SENTEZ:
220 g nitrometan içinde 100 g 2,5-dimetoksibenzaldehit çözeltisi 10 g susuz amonyum asetat ile muamele edildi ve buhar banyosu üzerinde 2,5 saat boyunca ara sıra döndürülerek ısıtıldı. Koyu kırmızı reaksiyon karışımı vakum altında fazla nitrometandan arındırıldı ve kalıntı kendiliğinden kristallendi. Bu ham nitrostiren IPA altında öğütülerek, filtrelenerek ve havada kurutularak saflaştırıldı ve bir sonraki adım için yeterli saflıkta sarı-turuncu bir ürün olarak 85 g 2,5-dimetoksi-beta-nitrostiren elde edildi. Kaynayan IPA'dan yeniden kristallendirme ile daha fazla saflaştırma elde edilebilir.
Manyetik karıştırıcı ile donatılmış ve inert bir atmosfer altına yerleştirilmiş yuvarlak tabanlı 2 L'lik bir balona, 30 g LAH içeren 750 mL susuz THF eklenmiştir. Daha sonra THF çözeltisine 60 g 2,5-dimetoksi-beta-nitrostiren ilave edildi. Nihai çözelti kirli sarı-kahverengi renkteydi ve 24 saat boyunca reflü sıcaklığında tutuldu. Soğutulduktan sonra, fazla hidrür damla damla IPA ilavesiyle yok edildi. Ardından inorganik katıları filtrelenebilir bir kütleye dönüştürmek için 30 mL %15 NaOH eklendi. Reaksiyon karışımı süzüldü ve filtre keki önce THF ile sonra MeOH ile yıkandı. Birleştirilen ana sıvılar ve yıkamalar
vakum altında çözücüden arındırıldı ve kalıntı 1,5 L H2O içinde süspanse edildi. Bu HCl ile asitlendirildi, 3x100 mL CH2Cl2 ile yıkandı, %25 NaOH ile kuvvetli bazik hale getirildi ve 4x100 mL CH2Cl2 ile yeniden ekstrakte edildi. Havuzlanan ekstraktlar vakum altında çözücüden arındırıldı ve 26 g yağlı kalıntı elde edildi. 120-130 °C'de 0,5 mm/Hg'de damıtılarak 21 g beyaz yağ, 2,5-dimetoksi-fenetilamin (2C-H) elde edildi ve havadan çok hızlı bir şekilde karbondioksit alındı.
İyi karıştırılmış 40 mL buzlu asetik asit içindeki 24,8 g 2,5-dimetoksifenetilamin çözeltisine, 40 mL asetik asit içinde çözülmüş 22 g elemental brom ilave edildi. Birkaç dakika sonra, katı madde oluşumu ve eş zamanlı olarak önemli miktarda ısı açığa çıktı. Reaksiyon karışımının oda sıcaklığına dönmesine izin verildi, süzüldü ve katılar soğuk asetik asit ile az miktarda yıkandı. Bu hidrobromür tuzuydu. 2C-B'nin izolasyonunu ve karakterizasyonunu tehlikeli hale getirebilecek hem polimorflar hem de hidratlar olmak üzere birçok karmaşık tuz formu vardır. En mutlu yol, serbest baz yoluyla çözünmeyen hidroklorür tuzunu oluşturmaktır. Asetik asitle ıslatılmış tuzun tamamı ılık H2O içinde çözüldü, %25 NaOH ile en az pH 11'e bazik hale getirildi ve 3x100 mL CH2Cl2 ile ekstrakte edildi. Çözücünün uzaklaştırılmasıyla 33,7 g kalıntı elde edildi ve bu kalıntı 115-130 °C'de 0,4 mm/Hg'de damıtıldı.
Beyaz yağ, 27,6 g, 7,0 g asetik asit içeren 50 mL H2O içinde çözüldü. Bu berrak çözelti kuvvetli bir şekilde karıştırıldı ve 20 mL konsantre HCl ile muamele edildi. Hemen 2,5-dimetoksi-4-bromofenetilamin hidroklorürün (2C-B) susuz tuzu oluştu. Bu kristal kütlesi süzülerek uzaklaştırıldı (60 mL H2O daha eklenerek önemli ölçüde gevşetilebilir), biraz H2O ile ve ardından birkaç 50 mL Et2O porsiyonu ile yıkandı. Hava ile tamamen kurutulduğunda, 31,05 g ince beyaz iğneler elde edilir ve mp'si 237-239 °C'dir ve ayrışır. Son konsantre HCl'nin eklenmesi sırasında çok fazla H2O mevcut olduğunda, 2C-B'nin hidratlı bir formu elde edilir. Hidrobromür tuzu 214,5- 215 °C'de erir. Asetat tuzunun erime sıcaklığının 208-209 °C olduğu bildirilmiştir.
DOZAJ: 12 - 24 mg.
SÜRE: 4 - 8 saat.
>> Birisi bu sentezi yapmaya çalıştıysa ve resimler ve daha fazla ayrıntı ile gelebilirse iyi olur, hatta çok fazla sormazsam bir video bile, birçok kişinin ilgileneceğini düşünüyorum.
220 g nitrometan içinde 100 g 2,5-dimetoksibenzaldehit çözeltisi 10 g susuz amonyum asetat ile muamele edildi ve buhar banyosu üzerinde 2,5 saat boyunca ara sıra döndürülerek ısıtıldı. Koyu kırmızı reaksiyon karışımı vakum altında fazla nitrometandan arındırıldı ve kalıntı kendiliğinden kristallendi. Bu ham nitrostiren IPA altında öğütülerek, filtrelenerek ve havada kurutularak saflaştırıldı ve bir sonraki adım için yeterli saflıkta sarı-turuncu bir ürün olarak 85 g 2,5-dimetoksi-beta-nitrostiren elde edildi. Kaynayan IPA'dan yeniden kristallendirme ile daha fazla saflaştırma elde edilebilir.
Manyetik karıştırıcı ile donatılmış ve inert bir atmosfer altına yerleştirilmiş yuvarlak tabanlı 2 L'lik bir balona, 30 g LAH içeren 750 mL susuz THF eklenmiştir. Daha sonra THF çözeltisine 60 g 2,5-dimetoksi-beta-nitrostiren ilave edildi. Nihai çözelti kirli sarı-kahverengi renkteydi ve 24 saat boyunca reflü sıcaklığında tutuldu. Soğutulduktan sonra, fazla hidrür damla damla IPA ilavesiyle yok edildi. Ardından inorganik katıları filtrelenebilir bir kütleye dönüştürmek için 30 mL %15 NaOH eklendi. Reaksiyon karışımı süzüldü ve filtre keki önce THF ile sonra MeOH ile yıkandı. Birleştirilen ana sıvılar ve yıkamalar
vakum altında çözücüden arındırıldı ve kalıntı 1,5 L H2O içinde süspanse edildi. Bu HCl ile asitlendirildi, 3x100 mL CH2Cl2 ile yıkandı, %25 NaOH ile kuvvetli bazik hale getirildi ve 4x100 mL CH2Cl2 ile yeniden ekstrakte edildi. Havuzlanan ekstraktlar vakum altında çözücüden arındırıldı ve 26 g yağlı kalıntı elde edildi. 120-130 °C'de 0,5 mm/Hg'de damıtılarak 21 g beyaz yağ, 2,5-dimetoksi-fenetilamin (2C-H) elde edildi ve havadan çok hızlı bir şekilde karbondioksit alındı.
İyi karıştırılmış 40 mL buzlu asetik asit içindeki 24,8 g 2,5-dimetoksifenetilamin çözeltisine, 40 mL asetik asit içinde çözülmüş 22 g elemental brom ilave edildi. Birkaç dakika sonra, katı madde oluşumu ve eş zamanlı olarak önemli miktarda ısı açığa çıktı. Reaksiyon karışımının oda sıcaklığına dönmesine izin verildi, süzüldü ve katılar soğuk asetik asit ile az miktarda yıkandı. Bu hidrobromür tuzuydu. 2C-B'nin izolasyonunu ve karakterizasyonunu tehlikeli hale getirebilecek hem polimorflar hem de hidratlar olmak üzere birçok karmaşık tuz formu vardır. En mutlu yol, serbest baz yoluyla çözünmeyen hidroklorür tuzunu oluşturmaktır. Asetik asitle ıslatılmış tuzun tamamı ılık H2O içinde çözüldü, %25 NaOH ile en az pH 11'e bazik hale getirildi ve 3x100 mL CH2Cl2 ile ekstrakte edildi. Çözücünün uzaklaştırılmasıyla 33,7 g kalıntı elde edildi ve bu kalıntı 115-130 °C'de 0,4 mm/Hg'de damıtıldı.
Beyaz yağ, 27,6 g, 7,0 g asetik asit içeren 50 mL H2O içinde çözüldü. Bu berrak çözelti kuvvetli bir şekilde karıştırıldı ve 20 mL konsantre HCl ile muamele edildi. Hemen 2,5-dimetoksi-4-bromofenetilamin hidroklorürün (2C-B) susuz tuzu oluştu. Bu kristal kütlesi süzülerek uzaklaştırıldı (60 mL H2O daha eklenerek önemli ölçüde gevşetilebilir), biraz H2O ile ve ardından birkaç 50 mL Et2O porsiyonu ile yıkandı. Hava ile tamamen kurutulduğunda, 31,05 g ince beyaz iğneler elde edilir ve mp'si 237-239 °C'dir ve ayrışır. Son konsantre HCl'nin eklenmesi sırasında çok fazla H2O mevcut olduğunda, 2C-B'nin hidratlı bir formu elde edilir. Hidrobromür tuzu 214,5- 215 °C'de erir. Asetat tuzunun erime sıcaklığının 208-209 °C olduğu bildirilmiştir.
DOZAJ: 12 - 24 mg.
SÜRE: 4 - 8 saat.
>> Birisi bu sentezi yapmaya çalıştıysa ve resimler ve daha fazla ayrıntı ile gelebilirse iyi olur, hatta çok fazla sormazsam bir video bile, birçok kişinin ilgileneceğini düşünüyorum.
Bu soruyu gerçekten soruyor musunuz, cevap okuduğunuz formülün içinde...
