Question Yardım edin!! Naftonil indol

[charmingcho]

Naftonil indol yaptım ama çok yapışkan

Yüksek saflık elde etmek için yeniden kristalleştirme için ne tür bir çözücü kullanılmalıdır?

 

[billian1]

Kristalizasyon için iyi bir çözücü, çözünen madde için yüksek çözünürlüğe ve yüksek potansiyel geri kazanıma sahip olmalıdır. Bu da soğutma kristalizasyonu için kullanılacak çözücünün yüksek sıcaklıkta çözünen madde için yüksek çözünürlüğe ve düşük sıcaklıkta nispeten düşük çözünürlüğe (yani yüksek sıcaklık çözünürlük katsayısı) sahip olması gerektiği anlamına gelir. Başlangıçtaki çözünürlük kristalleştiricinin boyutunu belirlerken, çözünürlüğün sıcaklık katsayısı verimi belirler. Kristalizasyonun boğulması durumunda çözücü, çözünen madde için yüksek çözünürlüğe sahip olmalı, anti-çözücü eklendiğinde ise çözünürlük büyük ölçüde azalmalıdır. Eşitlik 2 ve 3 sırasıyla soğutma ve boğma kristalizasyonları için potansiyel geri kazanımı değerlendirmek için kullanılabilir. Herhangi bir yardıma ihtiyacınız olursa veya sipariş vermek için fikrinizi değiştirirseniz doğrudan bana PM atmanız yeterlidir.

 

[G.Patton]

Merhaba, resminizdeki manipülasyonlarınızın sırasını anlamıyorum. Organik ve su katmanlarının karışımına Na2SO4 eklediniz mi?

İpucu:

Çözünürlük

N,N-Dimetilformamid içinde çok çözünür, Metanol içinde çözünür, Buzul asetik asit içinde az çözünür, Kloroform içinde çok az çözünür, Pratik olarak suda çözünmez. DMF: 30 mg/ml DMSO: 30 mg/ml DMSO: PBS (pH 7.2) (1:2): 0.3 mg/ml

 

[charmingcho]

Cevap için teşekkür ederim. İlk olarak, su bir ayırma hunisi ile ayrıldı ve kuru çözelti (Na2SO4 kullanılarak) buharlaştırıldı, ancak yapışkandı.

İkincisi, su ve EA'nın ayrılmadığı bir çözeltiye Na2SO4 eklendi ve üzerinde bir EA tabakası elde edildi ve bir çözücü buharlaştırıldı. Aynı yapışkanlıktaydı.

Yeniden kristalleştirme sırasında çözücü için DMF kullanmanın iyi olduğunu mu söylüyorsunuz?

 

[G.Patton]

Muhtemelen ürününüz bozulmuş. Biraz çözücü (DMF veya kloroform) eklemeyi, karışımı ısıtmayı, bir Petri kabına dökmeyi ve cam çubukla çizmeyi deneyebilirsiniz. Çözücünün yavaşça buharlaşmasına izin vermelisiniz. Çizme prosedürü kristalleşme merkezleri oluşturur.