Question YARDIMA İHTİYACIM VAR! methcathinone sentezi başarısız

[icebrg1337]

Bu eğitimden : Propiyofenondan metkatinon hidroklorür sentezi

BİRİNCİ AŞAMA: propiyofenonun bromlanması

50 ml propiyofenon, 40 ml hidrobromik asit ve 100 ml distile su ile karıştırılır ve 5 dakika karıştırılır.
60 ml %35'lik hidrojen peroksit 30 dakika içinde yavaşça eklenir. H2O2'nin tamamı eklendikten sonra 1 saat 30 dakika karıştırılır (sıcaklık 30C'de kontrol edilir).
renk parlak/koyu turuncuya döner.
Oluşan bromopropiofenon üzerine 150 ml DCM eklenir.
çözelti su ile yıkanır (2x250ml) ve ardından 250ml sodyum karbonat çözeltisi ile yıkanır.
renk açık sarıya dönüşür.
------------------------------------------------------------------------------
2. AŞAMA

Çözeltiye 70 ml %40 METİLAMİN eklenir (sıcaklık 30C'nin altında kontrol edilir) ve 24 saat karıştırılır.
24 saat sonra renk kehribar rengine dönüşür.
Elde edilen methcathinone, metilamini uzaklaştırmak için su ile yıkanır.
50 ml %14'lük hidroklorik asit metkatinon çözeltisine yavaşça eklenir (sıcaklık 30C'nin altında kontrol edilir) ve 3 saat boyunca karıştırılır.

2. aşamanın sonunda, sulu tabaka kahverengimsi yeşile döndü ve toplayıp buharlaştırdıktan sonra kristal yok... sadece yağlı kokulu bir bok.

Burada ne hata yaptığımı bilmiyorum... ama sanırım bu sadece son kısım.

 

[G.Patton]

Merhaba, videodaki gibi çözeltiyi ayrıca DCM ile yıkadınız mı?

Yağlı ürünü cam çubukla çizmeyi denediniz mi? Bu, maddenin kristalleşmesine yardımcı olur. Anlattıklarınızdan çok fazla yan ürün varmış gibi görünüyor.

Kristalleşmenin son aşamasına ait bir resim koyarsanız iyi olur.

 

[icebrg1337]

merhaba ve cevabınız için teşekkürler. evet yaptım ve sanırım son kısmı iyi yıkamadım (metilamin) ve bu yüzden... şimdi bir kez daha deniyorum. 5 saat içinde brb yapacağım

 

[icebrg1337]

lanet olsun... brom buharı gözlerimi mahvediyor maskemi bile çıkaramıyorum

 

[icebrg1337]

Lanet olsun... tamamen aynı bok. methcathinone'dan vazgeçmek zorundayım gibi görünüyor