- Joined
- Mar 27, 2022
- Messages
- 47
- Reaction score
- 27
- Points
- 8
Bu Yazı başlığa göre bitmedi: "Ev kimyasallarından" 1000g Amfetmin sülfatın Komple Toplam sentezi Bu liste, Norveç'te herhangi bir kimyasal lisans olmadan elde edilmesi mümkün olan şeylere göre yapılmıştır ve muhtemelen kimyasalları almak için dünyanın EN KÖTÜ ülkesidir. bu nedenle, herhangi birinin burada Sentez "tarifi" ile listelenenlerden başka bir kimyasal sentezlemesi gerekirse ciddi şekilde şaşırırım. Buna ihtiyacım olmasının nedeni, bunu yapmayı mümkün kılmak. eğer bir kişi uluslararası tedarikçilerden kimyasal sipariş etmek istemiyorsa veya bu mümkün değilse, ne yazık ki bugüne kadar insanların izleyebileceği "basit" bir rehber veya rota yok, şimdiye kadar bu yüzlerce saatlik baş ağrısı. bunu birlikte çözelim.....
kimyasalların çoğu havuz mağazalarından veya hırdavatçılardan kolayca temin edilebilir. bu işi bitirmek ve doğru miktarları hesaplamak için sizlerin yardımına ihtiyacım var. tüm sentez yerinde olduğunda, tüm adımları uygulayacağım ve tüm adımların 4k videolarını ve resimlerini yapacağım. ayrıca "yazıları" temizleyeceğim ve resimleri ve çizimleri ve bir kg Bitmiş Amfetamin sülfat yapmak için tüm kimyasalların tam listesini / tablosunu ekleyeceğim. lütfen okuyun ve herhangi bir hata görürseniz veya burada dikkate alınmayan daha hızlı / daha iyi verim sağlayan bir yol olup olmadığını görün. kırmızı metindeki tüm kimyasallar ?? nasıl yapılacağı veya ne vereceği hakkında hiçbir fikrim yok. umarım hepimiz bu "makaleyi" birlikte bitirebiliriz ve dünyadaki herkesin bunu yapabilmesini sağlayabiliriz listeye girmesi gereken herhangi bir yardım veya yorum LÜTFEN bana söyleyin. katkıda bulunanlar için TEŞEKKÜRLER.
(VE EVET TÜM VIDEO VE BITMIŞ ÇALIŞMALAR SADECE BU FORUMDAN ELDE EDILEBILECEK)
------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Bölüm 1:
Nitrik Asit ???
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Bölüm 2:
Sodyum Asetat - Natriumasetat (CH₃COONa)
Sodyum asetat, bir asetik asit çözeltisinin sodyum bikarbonat veya sodyum karbonat dekahidrat ile reaksiyona sokulmasıyla kolayca hazırlanabilir. Bu sentezde sodyum karbonat dekahidrat kullanılmıştır.
Kimyasal denklem aşağıdaki gibidir: Na2CO3 x 10H2O + 2CH3COOH -> 2CH3COONa + 11H2O + CO2
1000 mL %9'luk asetik asit yaklaşık 1,50 mol söz konusu asidi içerir. Kimyasal denklemin gösterdiği madde miktarları dikkate alındığında, bunun yarısı kadar sodyum karbonat dekahidrat gereklidir. Böylece, söz konusu bileşikten 0,75 mol (214,4 gram) tartılmıştır.
Prosedür çok basittir, bu nedenle gerekli kimyasalların yanı sıra ihtiyaç duyulan diğer öğeler, reaksiyonun içinde yapılacağı büyük bir beher veya bir tencere ve bir gaz brülörü veya elektrikli bir sıcak plakadır.
İlk olarak, asetik asit çözeltisi bir tencereye dökülür. Daha sonra sürekli karıştırarak sodyum karbonat dekahidrat eklenir. Reaksiyon sırasında belirli miktarda karbondioksit üretilir, bu nedenle Na2CO3x10H2O'yu yavaşça eklemek daha iyidir, böylece reaksiyon aşırı kuvvetli olmaz.
Sodyum karbonat dekahidrat eklendikten sonra reaksiyon tamamlanır. Bir sonraki adım, mümkün olduğunca fazla suyu uzaklaştırmak için sodyum asetat çözeltisinin ısıtılmasını içerir. Çözelti, katı sodyum asetat oluşmaya başlayana kadar ısıtılır. O andan sonra sodyum asetat ayrı bir kaba ayrılır.
Sodyum asetat daha sonra silika jel veya genellikle su absorpsiyonu için kullanılan diğer bileşikler kullanılarak ek olarak kurutulabilir.
Bu tür sodyum asetat trihidrat formunda gelir. Trihidrat, daha fazla ısıtılarak veya diğer benzer prosedürler kullanılarak anhidrite dönüştürülebilir.
1KG'a ihtiyacınız var, bu yüzden bunu nasıl düzgün bir şekilde ölçeklendirebilirsiniz? Bunun için bir sentezi olan var mı?
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Bölüm 3:
Sodyum Nitrit
Adım 1:
Sodyum Nitrat yapmak için Karbon karbonatı Nitrik asit içinde nötralize edin
Adım 2:
Sodyum Ntrtatı eritin ve Nitrite indirgemek için aktif karbon ekleyin
Miktarları bilinmeyen kaynaklar bilinmiyor mu?
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Bölüm 4:
Sodyum Etil Sülfat Sentezi
Moleküler Formül: C2H5NaO4S
Görünüş: Beyaz ila Kirli Beyaz Katı
Kaynama noktası: 209 °C
Erime Noktası: N/A
Moleküler Ağırlık: 148,12 g/mol
CAS Numarası: 546-74-7
Cam Eşya:
5L Yuvarlak tabanlı Matara
5L iki veya üç boyunlu Yuvarlak dipli Matara
5L beher
Yoğunlaştırma kolonu.
Basınç dengeleyici ekleme hunisi
Vakum filtresi
Reaktifler:
140 g Etanol (Susuz)
300g Sülfürik Asit (%98)
2000ml Distile su
"≈" 260g Kalsiyum Karbonat
"≈" 350g konsantre Sodyum Karbonat çözeltisi (40g/100ml)
Saflaştırma için 410ml Etanol (Susuz)
Bölüm 1: Etil Hidrojen Sülfat
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
Etanol ve sülfürik asit 0 °C'ye kadar soğuması için dondurucuya, su buzdolabına konur.
Buzlu su banyosu hazırlandıktan sonra basınç dengeleyici damlatma hunisi ile yuvarlak tabanlı bir balona etanol eklenir.
Sülfürik asit eklenir YAVAŞÇA Buz banyosunda kuvvetli karıştırma ile damla damla. İlave işlemi ilk damladan son damlaya kadar en az 35 dakika sürmelidir.
Ekleme tamamlandıktan sonra reaksiyon sıcaklığı 20 °C'den yüksek olmamalıdır.
Çözeltiyi buz banyosunda 60 dakika boyunca kuvvetli bir şekilde karıştırın.
60 dakika sonra çözelti sarıya dönmüştür, buz banyosu çıkarılır ve reaksiyon karışımı iki boyunlu bir balona konur ve 50°C'ye ısıtılmış bir ısıtma banyosuna yerleştirilir.
Reaksiyon karışımı 50°C'de 60 dakika ısıtıldıktan sonra oda sıcaklığına kadar soğutulur.
5 litrelik behere 2000 ml soğuk su koyun ve ardından soğutulmuş reaksiyon karışımını yavaşça ekleyin.
Bölüm 2: Etil Hidrojen Sülfat - Kalsiyum Etil Hidrojen Sülfat
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
PH 7'ye güçlü karıştırma ile yavaşça kalsiyum karbonat (≈260g) ekleyin
Beher daha sonra bir su banyosunda 60 °C'ye ısıtılır, ayrıca 200 ml durulama suyu ısıtılır.
Çökeltiyi (Kalsiyum sülfat) süzün ve beher kabını durulayın ve ısıtılmış su ile yıkayın.
Filtrelenmiş karışımı saklayın.
Bölüm 3: Kalsiyum Etil Sülfat - Sodyum Etil Hidrojen Sülfat
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
Filtrelenmiş karışıma konsantre sodyum karbonat çözeltisi ekleyin (≈350g)
Kalsiyum Karbonat çözeltiden çökecektir
Alkali hale gelene kadar Sodyum karbonat eklemeye devam edin (PH 12-14)
Kalsiyum karbonatı vakumla süzün. Süzüntüyü biraz soğuk suyla iyice yıkayın
Çözeltiyi bulanıklaşana kadar kaynatın ve ardından süzün (Çökelti bu Kalsiyum Karbonattır)
Süzüntüyü kuruyana kadar buharlaştırmaya devam edin.
Kuru karışıma 400 ml Susuz etanol ekleyin ve katıların çoğu çözünene kadar su banyosunda ısıtın
Isıtılmış bir vakum hunisinden süzün, Beher'i 10 ml Susuz etanol ile durulayın.
Süzüntü oda sıcaklığına indiğinde kristalleri süzün,
İkinci parti kristalleri yapmak için süzüntüyü dondurucuya geri koyun - ardından süzün. Birinci partideki kristalleri ekleyin.
Verim 235 g - teorik verimin %51-65'i. Bunun x33 kez yapılması veya 7584 g elde etmek için ölçeklendirilmesi gerekir.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Bölüm 5:
Toluenden Benzil Alkol Hazırlamak - bunun için bir sentezi olan var mı???
Toluen, bir fenil grubuna bağlı bir metil grubu içerir. Benzil alkol bir fenil grubuna bağlı bir hidroksimetil grubu içerir. Önce toluenin metil grubunun bir hidrojen atomunu bir klor atomu ile değiştirin. Daha sonra klor atomunu bir hidroksil grubu ile değiştirin.
Tam cevap:
Toluende bir benzen halkasına bir metil grubu bağlıdır. Benzil alkolde, benzil grubuna bir hidroksil grubu bağlıdır. Bir benzil grubu, metilen grubu ile fenil grubunun birleşimidir.
Toluenin benzil alkole dönüştürülmesi iki adımda gerçekleştirilebilir.
Ultraviyole ışık veya ısı varlığında toluenin klor ile serbest radikal klorlanması benzil klorür verir. Toluenin metil grubunun bir hidrojen atomu klor atomu ile yer değiştirir. Bir molekül hidrojen klorür elimine edilir. Bu reaksiyonda benzen halkası olduğu gibi kalır. Benzen halkası ile klor arasında hiçbir reaksiyon gerçekleşmez. Sadece alifatik metil grubu klor ile reaksiyona girer.
Bir sonraki adımda, benzil klorür, benzil alkol oluşturmak üzere sulu sodyum hidroksit çözeltisi varlığında nükleofilik yer değiştirme reaksiyonuna girer. Bir molekül sodyum klorür elimine edilir.
Not: Alkil halojenürler sulu sodyum hidroksit ile reaksiyona girerek halojen atomunun hidroksil grubu ile yer değiştirdiği sübstitüsyon reaksiyonuna girer. Sulu sodyum klorür yerine kullanılan reaktif alkollü sodyum hidroksit ise, alkil halojenürler dehidrohalojenasyon reaksiyonunu tercih eder.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Bölüm 6:
Benzil Alkolden Benzaldehit Sentezi
Tuzlu buz banyosu (-10 °C);
Pastör pipeti ve/veya damlatma hunisi, 100 ml (isteğe bağlı);
Ayırma hunisi 250 ml;
İmbik standı ve aparatı sabitlemek için kelepçe;
Manyetik karıştırıcı (isteğe bağlı);
Beher 100 ml (x2) ve 200 ml (x2);
100 ml için ölçüm silindiri;
Laboratuvar terazisi (1 g - 100 g uygundur).
66 g (610 mmol) benzil alkol;
30 g Sodyum bikarbonat (NaHCO3);
50 g Sodyum sülfat (NaSO4);
30 g Sodyum klorür (NaCl);
2 L Damıtılmış su.
Reaktifleri karıştırmak için şişe elle döndürülmüş ve renkte soluk sarıdan parlak sarı-yeşile ani bir değişim kaydedilmiştir. Daha fazla benzil alkol eklendikçe, bir üst katman ayrılmış ve bunun rengi giderek derinleşerek yoğun bir mavi-yeşile dönüşmüştür. Kahverengi azot oksit buharlarının salınımı da kaydedilmiştir. Klasik badem özü aroması bu noktaya kadar ilaveler arasındaki havada zaten ağırdı.
Her benzil alkol ilavesinden sonra ve karışımın karıştırılmasıyla renk kayboldu ve süt sarısı oldu, ancak reaksiyona girmesine izin verildikten sonra mavi renk geri döndü; renk değişimi reaksiyonu takip etmek için kullanıldı, her benzil alkol ilavesi üst katmanın alışılmadık renklenmesini geri kazanmasından sonra gerçekleşti. Biraz zorlukla da olsa koyu yeşil karışımın içinden resim çekmeye yetecek kadar ışık geçirmeyi başardım.
Yaklaşık 4 saat boyunca toplam 66 g (610 mmol) benzil alkol ilave edildi. Deneyin başında sıcaklığı düzenlemek için bir buz tuzu banyosu kullanılırken, reaksiyon devam ettikçe ve nitrik asit konsantrasyonu düştükçe, reaksiyon önemli ölçüde yavaşlar ve reaksiyonun son üçte birini oda sıcaklığında gerçekleştirmek yeterlidir. Sentez ürününe benzil alkol bulaşmasını önlemek amacıyla, reaksiyon karışımı 30 dakika bekletildikten sonra mavi-yeşil renk en azından tam gücüne dönmediğinde benzil alkol ilavesi durdurulmuştur.
Hava geçirmez bir kapta gece boyunca bekletildikten sonra (mümkünse gece boyunca karıştırmanızı tavsiye ederim), iki katmanlı karışım bir ayırma hunisine (250 ml) yerleştirildi ve alt sulu katman çıkarıldı. Üst tabaka iki kez doymuş sodyum bikarbonat çözeltisi ile yıkandı, ardından damıtılmış su ile yıkandı ve son olarak doymuş sodyum klorür ile yıkanarak kısmen kurutuldu. Soluk yeşil üst katman ve sulu katman, sodyum bikarbonat çözeltisi ilk kez eklendikten sonra hemen kırmızı-turuncu renge dönüştü, ancak sulu katmanın rengi her ardışık yıkamada belirgin şekilde azaldı. Tuzlu suyla yıkama renksiz çıkmıştır, ancak benzaldehit tabakası hala güçlü bir şekilde renklidir.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Bölüm 7:
Buzul Asetik Asit - (CH₃COOH)
50 g susuz sodyum asetat (C2H3NaO2)
75ml konsantre Sülfürik Asit
Yuvarlak tabanlı bir balona susuz sodyum asetat ekleyin, bir damlatma hunisi ekleyin ve sıcak bir plaka üzerine konsantre Sülfürik Asit damlatın
Distilatı 115°C'de toplayın
Sonuç = 35 ml Bunun x20 kez yapılması veya toplam 700 ml verecek şekilde ölçeklendirilmesi gerekir
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Bölüm 8:
Görünüm: yağlı sıvı, meyvemsi koku
Kaynama Noktası: 112,0 ila 116,0 °C/760 mmHg
Erime Noktası: -90 °C
Moleküler Ağırlık: 75.067 g/mol
Yoğunluk: 1,054 g/ml (20° C)
Kırılma İndisi: 20 °C/D'de 1,3917; 24,3 °C/D'de 1,39007
Sodyum etil sülfat ve bir metal nitritten.
158g Sodyum Etil Sülfat (1 mol)
103,5 g Sodyum Nitrit (1,5 mol) Verim nasıl hesaplanır, hatta nasıl yapılır??? 3. bölüme bakınız
8,6 g Potasyum Karbonat (0,0625 mol)
Karışım daha sonra 125-130 °C'ye ısıtılır, bu sıcaklıkta nitroetan oluşur oluşmaz damıtılır.
Damıtma akışı önemli ölçüde yavaşladığında ısıtma durdurulur ve ham nitroetan eşit miktarda su ile yıkanır, CaCl2 üzerinde kurutulur ve gerekirse biraz aktif karbon ile renksizleştirilir. Nitroetan daha sonra 114-116 °C arasındaki fraksiyonu toplayarak yeniden damıtılır. Verim = 21 g Teorinin %42-46 'sı.
1000 g Nitroetan yapmak için (yukarıdaki sentezden x48)
7584g Sodyum Etil Sülfat (48 mol)
4968 g Sodyum Nitrit (72 mol)
412,8g Potasyum Karbonat (3 mol)
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Bölüm 9:
1-fenil-2-nitropropen için Henry reaksiyonu
Reaksiyon şeması:
İçindekiler:
1000 ml Benzaldehit,
1000 mlNitroetan,
250 ml Buzul Asetik Asit
50 ml N-butilamin / Sikloheksilamin bunlardan herhangi biri nasıl yapılır???
1. Tüm malzemeler 10 L'lik balona eklendi.
2. Şişenin üzerine bir kondansatör yerleştirin.
3. Karıştırmaya başlayın ve reaksiyon karışımını 60 °C'ye ısıtın.
4. Karışımı 2-3 saat ısıtın.
5. Karışımı kovaya boşaltın.
6. Kovaya 800 ml IPA eklenir ve karıştırılır.
7. Kova 12 saat boyunca dondurucuda bekletilir.
8. Bu sürenin sonunda P2NP kristalize oldu.
9. Filtrelendi ve kurutuldu. Sonuç = 1500 g P2NP
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Bölüm 10:
Amfetamin Sülfat
İçindekiler:
50g P2NP
500ml İzopropanol
85 gr alüminyum folyo (kalın folyo kullanmak daha iyidir)
500ml %98 asetik asit (%70 de kullanılabilir, su gerekmez)
500g NaOH
10ml H2SO4
2250ml dH2O
500mg Hg(no3) nasıl yapılır???
400ml DCM yerine Dietil eter kullanılabilir mi???
Adım 1:
İlk olarak, asetik asit ve su ile karışım yapacaksınız. Suya ihtiyacımız var, çünkü %98 asetik kullanıyoruz. Eğer %70 kullanacaksanız, suya ihtiyacınız yoktur. (500ml GAA + 250ml dH2O) 2L erlenmeyer şişesine dökün.
Adım 2:
50g P2NP ve IPA çözeltisi hazırlayın. 50 g'ı 500 ml ılık IPA içinde çözün. sonra soğumaya bırakın.
Adım 3:
IPA çözeltileri soğurken, alüminyum amalgam yapmanız gerekir. 85g alüminyum folyoyu 1x1 kareler halinde kesin. Ve 2 L'lik bir Erlenmeyer şişesine koyun, ardından 200 ml dH2O ekleyin, 500 mg Hg (no3) veya diğer Hg tuzlarını ekleyin ve karıştırın. 5-10 dakika sonra kavanozda gri tortular göreceksiniz. Bu, amalgamasyonun başladığı anlamına gelir. Yaklaşık 10 dakika daha bekleyin ve alüminyumu 3 kez suyla yıkayın. Tüm tortular ve Hg(no3) (yıkayın - Çünkü Hg tuzları çok tehlikelidir!)
4. Adım
Reaksiyona başlamaya hazırsınız. Alüminyum amalgamı su karışımı ile asetik asit içine ekleyin. Çözelti gri olurken yaklaşık 3-5 dakika bekleyin. Karıştırabilir veya döndürebilirsiniz.
Adım 5:
Daha sonra P2NP çözeltisini ekleyin ve biraz karıştırın. İlaveden sonra 5-10 dakika içinde fırtınalı reaksiyon başlayacaktır. Erlenmeyer şişesine kondansatör ekleyin. şişeyi yaklaşık 20-25 dakika hareketsiz bırakın.
6. Adım
Bu süre içinde tüm çözelti kaynayacaktır.
Reaksiyon bittiğinde, şişeyi ocak gözüne koyun ve 1 saat boyunca tekrar akıtın. kaynar su banyosu kullanın.
45 dakika sonra reaksiyonun pembeye döndüğünü görebilirsiniz.
Yeniden akıtma sona ermiştir. Oda sıcaklığına soğumaya bırakın. Kırmızı/sarı çözelti elde ettiniz.
Adım 7:
Çözelti soğurken NaOH'a ihtiyacımız var. Kavanoza 500g NaOH ekleyin ve 500ml dH2O dökün. Çözelti çok sıcak olacaktır. Soğutun, bu yüzden dondurucuya veya buz ve tuzlu su banyosuna koyun.
8. Adım
İki çözelti soğutulduğunda, NaOH çözeltisini dökmeye başlayın. Az miktarda dökün, çünkü erlenmeyer şişesindeki tüm karışım ısınmaya başlayacaktır. Bu yüzden yavaşça ekleyin ve ekledikten sonra iyice karıştırın. Bunu 2 katman göreceğiniz ve ph 10-12 olacağı sırada yapmanız gerekir. NaOH eklendiğinde, tüm çözelti soğuyana kadar bekleyin. En üstteki kırmızı/sarı katmanı seçmeniz gerekir.
Adım 9:
Reaksiyon karışımını ayrı bir hunide boşaltın. Diklormetan 2x200ml ile ekstraksiyon Böylece amfetamin serbest bazını topladık. Ph'ı kontrol edin.
Ph 11.
Şimdi freebazı amfetamin sülfata dönüştürmemiz gerekiyor. Bunu sülfür asit ve izopropanol ile yapacaksınız.
Adım 10:
H2SO4 + IPA çözeltisi (10ml).
Damla damla asidi freebaza ekleyin ve bolca karıştırın. Amfetamin sülfatın nasıl ortaya çıktığını göreceksiniz. PH 7'ye ulaşana kadar asit çözeltisi ekleyin.
Adım 11:
Daha sonra tüm amfetamin sülfatı süzün ve ılık bir yerde kurumaya bırakın.
50 g P2NP'den 35 g amfetamin sülfat. %70 verim. Bunun 1 kg Amfetamin sülfat üretmek için x30 kez yapılması veya daha büyük reaksiyon yapmak için ölçeklendirilmesi gerekir
kimyasalların çoğu havuz mağazalarından veya hırdavatçılardan kolayca temin edilebilir. bu işi bitirmek ve doğru miktarları hesaplamak için sizlerin yardımına ihtiyacım var. tüm sentez yerinde olduğunda, tüm adımları uygulayacağım ve tüm adımların 4k videolarını ve resimlerini yapacağım. ayrıca "yazıları" temizleyeceğim ve resimleri ve çizimleri ve bir kg Bitmiş Amfetamin sülfat yapmak için tüm kimyasalların tam listesini / tablosunu ekleyeceğim. lütfen okuyun ve herhangi bir hata görürseniz veya burada dikkate alınmayan daha hızlı / daha iyi verim sağlayan bir yol olup olmadığını görün. kırmızı metindeki tüm kimyasallar ?? nasıl yapılacağı veya ne vereceği hakkında hiçbir fikrim yok. umarım hepimiz bu "makaleyi" birlikte bitirebiliriz ve dünyadaki herkesin bunu yapabilmesini sağlayabiliriz listeye girmesi gereken herhangi bir yardım veya yorum LÜTFEN bana söyleyin. katkıda bulunanlar için TEŞEKKÜRLER.
(VE EVET TÜM VIDEO VE BITMIŞ ÇALIŞMALAR SADECE BU FORUMDAN ELDE EDILEBILECEK)
------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Bölüm 1:
Nitrik Asit ???
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Bölüm 2:
Sodyum Asetat - Natriumasetat (CH₃COONa)
Sodyum asetat, bir asetik asit çözeltisinin sodyum bikarbonat veya sodyum karbonat dekahidrat ile reaksiyona sokulmasıyla kolayca hazırlanabilir. Bu sentezde sodyum karbonat dekahidrat kullanılmıştır.
Kimyasal denklem aşağıdaki gibidir: Na2CO3 x 10H2O + 2CH3COOH -> 2CH3COONa + 11H2O + CO2
1000 mL %9'luk asetik asit yaklaşık 1,50 mol söz konusu asidi içerir. Kimyasal denklemin gösterdiği madde miktarları dikkate alındığında, bunun yarısı kadar sodyum karbonat dekahidrat gereklidir. Böylece, söz konusu bileşikten 0,75 mol (214,4 gram) tartılmıştır.
Prosedür çok basittir, bu nedenle gerekli kimyasalların yanı sıra ihtiyaç duyulan diğer öğeler, reaksiyonun içinde yapılacağı büyük bir beher veya bir tencere ve bir gaz brülörü veya elektrikli bir sıcak plakadır.
İlk olarak, asetik asit çözeltisi bir tencereye dökülür. Daha sonra sürekli karıştırarak sodyum karbonat dekahidrat eklenir. Reaksiyon sırasında belirli miktarda karbondioksit üretilir, bu nedenle Na2CO3x10H2O'yu yavaşça eklemek daha iyidir, böylece reaksiyon aşırı kuvvetli olmaz.
Sodyum karbonat dekahidrat eklendikten sonra reaksiyon tamamlanır. Bir sonraki adım, mümkün olduğunca fazla suyu uzaklaştırmak için sodyum asetat çözeltisinin ısıtılmasını içerir. Çözelti, katı sodyum asetat oluşmaya başlayana kadar ısıtılır. O andan sonra sodyum asetat ayrı bir kaba ayrılır.
Sodyum asetat daha sonra silika jel veya genellikle su absorpsiyonu için kullanılan diğer bileşikler kullanılarak ek olarak kurutulabilir.
Bu tür sodyum asetat trihidrat formunda gelir. Trihidrat, daha fazla ısıtılarak veya diğer benzer prosedürler kullanılarak anhidrite dönüştürülebilir.
1KG'a ihtiyacınız var, bu yüzden bunu nasıl düzgün bir şekilde ölçeklendirebilirsiniz? Bunun için bir sentezi olan var mı?
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Bölüm 3:
Sodyum Nitrit
Adım 1:
Sodyum Nitrat yapmak için Karbon karbonatı Nitrik asit içinde nötralize edin
Adım 2:
Sodyum Ntrtatı eritin ve Nitrite indirgemek için aktif karbon ekleyin
Miktarları bilinmeyen kaynaklar bilinmiyor mu?
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Bölüm 4:
Sodyum Etil Sülfat Sentezi
Moleküler Formül: C2H5NaO4S
Görünüş: Beyaz ila Kirli Beyaz Katı
Kaynama noktası: 209 °C
Erime Noktası: N/A
Moleküler Ağırlık: 148,12 g/mol
CAS Numarası: 546-74-7
Cam Eşya:
5L Yuvarlak tabanlı Matara
5L iki veya üç boyunlu Yuvarlak dipli Matara
5L beher
Yoğunlaştırma kolonu.
Basınç dengeleyici ekleme hunisi
Vakum filtresi
Reaktifler:
140 g Etanol (Susuz)
300g Sülfürik Asit (%98)
2000ml Distile su
"≈" 260g Kalsiyum Karbonat
"≈" 350g konsantre Sodyum Karbonat çözeltisi (40g/100ml)
Saflaştırma için 410ml Etanol (Susuz)
Bölüm 1: Etil Hidrojen Sülfat
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
Etanol ve sülfürik asit 0 °C'ye kadar soğuması için dondurucuya, su buzdolabına konur.
Buzlu su banyosu hazırlandıktan sonra basınç dengeleyici damlatma hunisi ile yuvarlak tabanlı bir balona etanol eklenir.
Sülfürik asit eklenir YAVAŞÇA Buz banyosunda kuvvetli karıştırma ile damla damla. İlave işlemi ilk damladan son damlaya kadar en az 35 dakika sürmelidir.
Ekleme tamamlandıktan sonra reaksiyon sıcaklığı 20 °C'den yüksek olmamalıdır.
Çözeltiyi buz banyosunda 60 dakika boyunca kuvvetli bir şekilde karıştırın.
60 dakika sonra çözelti sarıya dönmüştür, buz banyosu çıkarılır ve reaksiyon karışımı iki boyunlu bir balona konur ve 50°C'ye ısıtılmış bir ısıtma banyosuna yerleştirilir.
Reaksiyon karışımı 50°C'de 60 dakika ısıtıldıktan sonra oda sıcaklığına kadar soğutulur.
5 litrelik behere 2000 ml soğuk su koyun ve ardından soğutulmuş reaksiyon karışımını yavaşça ekleyin.
Bölüm 2: Etil Hidrojen Sülfat - Kalsiyum Etil Hidrojen Sülfat
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
PH 7'ye güçlü karıştırma ile yavaşça kalsiyum karbonat (≈260g) ekleyin
Beher daha sonra bir su banyosunda 60 °C'ye ısıtılır, ayrıca 200 ml durulama suyu ısıtılır.
Çökeltiyi (Kalsiyum sülfat) süzün ve beher kabını durulayın ve ısıtılmış su ile yıkayın.
Filtrelenmiş karışımı saklayın.
Bölüm 3: Kalsiyum Etil Sülfat - Sodyum Etil Hidrojen Sülfat
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
Filtrelenmiş karışıma konsantre sodyum karbonat çözeltisi ekleyin (≈350g)
Kalsiyum Karbonat çözeltiden çökecektir
Alkali hale gelene kadar Sodyum karbonat eklemeye devam edin (PH 12-14)
Kalsiyum karbonatı vakumla süzün. Süzüntüyü biraz soğuk suyla iyice yıkayın
Çözeltiyi bulanıklaşana kadar kaynatın ve ardından süzün (Çökelti bu Kalsiyum Karbonattır)
Süzüntüyü kuruyana kadar buharlaştırmaya devam edin.
Kuru karışıma 400 ml Susuz etanol ekleyin ve katıların çoğu çözünene kadar su banyosunda ısıtın
Isıtılmış bir vakum hunisinden süzün, Beher'i 10 ml Susuz etanol ile durulayın.
Süzüntü oda sıcaklığına indiğinde kristalleri süzün,
İkinci parti kristalleri yapmak için süzüntüyü dondurucuya geri koyun - ardından süzün. Birinci partideki kristalleri ekleyin.
Verim 235 g - teorik verimin %51-65'i. Bunun x33 kez yapılması veya 7584 g elde etmek için ölçeklendirilmesi gerekir.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Bölüm 5:
Toluenden Benzil Alkol Hazırlamak - bunun için bir sentezi olan var mı???
Toluen, bir fenil grubuna bağlı bir metil grubu içerir. Benzil alkol bir fenil grubuna bağlı bir hidroksimetil grubu içerir. Önce toluenin metil grubunun bir hidrojen atomunu bir klor atomu ile değiştirin. Daha sonra klor atomunu bir hidroksil grubu ile değiştirin.
Tam cevap:
Toluende bir benzen halkasına bir metil grubu bağlıdır. Benzil alkolde, benzil grubuna bir hidroksil grubu bağlıdır. Bir benzil grubu, metilen grubu ile fenil grubunun birleşimidir.
Toluenin benzil alkole dönüştürülmesi iki adımda gerçekleştirilebilir.
Ultraviyole ışık veya ısı varlığında toluenin klor ile serbest radikal klorlanması benzil klorür verir. Toluenin metil grubunun bir hidrojen atomu klor atomu ile yer değiştirir. Bir molekül hidrojen klorür elimine edilir. Bu reaksiyonda benzen halkası olduğu gibi kalır. Benzen halkası ile klor arasında hiçbir reaksiyon gerçekleşmez. Sadece alifatik metil grubu klor ile reaksiyona girer.
Bir sonraki adımda, benzil klorür, benzil alkol oluşturmak üzere sulu sodyum hidroksit çözeltisi varlığında nükleofilik yer değiştirme reaksiyonuna girer. Bir molekül sodyum klorür elimine edilir.
Not: Alkil halojenürler sulu sodyum hidroksit ile reaksiyona girerek halojen atomunun hidroksil grubu ile yer değiştirdiği sübstitüsyon reaksiyonuna girer. Sulu sodyum klorür yerine kullanılan reaktif alkollü sodyum hidroksit ise, alkil halojenürler dehidrohalojenasyon reaksiyonunu tercih eder.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Bölüm 6:
Benzil Alkolden Benzaldehit Sentezi
Giriş
Aşağıdaki prosedür, oksitleyici olarak sulu nitrik asit kullanılarak benzil alkolün benzaldehide yüksek verimle oksidasyonunu açıklamaktadır. Klorokromatlar, persülfat veya aktifleştirilmiş manganez dioksit kullananlar da dahil olmak üzere benzil alkolü benzaldehide oksitlemenin diğer yöntemleri iyi bilinmektedir. Yöntem, nispeten basit ekipman ve diğerlerine göre daha yaygın, elde edilmesi kolay reaktifler kullanırken yüksek verim vermesi açısından avantajlıdır.Ekipman ve cam eşyalar.
Yuvarlak tabanlı şişe, 250 ml;Tuzlu buz banyosu (-10 °C);
Pastör pipeti ve/veya damlatma hunisi, 100 ml (isteğe bağlı);
Ayırma hunisi 250 ml;
İmbik standı ve aparatı sabitlemek için kelepçe;
Manyetik karıştırıcı (isteğe bağlı);
Beher 100 ml (x2) ve 200 ml (x2);
100 ml için ölçüm silindiri;
Laboratuvar terazisi (1 g - 100 g uygundur).
Reaktifler.
50 g %90 nitrik asit (yoğunluk 1,48 g/ml); nasıl yapılır? veya verim nasıl hesaplanır?66 g (610 mmol) benzil alkol;
30 g Sodyum bikarbonat (NaHCO3);
50 g Sodyum sülfat (NaSO4);
30 g Sodyum klorür (NaCl);
2 L Damıtılmış su.
Prosedür.
50 g (714 mmol) %90 nitrik asit (yoğunluk 1,48 g/ml) 250 ml'lik yuvarlak tabanlı bir balona konuldu. Nitrik asit tuzlu buz banyosunda (-10 °C) soğutuldu ve bir Pasteur pipeti kullanılarak şişeye birkaç ml benzil alkol (teknik sınıf veya daha iyisi) eklendi.Reaktifleri karıştırmak için şişe elle döndürülmüş ve renkte soluk sarıdan parlak sarı-yeşile ani bir değişim kaydedilmiştir. Daha fazla benzil alkol eklendikçe, bir üst katman ayrılmış ve bunun rengi giderek derinleşerek yoğun bir mavi-yeşile dönüşmüştür. Kahverengi azot oksit buharlarının salınımı da kaydedilmiştir. Klasik badem özü aroması bu noktaya kadar ilaveler arasındaki havada zaten ağırdı.
Her benzil alkol ilavesinden sonra ve karışımın karıştırılmasıyla renk kayboldu ve süt sarısı oldu, ancak reaksiyona girmesine izin verildikten sonra mavi renk geri döndü; renk değişimi reaksiyonu takip etmek için kullanıldı, her benzil alkol ilavesi üst katmanın alışılmadık renklenmesini geri kazanmasından sonra gerçekleşti. Biraz zorlukla da olsa koyu yeşil karışımın içinden resim çekmeye yetecek kadar ışık geçirmeyi başardım.
Yaklaşık 4 saat boyunca toplam 66 g (610 mmol) benzil alkol ilave edildi. Deneyin başında sıcaklığı düzenlemek için bir buz tuzu banyosu kullanılırken, reaksiyon devam ettikçe ve nitrik asit konsantrasyonu düştükçe, reaksiyon önemli ölçüde yavaşlar ve reaksiyonun son üçte birini oda sıcaklığında gerçekleştirmek yeterlidir. Sentez ürününe benzil alkol bulaşmasını önlemek amacıyla, reaksiyon karışımı 30 dakika bekletildikten sonra mavi-yeşil renk en azından tam gücüne dönmediğinde benzil alkol ilavesi durdurulmuştur.
Hava geçirmez bir kapta gece boyunca bekletildikten sonra (mümkünse gece boyunca karıştırmanızı tavsiye ederim), iki katmanlı karışım bir ayırma hunisine (250 ml) yerleştirildi ve alt sulu katman çıkarıldı. Üst tabaka iki kez doymuş sodyum bikarbonat çözeltisi ile yıkandı, ardından damıtılmış su ile yıkandı ve son olarak doymuş sodyum klorür ile yıkanarak kısmen kurutuldu. Soluk yeşil üst katman ve sulu katman, sodyum bikarbonat çözeltisi ilk kez eklendikten sonra hemen kırmızı-turuncu renge dönüştü, ancak sulu katmanın rengi her ardışık yıkamada belirgin şekilde azaldı. Tuzlu suyla yıkama renksiz çıkmıştır, ancak benzaldehit tabakası hala güçlü bir şekilde renklidir.
Tartışma
GC-MS analizi 3 ana pik içeren kromatogram göstermiştir. En büyük pik olan benzaldehit, pik alanının %92'sinde ölçülmüş ve kalan benzil alkol için ek bir pik %3 daha oluşturmuştur. Bu sentezin saf benzaldehitteki nihai verimi yaklaşık %79'dur. Bu sentez kolayca ölçeklendirilebilir. Bu maddeyi başka sentezlerde kullanmadan önce vakum damıtma yöntemini kullanmanızı şiddetle tavsiye ederim.Sonuç
Sınırlı ekipman ve alan göz önüne alındığında, bu sentez büyük bir aksaklık veya engel olmadan ilerlerken, muhtemelen birkaç şekilde geliştirilebilir. Örneğin, manyetik karıştırma ve damlama hunisi, reaksiyon karışımının üzerinde gezinmek ve elle döndürmek yerine neredeyse kesinlikle tercih edilebilir. Ayrıca, mümkünse verimi artırmak ve yan ürünleri azaltmak için laboratuvar sınıfı reaktifler kullanın.-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Bölüm 7:
Buzul Asetik Asit - (CH₃COOH)
50 g susuz sodyum asetat (C2H3NaO2)
75ml konsantre Sülfürik Asit
Yuvarlak tabanlı bir balona susuz sodyum asetat ekleyin, bir damlatma hunisi ekleyin ve sıcak bir plaka üzerine konsantre Sülfürik Asit damlatın
Distilatı 115°C'de toplayın
Sonuç = 35 ml Bunun x20 kez yapılması veya toplam 700 ml verecek şekilde ölçeklendirilmesi gerekir
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Bölüm 8:
Nitroetan Sentezi
Görünüm: yağlı sıvı, meyvemsi koku
Kaynama Noktası: 112,0 ila 116,0 °C/760 mmHg
Erime Noktası: -90 °C
Moleküler Ağırlık: 75.067 g/mol
Yoğunluk: 1,054 g/ml (20° C)
Kırılma İndisi: 20 °C/D'de 1,3917; 24,3 °C/D'de 1,39007
Sodyum etil sülfat ve bir metal nitritten.
158g Sodyum Etil Sülfat (1 mol)
103,5 g Sodyum Nitrit (1,5 mol) Verim nasıl hesaplanır, hatta nasıl yapılır??? 3. bölüme bakınız
8,6 g Potasyum Karbonat (0,0625 mol)
Karışım daha sonra 125-130 °C'ye ısıtılır, bu sıcaklıkta nitroetan oluşur oluşmaz damıtılır.
Damıtma akışı önemli ölçüde yavaşladığında ısıtma durdurulur ve ham nitroetan eşit miktarda su ile yıkanır, CaCl2 üzerinde kurutulur ve gerekirse biraz aktif karbon ile renksizleştirilir. Nitroetan daha sonra 114-116 °C arasındaki fraksiyonu toplayarak yeniden damıtılır. Verim = 21 g Teorinin %42-46 'sı.
1000 g Nitroetan yapmak için (yukarıdaki sentezden x48)
7584g Sodyum Etil Sülfat (48 mol)
4968 g Sodyum Nitrit (72 mol)
412,8g Potasyum Karbonat (3 mol)
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Bölüm 9:
1-fenil-2-nitropropen için Henry reaksiyonu
Reaksiyon şeması:
İçindekiler:
1000 ml Benzaldehit,
1000 mlNitroetan,
250 ml Buzul Asetik Asit
50 ml N-butilamin / Sikloheksilamin bunlardan herhangi biri nasıl yapılır???
1. Tüm malzemeler 10 L'lik balona eklendi.
2. Şişenin üzerine bir kondansatör yerleştirin.
3. Karıştırmaya başlayın ve reaksiyon karışımını 60 °C'ye ısıtın.
4. Karışımı 2-3 saat ısıtın.
5. Karışımı kovaya boşaltın.
6. Kovaya 800 ml IPA eklenir ve karıştırılır.
7. Kova 12 saat boyunca dondurucuda bekletilir.
8. Bu sürenin sonunda P2NP kristalize oldu.
9. Filtrelendi ve kurutuldu. Sonuç = 1500 g P2NP
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Bölüm 10:
Amfetamin Sülfat
İçindekiler:
50g P2NP
500ml İzopropanol
85 gr alüminyum folyo (kalın folyo kullanmak daha iyidir)
500ml %98 asetik asit (%70 de kullanılabilir, su gerekmez)
500g NaOH
10ml H2SO4
2250ml dH2O
500mg Hg(no3) nasıl yapılır???
400ml DCM yerine Dietil eter kullanılabilir mi???
Adım 1:
İlk olarak, asetik asit ve su ile karışım yapacaksınız. Suya ihtiyacımız var, çünkü %98 asetik kullanıyoruz. Eğer %70 kullanacaksanız, suya ihtiyacınız yoktur. (500ml GAA + 250ml dH2O) 2L erlenmeyer şişesine dökün.
Adım 2:
50g P2NP ve IPA çözeltisi hazırlayın. 50 g'ı 500 ml ılık IPA içinde çözün. sonra soğumaya bırakın.
Adım 3:
IPA çözeltileri soğurken, alüminyum amalgam yapmanız gerekir. 85g alüminyum folyoyu 1x1 kareler halinde kesin. Ve 2 L'lik bir Erlenmeyer şişesine koyun, ardından 200 ml dH2O ekleyin, 500 mg Hg (no3) veya diğer Hg tuzlarını ekleyin ve karıştırın. 5-10 dakika sonra kavanozda gri tortular göreceksiniz. Bu, amalgamasyonun başladığı anlamına gelir. Yaklaşık 10 dakika daha bekleyin ve alüminyumu 3 kez suyla yıkayın. Tüm tortular ve Hg(no3) (yıkayın - Çünkü Hg tuzları çok tehlikelidir!)
4. Adım
Reaksiyona başlamaya hazırsınız. Alüminyum amalgamı su karışımı ile asetik asit içine ekleyin. Çözelti gri olurken yaklaşık 3-5 dakika bekleyin. Karıştırabilir veya döndürebilirsiniz.
Adım 5:
Daha sonra P2NP çözeltisini ekleyin ve biraz karıştırın. İlaveden sonra 5-10 dakika içinde fırtınalı reaksiyon başlayacaktır. Erlenmeyer şişesine kondansatör ekleyin. şişeyi yaklaşık 20-25 dakika hareketsiz bırakın.
6. Adım
Bu süre içinde tüm çözelti kaynayacaktır.
Reaksiyon bittiğinde, şişeyi ocak gözüne koyun ve 1 saat boyunca tekrar akıtın. kaynar su banyosu kullanın.
45 dakika sonra reaksiyonun pembeye döndüğünü görebilirsiniz.
Yeniden akıtma sona ermiştir. Oda sıcaklığına soğumaya bırakın. Kırmızı/sarı çözelti elde ettiniz.
Adım 7:
Çözelti soğurken NaOH'a ihtiyacımız var. Kavanoza 500g NaOH ekleyin ve 500ml dH2O dökün. Çözelti çok sıcak olacaktır. Soğutun, bu yüzden dondurucuya veya buz ve tuzlu su banyosuna koyun.
8. Adım
İki çözelti soğutulduğunda, NaOH çözeltisini dökmeye başlayın. Az miktarda dökün, çünkü erlenmeyer şişesindeki tüm karışım ısınmaya başlayacaktır. Bu yüzden yavaşça ekleyin ve ekledikten sonra iyice karıştırın. Bunu 2 katman göreceğiniz ve ph 10-12 olacağı sırada yapmanız gerekir. NaOH eklendiğinde, tüm çözelti soğuyana kadar bekleyin. En üstteki kırmızı/sarı katmanı seçmeniz gerekir.
Adım 9:
Reaksiyon karışımını ayrı bir hunide boşaltın. Diklormetan 2x200ml ile ekstraksiyon Böylece amfetamin serbest bazını topladık. Ph'ı kontrol edin.
Ph 11.
Şimdi freebazı amfetamin sülfata dönüştürmemiz gerekiyor. Bunu sülfür asit ve izopropanol ile yapacaksınız.
Adım 10:
H2SO4 + IPA çözeltisi (10ml).
Damla damla asidi freebaza ekleyin ve bolca karıştırın. Amfetamin sülfatın nasıl ortaya çıktığını göreceksiniz. PH 7'ye ulaşana kadar asit çözeltisi ekleyin.
Adım 11:
Daha sonra tüm amfetamin sülfatı süzün ve ılık bir yerde kurumaya bırakın.
50 g P2NP'den 35 g amfetamin sülfat. %70 verim. Bunun 1 kg Amfetamin sülfat üretmek için x30 kez yapılması veya daha büyük reaksiyon yapmak için ölçeklendirilmesi gerekir
Last edited: