- Joined
- Jun 25, 2022
- Messages
- 19
- Reaction score
- 6
- Points
- 3
Metilamin Hidroklorür Kullanımı
1000 ml'lik geniş ağızlı bir Erlenmeyer şişesinde, 3x3 cm'lik parçalara kesilmiş 19 gram alüminyum folyo, 700 ml ılık sudaki 500 mg cıva klorür (HgCl2) çözeltisinde, çözelti grimsi bir renk alana ve alüminyum yüzeyden sabit bir hızda hidrojen kabarcıkları çıkana kadar amalgam haline getirilmiştir. Su boşaltıldı ve alüminyum amalgam 2x500ml soğuk su ile yıkandı.Alüminyum amalgama 30 ml sıcak suda çözünmüş 29,5 g metilamin hidroklorür (0,44 mol, 3 eqv), 75 ml izopropanol, 70 ml %25 sulu NaOH (0,44 mol), 19,75 g (0,147 mol) fenil-2-propanon (P2P) ve son olarak 175 ml izopropanol eklendi. Alüminyum amalgamdan güçlü bir şekilde hidrojen açığa çıktı ve çözeltinin sıcaklığı hızla yükseldi. Reaksiyon hızı, reaksiyon şişesi 2 saat boyunca soğuk suya daldırılarak kontrol edilmiş, daha sonra gece boyunca manyetik karıştırma ile oda sıcaklığında bekletilmiş, ilk saat boyunca reaksiyon karışımına dikkat edilerek sıcaklığın 50°C'nin üzerine çıkmaması sağlanmıştır.
Reaksiyon karışımına 50 ml %25'lik NaOH ilave edildi ve reaksiyon karışımı 30 dakika karıştırıldıktan sonra çökelmeye bırakıldı. Berrak süpernatant dekante edildi ve gri çamura 100 ml izopropanol eklendi ve 15 dakika karıştırıldı ve süpernatant tekrar dekante edildi. Şişenin dibindeki alüminyum çamur şimdi bir buchner hunisinde selitten süzüldü ve 2x50ml THF ile yıkandı (metanol de kullanılabilir). Tüm dekantasyonlar ve yıkamalar birleştirildi ve çözelti vakum altında konsantre edildi.
Kalıntı 1000 ml suya alındı, conc HCl eklenerek asitlendirildi ve 3x50 ml DCM ile yıkandı, %25 NaOH ile bazikleştirildi ve 3x100 ml DCM ile ekstrakte edildi. Birleştirilmiş DCM ekstraktları MgSO4 üzerinde kurutuldu, süzüldü ve çözücü damıtıldı. Kalıntı, aspiratör vakumu altında 100-110°C'de iki kez damıtılarak 14,65 g (%67) metamfetamin freebaz su-beyaz yağ olarak elde edilmiştir. Hidroklorür tuzu, yağın 10 kat dietil eter hacminde çözülmesi ve çözeltinin artık çökelti oluşmayana kadar kuru HCl gazı ile gazlandırılmasıyla hazırlanabilir. Metamfetamin hidroklorür emme ile süzülür ve dietil eter ile yıkanır ve havada kurutulur
Bu formülün işe yarayacağına inanıyorum verim çok iyi %67 Sadece doğru olup olmadığını bilmiyorum