Eroin elde etmek için belirli asetilasyon süreçlerini, farklı çözücülerin ve ekipmanların kullanımını ve morfinin farklı başlangıç tuz formlarını içeren birkaç yaygın üretim şeması kullanılır. Buna bağlı olarak, maddenin görünümü ve üretim sürecinin neden olduğu safsızlık bileşenlerinin bileşimi değişmektedir. Asetilleme ajanı olarak asetik anhidrit kullanılarak afyondan üretilen Afgan eroini için, bu tür teknolojik safsızlıklar monoasetilmorfin, önemli miktarlarda noskapin, daha az sıklıkla morfin ve asetilkodeindir.
Piyasaya sürülen eroin, kural olarak, teknolojik safsızlıklara ek olarak, üretim süreciyle ilgisi olmayan ve yardımcı madde olarak kullanılan maddelerin safsızlıklarını da büyük miktarlarda (%10-90) içerir. Uzman çalışmalarında, eroinde tespit edilen klorokin fosfatın yanı sıra yerel, sözde "sokak" seyrelticileri de tespit edilmiştir: ilaçlar (çoğunlukla ezilmiş tabletler şeklinde) - difengidramin, analgin, asetilsalisilik asit, diazepam, ampisilin trihidrat, eritromisin, prokain vb, gıda ürünlerinin yanı sıra - nişasta, un, şeker, sodyum klorür, irmik, bebek maması, sodyum bikarbonat (kabartma tozu) vb.
Eroin kütlesinin kendine ait kararlı bir formu yoktur. Bu nedenle, bireysel tanımı ya kurucu maddenin miktarı belirtilerek ya da bireyselliği kökene göre, yani söz konusu nesnenin bir tür eyleme (üretim, karıştırma, paketleme) maruz kaldığı belirli bir yere göre belirtilerek verilir.
Piyasaya sürülen eroin, kural olarak, teknolojik safsızlıklara ek olarak, üretim süreciyle ilgisi olmayan ve yardımcı madde olarak kullanılan maddelerin safsızlıklarını da büyük miktarlarda (%10-90) içerir. Uzman çalışmalarında, eroinde tespit edilen klorokin fosfatın yanı sıra yerel, sözde "sokak" seyrelticileri de tespit edilmiştir: ilaçlar (çoğunlukla ezilmiş tabletler şeklinde) - difengidramin, analgin, asetilsalisilik asit, diazepam, ampisilin trihidrat, eritromisin, prokain vb, gıda ürünlerinin yanı sıra - nişasta, un, şeker, sodyum klorür, irmik, bebek maması, sodyum bikarbonat (kabartma tozu) vb.
Eroin kütlesinin kendine ait kararlı bir formu yoktur. Bu nedenle, bireysel tanımı ya kurucu maddenin miktarı belirtilerek ya da bireyselliği kökene göre, yani söz konusu nesnenin bir tür eyleme (üretim, karıştırma, paketleme) maruz kaldığı belirli bir yere göre belirtilerek verilir.
Eroinin incelenmesi, fiziksel özelliklerinin mikroskobik incelemesiyle başlar - renk, ezilme derecesi ve lüminesans çalışmaları.
Mikroskobik inceleme, renk ve kristallerin şekli açısından maddenin homojenlik derecesini belirlemeyi, farmasötik tabletlerdeki safsızlıkları, renkleri değişen ve tabletlerin parçalarının şeklini yansıtan (pürüzsüz, düz veya yuvarlak yüzey; bazen tablet kabuğunun renkli parçacıkları) inklüzyonlar şeklinde tanımlamayı mümkün kılar. Karışımın yeterince ince öğütülmesiyle bile şeker ve sodyum klorür (tuz) kristalleri gözlemlenebilir, kum gibi mineral safsızlıklar ortaya çıkar.
Mikroskobik inceleme, renk ve kristallerin şekli açısından maddenin homojenlik derecesini belirlemeyi, farmasötik tabletlerdeki safsızlıkları, renkleri değişen ve tabletlerin parçalarının şeklini yansıtan (pürüzsüz, düz veya yuvarlak yüzey; bazen tablet kabuğunun renkli parçacıkları) inklüzyonlar şeklinde tanımlamayı mümkün kılar. Karışımın yeterince ince öğütülmesiyle bile şeker ve sodyum klorür (tuz) kristalleri gözlemlenebilir, kum gibi mineral safsızlıklar ortaya çıkar.
Afgan eroini 366 nm'de UV ışığı altında incelendiğinde sitrik-sarı veya sütlü-sarı bir lüminesansa sahiptir. Aynı eroin yüzey topakları şeklinde koyu mor bir ışıldamaya sahip olabilir, ancak kırıkta sarı bir ışıldama gözlenir. Yöntem spesifik değildir, yine de bir safsızlığın varlığında, lüminesans renginde eroinden keskin bir şekilde farklı olan bir maddenin parçacıkları gözlemlenebilir (örneğin, asetilsalisilik asit ve klorokin fosfat lüminesan mavi-leylak rengi, difenhidramin-leylak-mor ve diğerleri). Lüminesans rengi farklı olan madde kristallerinin varlığı, bileşiminin heterojenliğini zaten gösterir.
Hidroklorür tuzu formundaki eroin, su ve kloroformun yanı sıra etanolde de kolayca çözünür ve dietil eterde çözünmez. Bu nedenle, kloroformda çözüldüğünde suda kolayca çözünen çözünmeyen bir çökelti bulunursa, bu şeker ve sodyum klorür gibi maddelerin safsızlıklarının varlığına işaret edebilir; çökelti parçacıkları suda şişer ve ıslak hale gelirse, irmik, nişasta, un, bebek maması vb. gibi yardımcı maddelerin varlığı varsayılabilir.
Tabii ki, maddenin çok bileşenli bir bileşimi ile yöntem çok az bilgilendiricidir, ancak genellikle safsızlıkların varlığını belirlemeye ve hatta bunları kısmen ayırt etmeye yardımcı olur.
Tabii ki, maddenin çok bileşenli bir bileşimi ile yöntem çok az bilgilendiricidir, ancak genellikle safsızlıkların varlığını belirlemeye ve hatta bunları kısmen ayırt etmeye yardımcı olur.
Renk testlerinde, yardımcı maddelerin varlığı bazı durumlarda reaksiyonların seyrini değiştirir. Örneğin, birçok kontrolsüz ilaç Marky reaktifi ile renkli bileşikler oluşturur (kırmızı-kahverengi boyama - amitriptilin; mor, siyah-mora dönüşen - eritromisin; kırmızı-mor - diklofenak sodyum, vb.) Asetilsalisilik asit tarafından kademeli olarak artan pembe boyama üretilir.
Eroinde difenhidramin varsa, Markey reaktifinin eklenmesi hemen parlak sarı bir boyamaya (difenhidramin) neden olur, bu da hemen kırmızı-mora (eroin) dönüşür. Difenhidramin içeriği önemliyse, kahverengi boyanma oluşumu eroinin tespit edilmesini engeller.
Şeker, un gibi bazı organik maddeler sülfürik asitle (Markey reaktifinin bir bileşeni) kömürleştirilir. Ancak, bu genel bir kırmızı-mor renk değil, kırmızı-kahverengi renkte tek tek kristaller ve parçacıklar üretir. Miktarları %10-15'i geçmediğinde, eroin için reaksiyon sonuçları üzerinde önemli bir etkileri yoktur.
Eroin analgin karışımı içeriyorsa, nitrik asitle yapılan testte anlık olarak kaybolan mavi bir boyama görülür. Reaksiyon daha sonra eroine özgü şekilde ilerler: sarı veya sarı-turuncu boyama, yeşile dönüşür. Önemli miktarda parasetamol, klorokin fosfat varlığında, turuncu veya turuncu-kırmızı boyanma görülür, yeşile geçiş gözlenmez.
Bu nedenle, farklı ilaçlar ve organik maddeler eroinle yapılan hızlı testlerde eroine benzer veya eroinden farklı bir boyama oluşturabilir, bu da bir yandan eroinin tespitinde bir hataya neden olabilir, ancak aynı zamanda ince tabaka kromatografisi (TLC) veya gaz-sıvı kromatografisi (GLC) seçimini daha da belirleyen belirli yardımcı maddelerin varlığını da gösterir.
Eroinde difenhidramin varsa, Markey reaktifinin eklenmesi hemen parlak sarı bir boyamaya (difenhidramin) neden olur, bu da hemen kırmızı-mora (eroin) dönüşür. Difenhidramin içeriği önemliyse, kahverengi boyanma oluşumu eroinin tespit edilmesini engeller.
Şeker, un gibi bazı organik maddeler sülfürik asitle (Markey reaktifinin bir bileşeni) kömürleştirilir. Ancak, bu genel bir kırmızı-mor renk değil, kırmızı-kahverengi renkte tek tek kristaller ve parçacıklar üretir. Miktarları %10-15'i geçmediğinde, eroin için reaksiyon sonuçları üzerinde önemli bir etkileri yoktur.
Eroin analgin karışımı içeriyorsa, nitrik asitle yapılan testte anlık olarak kaybolan mavi bir boyama görülür. Reaksiyon daha sonra eroine özgü şekilde ilerler: sarı veya sarı-turuncu boyama, yeşile dönüşür. Önemli miktarda parasetamol, klorokin fosfat varlığında, turuncu veya turuncu-kırmızı boyanma görülür, yeşile geçiş gözlenmez.
Bu nedenle, farklı ilaçlar ve organik maddeler eroinle yapılan hızlı testlerde eroine benzer veya eroinden farklı bir boyama oluşturabilir, bu da bir yandan eroinin tespitinde bir hataya neden olabilir, ancak aynı zamanda ince tabaka kromatografisi (TLC) veya gaz-sıvı kromatografisi (GLC) seçimini daha da belirleyen belirli yardımcı maddelerin varlığını da gösterir.
1. Şeker safsızlığı. Bu safsızlık mümkünse ya mekanik olarak mikroskop altında ayrılır ya da madde kloroform içinde çözülür ve çözelti ince tabaka kromatografisi ve renk testleri için kullanılır ve çözünmeyen tortu birkaç kez kloroform ile yıkanır ve sülfürik aside maruz bırakılır (kömürleşme).
2. İyodosorbent maddelerin safsızlıkları. Bunların tespiti için maddenin bir kısmı (kloroform ve eroin ile yıkandıktan sonra da) su ile kaynama noktasına kadar ısıtılır, soğutulur ve birkaç damla %0,01 iyot çözeltisi eklenir. Ortaya çıkan mavi boyama iyot emici maddelerin varlığını gösterir. Nişastadan oluşuyorlarsa, maddenin parçacıkları ısıtıldığında çözünerek opalesan bir çözelti oluşturur. Örneğin un varlığında çözünürlük gözlenmez; tahıl veya bebek maması varlığında maddenin parçacıkları şişer, gevrekleşir, ancak çözünmez. Hazırlanan preparatların mikroskobik incelemesi (>200 kat büyütme) ilgili türlerin nişasta tanelerini ortaya çıkarır.
2. İyodosorbent maddelerin safsızlıkları. Bunların tespiti için maddenin bir kısmı (kloroform ve eroin ile yıkandıktan sonra da) su ile kaynama noktasına kadar ısıtılır, soğutulur ve birkaç damla %0,01 iyot çözeltisi eklenir. Ortaya çıkan mavi boyama iyot emici maddelerin varlığını gösterir. Nişastadan oluşuyorlarsa, maddenin parçacıkları ısıtıldığında çözünerek opalesan bir çözelti oluşturur. Örneğin un varlığında çözünürlük gözlenmez; tahıl veya bebek maması varlığında maddenin parçacıkları şişer, gevrekleşir, ancak çözünmez. Hazırlanan preparatların mikroskobik incelemesi (>200 kat büyütme) ilgili türlerin nişasta tanelerini ortaya çıkarır.
Eroinin TLC'si için aşağıdaki çözücü sistemlerini kullanıyoruz:
- benzen - etanol - dietilamin (9:1:1);
- kloroform - toluen - aseton - etanol (30:10:5:5), amonyak buharı ile doyurulmuş bir bölmede;
- etil asetat - metanol - amonyak %25 (85:10:5) (o/o).
Sabit faz olarak, 0,25 mm silika jel tabakalı plakalar ("Kieselgel 60 F254″, "Silufol UV254″, vb.) kullanılır.
Algılama: 1) UV-ışığı; 2) Marky reaktifi; 3) Dragendorf reaktifi (Silufol plakaları bağlayıcı olarak nişasta içerdiğinden UV-ışığı için uygun değildir).
Plaka üzerinde safsızlıkların varlığında kromatografi yapmak için test maddesinden 2-3 örnek ve karşılık gelen "tanıklardan" bir örnek koyun. Ayırma işleminden sonra, lekeleri işaretlemek için plaka 254 ve 366 nm dalga boyuna sahip UV ışığında değerlendirilir. Kromatogram eroini, bazı teknolojik safsızlıkları ve ilgili "şahidin" Rf değeri ile tanımlanan dolgu maddesi lekelerini ortaya çıkarır[6].
Daha sonra plaka geliştirici reaktiflerle muamele edilir. Marky reaktifi ile muamele edildiğinde, eroin lekeleri, monoasetilmorfin, morfin, asetilkodein teknolojik karışımları kırmızı ve mavi-mor renkli lekeler şeklinde; difenhidramin sarı leke şeklinde, kantitatif içeriğine bağlı olarak rengi koyu sarı ve kahverengiye dönüşür. Asetilsalisilik asit, zamanla yoğunlaşan pembe bir leke ile ortaya çıkar. Asetilsalisilik asidin tek başına bir safsızlık olarak kullanılabileceğini veya tabletlere dahil edilebileceğini unutmayın. Asetilsalisilik asit ayrıca %5 demir oksit klorür çözeltisi ile menekşe rengi bir leke olarak iyi tespit edilir. Pentalgin tabletleri, Markey reaktifi tarafından mavi-mor bir leke olarak tespit edilen kodein içerir. Kodeini tespit ederken ve bu işareti değerlendirirken (teknolojik veya tanıtılmış), maddenin genel bileşiminden ve diğer bileşenlerin varlığından hareket etmek gerekir.
Diğer numuneler, plakanın geri kalanını camla koruyan bir bölge tarafından uygun reaktiflerle muamele edilir. Demir oksit klorür çözeltisi ile gösterildiğinde, analgin, rengi kırmızımsı kahverengiye dönüşen ve daha sonra soluklaşan menekşe rengi bir leke olarak ortaya çıkar.
Diğer numuneler uygun reaktiflerle bölge bölge muamele edilir ve plakanın geri kalanı camla korunur. Demir oksit çözeltisi analjini mor bir leke olarak ortaya çıkarır, bu leke kırmızımsı kahverengi bir renge dönüşür ve ardından soluklaşır.
Kafein UV ışığı altında kromatogramda tespit edilebilir ve Moulinier modifiye Dragendorff reaktifi ile de tespit edilebilir, ardından %17 sülfürik asit çözeltisi ile muamele edilerek leke güçlendirilir.
Fenobarbital, plakanın 254 UV ışığı altında sıcak hava akımında kurutulması veya kromatogramın cıva-difenilkarbazon reaktifi ile muamele edilmesi veya mutlak etanol içinde %1 kobalt nitrat çözeltisi ve ardından amonyak buharı ile muamele edilmesi yoluyla kromatogramda tespit edilebilir.
Kromatogramda parasetamol konsantre nitrik asit (miktara bağlı olarak değişen yoğunlukta sarı boyama) veya %1 hidroklorik asitte %10 ferrik oksit klorür çözeltisi (mavi-mor renklenme) ortaya çıkarır. Küçük miktarların varlığında, parasetamol sadece UV ışığında tespit edilebilir.
Klorokin fosfat UV ışığı altında 254 ve 366 nm'de yoğun mavi-lila lüminesans ile ve sülfürik asitte potasyum bikromat çözeltisi ile tespit edilir (2 ml konsantre sülfürik aside 1 damla %1 potasyum bikromat çözeltisi eklenir). Bütadien de aynı reaktif ile tespit edilir.
Ayrıca, gerekirse, eroin ve safsızlıklar gaz-sıvı kromatografisi veya diğer mevcut yöntemlerle ölçülür.
- benzen - etanol - dietilamin (9:1:1);
- kloroform - toluen - aseton - etanol (30:10:5:5), amonyak buharı ile doyurulmuş bir bölmede;
- etil asetat - metanol - amonyak %25 (85:10:5) (o/o).
Sabit faz olarak, 0,25 mm silika jel tabakalı plakalar ("Kieselgel 60 F254″, "Silufol UV254″, vb.) kullanılır.
Algılama: 1) UV-ışığı; 2) Marky reaktifi; 3) Dragendorf reaktifi (Silufol plakaları bağlayıcı olarak nişasta içerdiğinden UV-ışığı için uygun değildir).
Plaka üzerinde safsızlıkların varlığında kromatografi yapmak için test maddesinden 2-3 örnek ve karşılık gelen "tanıklardan" bir örnek koyun. Ayırma işleminden sonra, lekeleri işaretlemek için plaka 254 ve 366 nm dalga boyuna sahip UV ışığında değerlendirilir. Kromatogram eroini, bazı teknolojik safsızlıkları ve ilgili "şahidin" Rf değeri ile tanımlanan dolgu maddesi lekelerini ortaya çıkarır[6].
Daha sonra plaka geliştirici reaktiflerle muamele edilir. Marky reaktifi ile muamele edildiğinde, eroin lekeleri, monoasetilmorfin, morfin, asetilkodein teknolojik karışımları kırmızı ve mavi-mor renkli lekeler şeklinde; difenhidramin sarı leke şeklinde, kantitatif içeriğine bağlı olarak rengi koyu sarı ve kahverengiye dönüşür. Asetilsalisilik asit, zamanla yoğunlaşan pembe bir leke ile ortaya çıkar. Asetilsalisilik asidin tek başına bir safsızlık olarak kullanılabileceğini veya tabletlere dahil edilebileceğini unutmayın. Asetilsalisilik asit ayrıca %5 demir oksit klorür çözeltisi ile menekşe rengi bir leke olarak iyi tespit edilir. Pentalgin tabletleri, Markey reaktifi tarafından mavi-mor bir leke olarak tespit edilen kodein içerir. Kodeini tespit ederken ve bu işareti değerlendirirken (teknolojik veya tanıtılmış), maddenin genel bileşiminden ve diğer bileşenlerin varlığından hareket etmek gerekir.
Diğer numuneler, plakanın geri kalanını camla koruyan bir bölge tarafından uygun reaktiflerle muamele edilir. Demir oksit klorür çözeltisi ile gösterildiğinde, analgin, rengi kırmızımsı kahverengiye dönüşen ve daha sonra soluklaşan menekşe rengi bir leke olarak ortaya çıkar.
Diğer numuneler uygun reaktiflerle bölge bölge muamele edilir ve plakanın geri kalanı camla korunur. Demir oksit çözeltisi analjini mor bir leke olarak ortaya çıkarır, bu leke kırmızımsı kahverengi bir renge dönüşür ve ardından soluklaşır.
Kafein UV ışığı altında kromatogramda tespit edilebilir ve Moulinier modifiye Dragendorff reaktifi ile de tespit edilebilir, ardından %17 sülfürik asit çözeltisi ile muamele edilerek leke güçlendirilir.
Fenobarbital, plakanın 254 UV ışığı altında sıcak hava akımında kurutulması veya kromatogramın cıva-difenilkarbazon reaktifi ile muamele edilmesi veya mutlak etanol içinde %1 kobalt nitrat çözeltisi ve ardından amonyak buharı ile muamele edilmesi yoluyla kromatogramda tespit edilebilir.
Kromatogramda parasetamol konsantre nitrik asit (miktara bağlı olarak değişen yoğunlukta sarı boyama) veya %1 hidroklorik asitte %10 ferrik oksit klorür çözeltisi (mavi-mor renklenme) ortaya çıkarır. Küçük miktarların varlığında, parasetamol sadece UV ışığında tespit edilebilir.
Klorokin fosfat UV ışığı altında 254 ve 366 nm'de yoğun mavi-lila lüminesans ile ve sülfürik asitte potasyum bikromat çözeltisi ile tespit edilir (2 ml konsantre sülfürik aside 1 damla %1 potasyum bikromat çözeltisi eklenir). Bütadien de aynı reaktif ile tespit edilir.
Ayrıca, gerekirse, eroin ve safsızlıklar gaz-sıvı kromatografisi veya diğer mevcut yöntemlerle ölçülür.
Last edited by a moderator: