- Language
- 🇺🇸
- Joined
- Mar 1, 2024
- Messages
- 317
- Reaction score
- 385
- Points
- 63
orijinal sentez burada bulunabilir, diğer bazı yöntemlerle birlikte, ancak zaten yayınlanmış olduklarını düşünüyorum ^^;
HaloSafrole Yöntemi
Bu yöntem, amonyak yerine metilamin (veya etilamin) kullanılması dışında MDA için kullanılan halosafrol yöntemiyle aynıdır.
49 g (0,2 mol) bromosafrol, 62 g (2 mol) metilamin içeren metanole eklenir (155 g suda %40 metilamin kullanılabilir. Bromosafrol ve metilamin katmanları, her iki katmanı da çözelti haline getiren minimum miktarda metanol eklenerek birleştirilir). Bu, yeterli büyüklükte bir boru "bombası" içine yerleştirilir. Bu boru "bombası" paslanmaz çelikten yapılmalı ve her iki ucunda ince dişler bulunmalıdır. İyi bir sızdırmazlık sağlamak için dişler teflon bant ile sarılabilir. Boru uçlarını iyice sıkın ve boru bombasını kızartma yağına koyup 130°C'de 3-4 saat ısıtın. Sıcaklık, yağın içine yerleştirilen bir şeker termometresi ile izlenir. Boru soğuduğunda, çözeltiyi basit bir damıtma cihazının kaynatma şişesine dökün ve fazla metanol ve amonyağı damıtma yoluyla uzaklaştırın. Kalıntıyı hidroklorik asit (muriatik asit) ile pH 3'e ulaşana kadar çalkalayarak asitlendirin. Reaksiyona girmemiş bromosafrolü uzaklaştırmak için çözeltiyi eter (veya toluen veya metilen klorür vb.) ile ekstrakte edin. Sulu çözeltiyi %25 NaOH çözeltisi ile bazikleştirin ve açığa çıkan yağı eter (veya toluen vb.) ile ekstrakte edin. Eter ekstraktını bir vakum distilasyon aparatına yerleştirin ve eteri çıkarın. Vakum uygulayın ve MDMA'nın üzerinden damıtın. Damıtılmış yağı toluen içinde çözün ve MDMA'yı çökeltmek için bir HCl gazı akışı içinde çalıştırın. Filtre edin ve kurumaya bırakın.
Bromosafrol özütünden çözücü çıkarılabilir ve geri kazanılan bromosafrol yeniden kullanılabilir.
Eve (MDEA) için metanol içinde 90 g (2 mol) etilamin kullanın. Bromosafrole 40 g klorosafrol veya 58 g iyodosafrol ikame edilebilir. Klorosafrolü ikame ederken ısıtmayı 6-8 saat uzatın.
HaloSafrole Yöntemi
Bu yöntem, amonyak yerine metilamin (veya etilamin) kullanılması dışında MDA için kullanılan halosafrol yöntemiyle aynıdır.
49 g (0,2 mol) bromosafrol, 62 g (2 mol) metilamin içeren metanole eklenir (155 g suda %40 metilamin kullanılabilir. Bromosafrol ve metilamin katmanları, her iki katmanı da çözelti haline getiren minimum miktarda metanol eklenerek birleştirilir). Bu, yeterli büyüklükte bir boru "bombası" içine yerleştirilir. Bu boru "bombası" paslanmaz çelikten yapılmalı ve her iki ucunda ince dişler bulunmalıdır. İyi bir sızdırmazlık sağlamak için dişler teflon bant ile sarılabilir. Boru uçlarını iyice sıkın ve boru bombasını kızartma yağına koyup 130°C'de 3-4 saat ısıtın. Sıcaklık, yağın içine yerleştirilen bir şeker termometresi ile izlenir. Boru soğuduğunda, çözeltiyi basit bir damıtma cihazının kaynatma şişesine dökün ve fazla metanol ve amonyağı damıtma yoluyla uzaklaştırın. Kalıntıyı hidroklorik asit (muriatik asit) ile pH 3'e ulaşana kadar çalkalayarak asitlendirin. Reaksiyona girmemiş bromosafrolü uzaklaştırmak için çözeltiyi eter (veya toluen veya metilen klorür vb.) ile ekstrakte edin. Sulu çözeltiyi %25 NaOH çözeltisi ile bazikleştirin ve açığa çıkan yağı eter (veya toluen vb.) ile ekstrakte edin. Eter ekstraktını bir vakum distilasyon aparatına yerleştirin ve eteri çıkarın. Vakum uygulayın ve MDMA'nın üzerinden damıtın. Damıtılmış yağı toluen içinde çözün ve MDMA'yı çökeltmek için bir HCl gazı akışı içinde çalıştırın. Filtre edin ve kurumaya bırakın.
Bromosafrol özütünden çözücü çıkarılabilir ve geri kazanılan bromosafrol yeniden kullanılabilir.
Eve (MDEA) için metanol içinde 90 g (2 mol) etilamin kullanın. Bromosafrole 40 g klorosafrol veya 58 g iyodosafrol ikame edilebilir. Klorosafrolü ikame ederken ısıtmayı 6-8 saat uzatın.