En İyi Yöntem
Deneyler sonucunda MeNH2'yi sulu çözeltiden çıkarmak için en iyi yöntemin karıştırma sırasında çözeltinin sıcaklığını yükseltmek olduğu belirlenmiştir. Standart sıcaklık ve basınçta karıştırma ile hemen gaz üretilir ve çözelti 60 ºC'de kaynamaya başlar. Çözeltinin sıcaklığı normal basınçta 60 ºC ile 80 ºC arasında kademeli olarak artırılarak bol miktarda MeNH2(g) elde edilebilir. Bir reflü kondansatörü ve gazı önceden kurutmak için susuz MgSO4 ile doldurulmuş bir gaz yıkama tüpü ve son bir kurutma sağlamak için 3A moleküler elek, herhangi bir su buharını çıkarmak için yeterlidir. (Not : Gazı kurutmak için NaOH kullanılması aşağıdaki nedenden dolayı tavsiye edilmez: NaOH, buhar/NaOH arayüzünde sert ve nemli bir kek oluşturacaktır. Bu ince kek sonunda gaz akışını engelleyecek, hat basıncını yükseltecek ve bir eklemin patlamasına veya patlamasına neden olacaktır - zehirli zararlı MeNH2 dumanlarından kaçmak işyerini hızla yaşanmaz hale getirecektir. Bu boş bir spekülasyon değil, deneyime dayalı bir gerçektir, bu nedenle MeNH2 gazını kurutmak için NaOH kullanma önerisinden kaçının: bu öneri sağlam değildir ve bir kişi kısa vadede "idare edebilse" de, uzun vadede sonunda felakete yol açacaktır).
Çözeltinin sıcaklığı 80 ºC'ye yükseldikçe, reflü kondansatörünün alt yarısında su buharının yoğunlaştığı gözlenir. Aynı sıcaklıkta bir süre sonra MeNH2(g) üretimi azalmaya başlar. Bu noktada, kısmen harcanan çözeltinin soğumasına izin verilir ve reaktör şişesinden dışarı pompalanır (peristaltik bir pompa idealdir) ve kalan MeNH2'yi geri kazanmak için daha ileri işlem için plastik (HDPE) bir damacanaya pompalanır. Reaktör taze %40'lık çözelti ile yeniden yüklenir ve sıcaklık 80 ºC'ye ulaşana ve gaz üretimi azalana kadar yukarıdaki gibi karıştırma ve ısıtma uygulanır, bunun üzerine bu kısmen harcanmış çözelti damacana içeriğine eklenir ve reaktör yeniden yüklenir. Bu şekilde, gaz aparatını ayırmak zorunda kalmadan, çalışma alanını MeNH2 dumanına maruz bırakmadan ve kaynatma şişesinde herhangi bir katı kalıntı kalmadan önemli miktarda %40'lık çözelti işlenebilir.
Kısmen harcanan çözelti daha sonra kalan MeNH2'nin pratik olarak %100'ünü elde etmek için daha fazla işlemden geçirilebilir. Bu, MeNH2(aq) + HCl(aq) = MeNH2-HCl(aq) reaksiyonuna göre muriatik asit ilavesiyle gerçekleştirilir. Asit ilavesi sırasında reaktör bir buz banyosunda tutulmalıdır çünkü asit ilavesiyle önemli miktarda ısı oluşur. Nötralizasyonun ardından MeNH2-HCl çözeltisi kaynatılır, su ve MeNH2 buharı yoğunlaştırma yoluyla geri kazanılır ve kuru MeNH2-HCl daha sonra reaksiyona göre MeNH2(g) üretmek için doymuş NaOH çözeltisi ile reaksiyona sokulabilir:
MeNH2-HCl(s) + NaOH(aq) = MeNH2 (g) + NaCl(aq)+ H2O
Asit ilavesinden önce MeNH2(g)'nin büyük kısmının kaynatılmasıyla elde edilen bir avantaj vardır, çünkü önemli ölçüde daha az asit tüketilir ve önemli ölçüde daha az hidroklorür tuzu üretilir, bu nedenle hidroklorürü gaza dönüştürmek için daha az NaOH gerekir, vb. ve genel olarak daha az karışıklık ve güçlük. Aslında, bir kişi ihtiyaç duyabileceği tüm MeNH2'yi ilk %40'lık çözeltiyi basitçe karıştırıp kaynatarak, reaktörü kolayca boşaltıp yeniden yükleyerek üretebilir ve harcanan çözeltiyi muriatik asitle reaksiyona sokma görevini daha sonraki bir tarihe saklayabilir.
MeOH içinde MeNH2'nin Absorpsiyonu
Bu yazıyı okuyan üyelerin MeNH2 gazı üretmenin nedenlerinden birinin bu gazı soğuk, karıştırılmış MeOH içinde absorbe etmek olduğunu anladıkları varsayılmaktadır. Gazın çözünmesinden önce ve sonra MeOH tartılarak, geri kazanılan MeNH2 miktarı hesaplanabilir, bu da ek sentezler için gereklidir. Bazı kişilerin MeNH2(g)'yi MeOH içine emerken bir dispersiyon tüpü kullanılmasını önerdiğini lütfen unutmayın. Bu tavsiye, sistem üzerindeki hat basıncını artıracağı ve felakete yol açabileceği için garanti edilmez ve sağlam değildir. Bu önerilere uymayın - bir dispersiyon tüpü kullanmayın. MeNH2(g) soğuk MeOH içinde kolayca absorbe edilir. MeNH2'nin b.p. değeri -6 ºC'dir, bu nedenle buharları yoğunlaştırmak için bir tuzlu su/buz banyosu yeterlidir. Ayrıca, MeNH2(g) MeOH içinde sıcak dışında hemen hemen her sıcaklıkta absorbe edilir. Nalburdan alınan 1/2" OD polietilen hortum, hortumun ucunda herhangi bir dağıtıcı cihaz olmadan bu amaç için yeterlidir.
Geri emme kontrolü
Geri emme, üretilen gaz miktarı emilen gaz miktarını telafi etmek için yetersiz olduğunda meydana gelir. Gaz üretimi azaldığında, geri emme meydana gelecektir. MeOH'nin MeNH2 gazı ile geri emilmesi hızlı ve şiddetli olabilir. Sürekli geri emme, reaktördeki kullanılmış çözeltinin taze %40'lık çözelti ile değiştirilme zamanının geldiğini gösterir. Geri emme, hat basıncını düşürmek için stop-cocks ile kontrol edilir. Ancak, operatörün diğer tarafa baktığı ve değerli MeNH2/MeOH çözeltisinin sisteme emildiği kaçınılmaz zamanlar için gaz kurutma tüpü ile alıcı arasına bir tuzak yerleştirilmelidir. Tuzak, alıcıdaki MeOH hacminden daha büyük olmalıdır, böylece hiçbir şey kaybolmaz ve hiçbir şey reaktöre ulaşamaz. Eğer MeOH, sıcaklığın MeOH'nin b.p. değerinin üzerinde olduğu sıcak reaktöre geri emilirse, bunun sonucunda cam eşyaların patlaması herkesin dikkatini çekecektir. Ancak açıklanan düzenekle bunun mümkün olmadığından emin olun.
