Merhaba, ben yeni başlayan biriyim.
Reaktifler:
Formik asit 10,98 g;
n-Metilformamid (NMF; cas 123-39-7) 7,6 g;
MDP2P (PMK; cas 4676-39-5) 9,0 g;
Konsantre hidroklorik asit (HCl %36) 30 ml;
Sodyum hidroksit çözeltisi (NaOH %35) ~10 ml;
Dietil eter (veya petrol eteri) ~150 ml;
Magnezyum sülfat (MgSO4) ~15 g;
Metanol (MeOH) ~50 ml;
Aseton ~50 ml;
Sentez:
1. Formik asit 3.66 g, n-metilformamid (NMF) 7.6 g ve MDP2P (PMK) 9.0 g 100 ml'lik yuvarlak dipli balona konur. Reflü kondansatörü ve termometre takılır.
2. Karışım periyodik formik asit 7.32 g ilaveleri ile 150-170 °C'de 7 saat refluks edilir.
3. Bundan sonra, reaksiyon karışımı oda sıcaklığına kadar soğutulur, berrak sarı bir N-formil-3,4-metilendioksimetilamfetamin (N-formil-MDMA) çözeltisi elde edilir. N-formil-MDMA çözeltisi iki kez distile su ile yıkanmalı ve MgSO4 üzerinde kurutulmalıdır. Kuru çözelti katılardan süzülür.
4. Bu çözeltiye konsantre hidroklorik asit (HCl %36 30 ml) eklenir. Daha sonra reaksiyon karışımı 80 °C'de 3 saat daha ısıtılır.
5. Reaksiyon karışımı birkaç porsiyon sodyum hidroksit çözeltisi (NaOH %35) ile 12 pH'a kadar alkalileştirilir. Reaksiyon karışımını aşırı ısıtmayın.
6. Ham MDMA serbest bazı alkali çözeltiden dietil eter (veya petrol eteri) 2 x 50 mL ile ekstrakte edilir. MDMA içermeyen baz içeren eter ekstraktı MgSO4 üzerinde kurutulur.
7. Bundan sonra, organik çözücü ılık su banyosunun hafifçe ısıtılmasıyla veya vakumlu döner buharlaştırıcı yardımıyla buharlaştırılır. MDMA içermeyen baz yağ hidrojen klorür gazı ile muamele edilir ve saf olmayan MDMA hidroklorürün jelatinimsi kahverengi çökeltisi elde edilir.
8. Ham MDMA hidroklorür tuzu, MDMA ham tuzunu çözmek için gerekli olan minimum hacimde kaynayan metanol (MeOH) içinde çözülür. Sıcak çözelti soğutulmuş aseton içeren bir behere dökülür, kristaller oluşur. Bu karışım oda sıcaklığına kadar soğutulur ve vakumla süzülür, kristaller az miktarda soğuk kuru asetonla yıkanır ve havada kurutulur (veya vakum odasında kurutulur). Ürün olarak kristal MDMA hidroklorür elde edilir.
9. MDMA hidroklorür, erime noktası 147 - 148 °C olan açık kahverengi kristaller elde etmek için bir kez daha yeniden kristalleştirilebilir.
Yöntemden X100'e yeniden boyutlandırmak istiyorum. X100 yapabilirim Yöntemdeki çeşitli reaktifler ya da değil.
6. adımdan itibaren
Adım 6'dan x100 sayısına yeniden boyutlandırmak istersem x100 çözümünü kullanmam gerekir. boyuta göre de?
Cevap için teşekkür ederim saygılarımla.
Reaktifler:
Formik asit 10,98 g;
n-Metilformamid (NMF; cas 123-39-7) 7,6 g;
MDP2P (PMK; cas 4676-39-5) 9,0 g;
Konsantre hidroklorik asit (HCl %36) 30 ml;
Sodyum hidroksit çözeltisi (NaOH %35) ~10 ml;
Dietil eter (veya petrol eteri) ~150 ml;
Magnezyum sülfat (MgSO4) ~15 g;
Metanol (MeOH) ~50 ml;
Aseton ~50 ml;
Sentez:
1. Formik asit 3.66 g, n-metilformamid (NMF) 7.6 g ve MDP2P (PMK) 9.0 g 100 ml'lik yuvarlak dipli balona konur. Reflü kondansatörü ve termometre takılır.
2. Karışım periyodik formik asit 7.32 g ilaveleri ile 150-170 °C'de 7 saat refluks edilir.
3. Bundan sonra, reaksiyon karışımı oda sıcaklığına kadar soğutulur, berrak sarı bir N-formil-3,4-metilendioksimetilamfetamin (N-formil-MDMA) çözeltisi elde edilir. N-formil-MDMA çözeltisi iki kez distile su ile yıkanmalı ve MgSO4 üzerinde kurutulmalıdır. Kuru çözelti katılardan süzülür.
4. Bu çözeltiye konsantre hidroklorik asit (HCl %36 30 ml) eklenir. Daha sonra reaksiyon karışımı 80 °C'de 3 saat daha ısıtılır.
5. Reaksiyon karışımı birkaç porsiyon sodyum hidroksit çözeltisi (NaOH %35) ile 12 pH'a kadar alkalileştirilir. Reaksiyon karışımını aşırı ısıtmayın.
6. Ham MDMA serbest bazı alkali çözeltiden dietil eter (veya petrol eteri) 2 x 50 mL ile ekstrakte edilir. MDMA içermeyen baz içeren eter ekstraktı MgSO4 üzerinde kurutulur.
7. Bundan sonra, organik çözücü ılık su banyosunun hafifçe ısıtılmasıyla veya vakumlu döner buharlaştırıcı yardımıyla buharlaştırılır. MDMA içermeyen baz yağ hidrojen klorür gazı ile muamele edilir ve saf olmayan MDMA hidroklorürün jelatinimsi kahverengi çökeltisi elde edilir.
8. Ham MDMA hidroklorür tuzu, MDMA ham tuzunu çözmek için gerekli olan minimum hacimde kaynayan metanol (MeOH) içinde çözülür. Sıcak çözelti soğutulmuş aseton içeren bir behere dökülür, kristaller oluşur. Bu karışım oda sıcaklığına kadar soğutulur ve vakumla süzülür, kristaller az miktarda soğuk kuru asetonla yıkanır ve havada kurutulur (veya vakum odasında kurutulur). Ürün olarak kristal MDMA hidroklorür elde edilir.
9. MDMA hidroklorür, erime noktası 147 - 148 °C olan açık kahverengi kristaller elde etmek için bir kez daha yeniden kristalleştirilebilir.
Yöntemden X100'e yeniden boyutlandırmak istiyorum. X100 yapabilirim Yöntemdeki çeşitli reaktifler ya da değil.
6. adımdan itibaren
Adım 6'dan x100 sayısına yeniden boyutlandırmak istersem x100 çözümünü kullanmam gerekir. boyuta göre de?
Cevap için teşekkür ederim saygılarımla.