- 2-Bromohekzanofenon (9.A.)
Deneysel: 0.A.'ya benzer, 5g Hekzanofenon (28,4mmol), -5,7g N-Bromosüksinimid (32mmol) ve-550mg p-Toluensülfonik asidin (3,2mmol) ~5ml MeCN içinde bir çözeltisi hazırlandı ve 60-70°C'de yaklaşık 2 saat boyunca kuvvetli karıştırma altında ısıtıldı, ardından başlangıç ketonu reaksiyona girdi.DCM kullanılarak ekstraksiyon, çözücülerin yıkanması ve kurutulmasından sonra, DCM çözeltisi (~30ml) daha büyük, yaklaşık 2/3 (9.B. için) ve daha küçük bir kısma, toplam hacmin 1/3'üne (9.C. için) bölünmüştür.
- N-Etilaminohekzanofenon ("N-Etilhekzedron") (9.B.)
Deneysel: Bromoketon çözeltisinin üçte ikisi (~19mmol bromoketon/~20ml DCM içeren) 3g %70 EtNH2 çözeltisi (47mmol) ile buz-tuz banyosunda reaksiyona sokuldu, yaklaşık 12 saat (gece boyunca) kuvvetlice karıştırıldı, elde edilen karışıma bu süre sonunda yaklaşık ~25ml 2H2O eklendi, katmanlar ayrıldı, tuzlu su ile yıkandı, kurutuldu (Na2SO4) ve titre edildi, aq. kısmı buharlaştırıldı, kalıntı DCM ile ekstrakte edildi ve süzüldü, hacim azaltıldı ve orijinal hacmin iki katı kadar aseton eklendi, ardından soğumaya bırakıldı. Süzüldüğünde ve soğuk aseton kullanılarak birkaç kez yıkandığında, toplam verim 2055mg HCl-Tuz (8,03mmol) oldu, bu da teorinin% 42'sine karşılık geldi, 182-184 ° C'lik bir mp ile, daha uzun bir süre boyunca H2O / IPA'dan yeniden kristalleştirildiğinde çok güzel iğneler oluşturdu.
Bahsedilen "9.C.", normal "hekzedron" elde etmek için metilamin ile aminasyondu.
Deneysel: 0.A.'ya benzer, 5g Hekzanofenon (28,4mmol), -5,7g N-Bromosüksinimid (32mmol) ve-550mg p-Toluensülfonik asidin (3,2mmol) ~5ml MeCN içinde bir çözeltisi hazırlandı ve 60-70°C'de yaklaşık 2 saat boyunca kuvvetli karıştırma altında ısıtıldı, ardından başlangıç ketonu reaksiyona girdi.DCM kullanılarak ekstraksiyon, çözücülerin yıkanması ve kurutulmasından sonra, DCM çözeltisi (~30ml) daha büyük, yaklaşık 2/3 (9.B. için) ve daha küçük bir kısma, toplam hacmin 1/3'üne (9.C. için) bölünmüştür.
- N-Etilaminohekzanofenon ("N-Etilhekzedron") (9.B.)
Deneysel: Bromoketon çözeltisinin üçte ikisi (~19mmol bromoketon/~20ml DCM içeren) 3g %70 EtNH2 çözeltisi (47mmol) ile buz-tuz banyosunda reaksiyona sokuldu, yaklaşık 12 saat (gece boyunca) kuvvetlice karıştırıldı, elde edilen karışıma bu süre sonunda yaklaşık ~25ml 2H2O eklendi, katmanlar ayrıldı, tuzlu su ile yıkandı, kurutuldu (Na2SO4) ve titre edildi, aq. kısmı buharlaştırıldı, kalıntı DCM ile ekstrakte edildi ve süzüldü, hacim azaltıldı ve orijinal hacmin iki katı kadar aseton eklendi, ardından soğumaya bırakıldı. Süzüldüğünde ve soğuk aseton kullanılarak birkaç kez yıkandığında, toplam verim 2055mg HCl-Tuz (8,03mmol) oldu, bu da teorinin% 42'sine karşılık geldi, 182-184 ° C'lik bir mp ile, daha uzun bir süre boyunca H2O / IPA'dan yeniden kristalleştirildiğinde çok güzel iğneler oluşturdu.
Bahsedilen "9.C.", normal "hekzedron" elde etmek için metilamin ile aminasyondu.