Metanol içinde çözünmüş NaBH4 getirebilirim
- Thread starter bitcoinup2020
- Start date
MDP2P'nin bir imin oluşturmak için metilamin ile reaksiyona sokulması gerekir, bu da daha sonra NaBH4 ile indirgenebilir (daha da iyisi Na triasetoksi borohidrittir)
Triasetoksi borhidrür için hangi oranı kullanmalıyım?
Ve mdp2p'yi mdma'ya indirgemek için hangi yöntem kullanılmalıdır?
Yardımlarınız için çok teşekkür ederim.
Ve mdp2p'yi mdma'ya indirgemek için hangi yöntem kullanılmalıdır?
Yardımlarınız için çok teşekkür ederim.
↑View previous replies…
- By LazZzZz
Sodyum triasetoksiborohidrit, buzlu asetik asit ile reaksiyona giren sodyum borohidrittir, evet seçici bir indirgeyici ajan olarak daha iyi olsa da, herr as'ın bahsetmeyi unuttuğu şey, sodyum triasetoksiborohidritin su ile sunulduğunda kolayca hidrolize olacağıdır, bu nedenle herhangi bir sulu metilamin reaksiyona girecektir, Ya borohidrürün bir kaşıkla küçük porsiyonlar halinde ağır ateşte ve soğutulmuş bir banyoda reaksiyon karışımına eklenmesini ya da bunun yerine metilamin HCl ile sodyum siyanoborohidrür kullanılmasını öneririm, sodyum siyanoborohidrür kullanmak size %95'lik bir verim sağlayacaktır, ancak yazım HCN üretilmesine neden olacaktır, bu nedenle bu nedenden dolayı
sodyum siyanoborohidrürü sodyum borohidrit ile aynı oranda kullanabilir miyim?
Örneğin, 1000 g mdp2p 100 g sodyum borohidrit kullanır.
1000 g mdp2p 100 g sodyum siyanoborohidrit kullanabilir mi?
Ve ağır ateşte ve soğutulmuş bir banyoda reaksiyon karışımına küçük porsiyonlarda bir kaşıkla yöntemi kullanabilir miyim?
Cevap ve yardım için çok teşekkür ederim.
Örneğin, 1000 g mdp2p 100 g sodyum borohidrit kullanır.
1000 g mdp2p 100 g sodyum siyanoborohidrit kullanabilir mi?
Ve ağır ateşte ve soğutulmuş bir banyoda reaksiyon karışımına küçük porsiyonlarda bir kaşıkla yöntemi kullanabilir miyim?
Cevap ve yardım için çok teşekkür ederim.
- By OrgUnikum
Bunu kullanabilirsiniz, aslında görev için çok uygundur, ancak asitlerle temas halinde siyanür oluşumu sorunuyla karşı karşıya kalırsınız ve ÇOK iyi bir reaksiyon sonrası çalışma olmadan nihai üründe her zaman en azından siyanür izleri olacaktır, bu genellikle müşterileri histerik nöbetlere sokan şey, tamamen önemsiz miktarlarda olsa bile testte listelenen Siyanür bulmalarıdır.
Ayrıca çok pahalıdır, STAB ise sadece asetik asit maliyetine kendi başına yapılabilir. Tabii ki NaBH4'ün kendisinden çok Cyano veya STAB'dan çok daha fazlasına ihtiyaç vardır, STAB ve Cyano indirgemeye sadece bir hidrojenden daha azını bağışlar, NaBH4 teorik olarak dört - pratikte iki buçuk gibi daha fazlasını sağlar.
Ayrıca çok pahalıdır, STAB ise sadece asetik asit maliyetine kendi başına yapılabilir. Tabii ki NaBH4'ün kendisinden çok Cyano veya STAB'dan çok daha fazlasına ihtiyaç vardır, STAB ve Cyano indirgemeye sadece bir hidrojenden daha azını bağışlar, NaBH4 teorik olarak dört - pratikte iki buçuk gibi daha fazlasını sağlar.
- By LazZzZz
Yine sorun, STAB'ların suyla reaksiyona girememesinden kaynaklanmaktadır ve sodyum siyanoborohidrit, ali veya diğer satış web sitelerinden kg başına 80 dolara mal olmaktadır ve aşı altında serbest baz aminin bir distilasyonunu gerçekleştirdiğiniz sürece, ekstrakte edilen serbest bazı conc sodyum hidroksit ile reaksiyona sokarak herhangi bir HCN'yi ortadan kaldırabilirsiniz.
Molariteyi anlamayan kullanıcıya "Evet kardeşim, sadece vakumlu damıtma yap, önemli bir şey değil" dedi.
- By OrgUnikum
NaBH4'ün kendisi, sıcaklık yeterince düşük <15 °C ve ortam güçlü alkali olduğu sürece su ve metanol ile neredeyse hiç reaksiyona girmez. Bu koşullar altında MDMA için teorinin %90'ından fazla verim elde edilebilir.
Açıkça belirtmek gerekirse: "Kuvvetli alkali" yani çok bazik, iyi miktarda NaOH veya sodyum metoksit ile kolaydır. Elbette su içeriği mümkün olduğunca düşük tutulmalıdır. Ancak bu şekilde ~250 g NaBH4 veya daha azı 1 kg MDP2P'yi işlemek için yeterlidir ve bu da daha az reaksiyon hacmi ve daha kolay çalışma anlamına gelir.
Açıkça belirtmek gerekirse: "Kuvvetli alkali" yani çok bazik, iyi miktarda NaOH veya sodyum metoksit ile kolaydır. Elbette su içeriği mümkün olduğunca düşük tutulmalıdır. Ancak bu şekilde ~250 g NaBH4 veya daha azı 1 kg MDP2P'yi işlemek için yeterlidir ve bu da daha az reaksiyon hacmi ve daha kolay çalışma anlamına gelir.
250 g NaBH4 için ne kadar su karıştırmalıyım?
ve ne kadar NaOH eklenmelidir
Damıtılmış su 15 derecede olmalı mı olmamalı mı?
Yardımlarınız için çok teşekkür ederim.
ve ne kadar NaOH eklenmelidir
Damıtılmış su 15 derecede olmalı mı olmamalı mı?
Yardımlarınız için çok teşekkür ederim.
Sodyum borohidrit, izleyici iyon olarak hareket eden sodyum hidroksit ile bile hidrojeni serbest bırakmak için su ile reaksiyona girecektir, su nedeniyle tersinir olan bir imin oluşumu nedeniyle, metilamin HCl basit bir asit baz reaksiyonunda borohidrit ile reaksiyona gireceğinden, bu daha az verimli bir yöntem olacaktır, susuz metilamini metanole pompalayıp kullansanız bile, dimerisaryon gibi şeylere yol açan moleküler ölçekte sıcaklık artışları nedeniyle hala sadece% 65-70 elde edersiniz. Sodyum siyanoborohidrit, metilamin HCl kullanılabilir olduğu için iminlerin indirgenmesi için hala en iyisidir ve her şeyin 1 büyük küvette çözülebileceği ve 2-3 gün boyunca karıştırılabileceği anlamına gelir. Söndürme işlemini dışarıda yaptığınız sürece sorun yaşamazsınız, sadece gazı solumayın
Sodyum siyanoborohidrit indirgemesi hakkında herhangi bir makalesi olan var mı? Ya da herhangi bir gönderi var mı?
İmin, keton ve MeAm HCL ile mi oluşturulur? Kullanılan reaksiyon çözücüsü nedir, bir su tutucu kullanılıyor mu
İmin, keton ve MeAm HCL ile mi oluşturulur? Kullanılan reaksiyon çözücüsü nedir, bir su tutucu kullanılıyor mu
- By LazZzZz
Çok zor değil, kabaca bir açıklamam var
İlk adım mollerin hesaplanmasıdır, kullandığınız her mol keton için %50 fazla sodyum siyanoborohidrit ve metilamin HCL eklerken 5 kat fazla molar kullanacaksınız, bu çok gibi görünebilir ancak gereklidir. 1 mol keton kullanırsanız 1,5 mol siyano ve 5 mol MeNH3Cl isteyeceksiniz ve her şeyi bol miktarda metanol içinde çözdüğünüzden emin olun. Reaksiyon birkaç gün boyunca gerçekleşeceğinden su tutucular kullanılmaz ve neredeyse kantitatif bir ürün elde edilir. Reaksiyon tamamlandığında, fazla siyanoborohidrit HCl veya asetik asit ile yok edilir ve metanolün tamamı uzaklaştırılır (tercihen bir rotovapta). Tüm metanol buharlaştığında, keki suda yeniden çözmeniz ve sıcaklığı düşük tutarken yavaşça konsantre bir sodyum hidroksit eklemeniz gerekecektir. Son olarak ksilen veya toluen gibi polar olmayan bir çözücü ekleyin ve bir su yıkama, sodyum bikarbonat yıkama ve son olarak bir sodyum klorür yıkama gerçekleştirin ve organik katmanları ayırın. HCl gazını serbest bazlı amin ile çözücüden geçirin ve buchner hunisine yerleştirin ve buz gibi soğuk aseton ile yıkayın. Yeniden kristalleştirmek için %50-%50 IPA:H2O çözeltisini kaynatın ve 3 ml başına 1 gram amin ekleyin ve birkaç gün boyunca buharlaşmaya bırakın, keyfini çıkarın
İlk adım mollerin hesaplanmasıdır, kullandığınız her mol keton için %50 fazla sodyum siyanoborohidrit ve metilamin HCL eklerken 5 kat fazla molar kullanacaksınız, bu çok gibi görünebilir ancak gereklidir. 1 mol keton kullanırsanız 1,5 mol siyano ve 5 mol MeNH3Cl isteyeceksiniz ve her şeyi bol miktarda metanol içinde çözdüğünüzden emin olun. Reaksiyon birkaç gün boyunca gerçekleşeceğinden su tutucular kullanılmaz ve neredeyse kantitatif bir ürün elde edilir. Reaksiyon tamamlandığında, fazla siyanoborohidrit HCl veya asetik asit ile yok edilir ve metanolün tamamı uzaklaştırılır (tercihen bir rotovapta). Tüm metanol buharlaştığında, keki suda yeniden çözmeniz ve sıcaklığı düşük tutarken yavaşça konsantre bir sodyum hidroksit eklemeniz gerekecektir. Son olarak ksilen veya toluen gibi polar olmayan bir çözücü ekleyin ve bir su yıkama, sodyum bikarbonat yıkama ve son olarak bir sodyum klorür yıkama gerçekleştirin ve organik katmanları ayırın. HCl gazını serbest bazlı amin ile çözücüden geçirin ve buchner hunisine yerleştirin ve buz gibi soğuk aseton ile yıkayın. Yeniden kristalleştirmek için %50-%50 IPA:H2O çözeltisini kaynatın ve 3 ml başına 1 gram amin ekleyin ve birkaç gün boyunca buharlaşmaya bırakın, keyfini çıkarın