tuz oluşumu, ilave 6,4 g TMA izolasyonuna izin vermiştir. Bu şekilde hazırlanan ürün, safsızlık olarak yaklaşık %10-15 oranında 3,5-dimetoksi-4-hidroksiamfetamin içerir. Bu şekilde hazırlanan 20 g TMA'nın 200 mL %5 NaOH içindeki çözeltisi 2x200 mL CH2Cl2 ile ekstrakte edilmiştir. Havuzlanan ekstraktlar 4x100 mL %5 NaOH ile yıkandı ve sulu yıkamalar orijinal baz faz ile havuzlandı. Organik faz vakum altında CH2Cl2'den sıyrılarak 40 mL IPA içinde çözülmüş, konsantre HCl ile nötralize edilmiş ve 400 mL susuz Et2O ile seyreltilmiş bir yağ elde edilmiştir. Saf 3,4,5-trimetoksiamfetamin hidroklorürün 15,4 g ağırlığında ve 220-221 °C'lik bir mp'ye sahip muhteşem beyaz kristalleri hemen oluşmuştur. Sulu faz nötr hale getirildi, 10 g potasyum di-hidrojen fosfat ile muamele edildi, dikkatli bir şekilde NaOH eklenerek pH 9.0'a getirildi ve 5x100 mL CH2Cl2 ile ekstrakte edildi. Çözücünün vakum altında buharlaştırılması kendiliğinden kristalleşen bir yağ verdi. Bu ürün, 3,5-dimetoksi-4-hidroksiamfetamin, 130 °C'de 0,2 mm/Hg'de
süblimleştirilerek daha da saflaştırılabilir. Havada yavaşça renk değiştiren beyaz kristal bir katıydı. Literatürde EtOH'den 225 °C'lik bir mp'ye sahip bir pikrat tuzu tanımlanmaktadır.
DOZAJ: 100 - 250 mg.
SÜRE
: 6 - 8 saat.
