Bir tür forumda buldum ve biraz düzenledim (elimdeki laboratuvar malzemeleri ile ilgili olarak ve ilgimi çeken sorular ve anlamanın netliği için bazı notlar ekledim), ne düşünüyorsunuz?
20 litrelik bir balona 5 l kuru DCM, 9 g yumru alüminyum (0,333 mol) ve bir damlatma hunisindeki 80 g (0,5 mol) bromun yaklaşık dörtte biri eklenir. Reaksiyon başladıktan sonra bromun geri kalanı dökülür ve erlen bir buz banyosunda soğutulur. Şişeye 1480 g 4-MPF ve 5 L DCM eklenir, ardından toplam 1600 g'dan yaklaşık 80 g brom eklenir. Reaksiyon karışımının rengi değiştikten sonra, iç sıcaklık 5°C'nin altında tutularak kalan brom eklenir. Reaksiyon bittikten sonra karışıma 5 l su dökülür, karbonat ile nötralize edilir ve organik tabaka ayrılır. DCM, 60°C'de bir su banyosunda bir deflegmatör ile damıtılır, ardından kalıntı kurutulur. 60°C'de, ardından kalıntı yarım saat boyunca bir su jeti pompasının vakumu altında kurutulur. Şişedeki kütle saflaştırılmadan bir sonraki adımda kullanılır (yaklaşık kantitatif verim beklenir).
Sorular
1) Kuru DCM içinde alüminyumun brom ile reaksiyonu başlayacak mı?
======
Elde edilen BK-4'ün bulunduğu balona bir reflü kondansatörü, bir manyetik karıştırıcı yerleştirilir ve bir buz banyosu üzerine yerleştirilir. Şişeye on litre kuru dietil eter dökülür ve BK-4 çözülür.
Küçük bir reflü kondansatörü, basınç dengeleyicili 2 litrelik bir damlatma hunisi ve ocak ile donatılmış boş bir balon 200 mL %38'lik sulu metilamin çözeltisi ile doldurulur. Aynı çözeltiden 1800 mL huniye dökülür (Not 1). Yarısı kostik soda ile doldurulmuş bir Drexel şişesinden geçen reflü kondansatörünün ucu, ana şişedeki eter tabakasına giden bir cam tüpe bağlanır.
Ana şişenin içeriği 5°C'ye kadar soğutulduktan sonra jeneratör şişesinin içeriği hafifçe kaynatılır ve metilamin çözeltisi, ana şişedeki sıcaklık 15°C'den yüksek olmayacak şekilde yavaş yavaş eklenir. Tüm metilamin eklendikten sonra, cam tüp çözeltinin yüzeyinden kaldırılır (not 2), buz banyosu kaldırılır ve 2-6 saat bekletilir. 10 litre su şişeye dökülür, karıştırılır ve eter tabakası dökülür. Sulu tabaka 4 kez 2 L eter ile yıkanır (Not 3). Birleştirilmiş eter ekstraktları 2 kez 10 L 1750 ml seyreltilmiş hidroklorik asit ile yıkanır (Not 4). Bu tabakaya pH = 8-9 olacak şekilde %20'lik bir sodyum karbonat çözeltisi eklenir (yaklaşık 5 l). Sulu tabaka 5 kez 4 L eter ile yıkanır (Not 5). Birleştirilmiş eter ekstraktları kalsine magnezyum sülfat ile kurutulur (Not 6), ardından ~1 M hidrojen klorür eter çözeltisi (Not 7) kristaller çökmeyene kadar eklenir. Eter çözeltisi kristallerden süzülür, kristaller bir Schott hunisinde süzülür ve aynı hunide 10 dakika kurutulur.
Not 1: Toplam hacim 2000 mL olmalıdır, şişedeki tam miktar önemli değildir.
Not 2. Metilamin akımının sonunda, reaksiyon kütlesi bir jeneratöre emilebilir.
Not 3. Orijinalde her biri 2 kez 5 L eter.
Not 4. Not 7'den 2,8 L 6 M hidroklorik asit ve 20 L'ye kadar su ile seyreltilmiş 320 ml %36 hidroklorik asit.
Not 5. Orijinalinde 3 kez 10 L eter.
Not 6. Magnezyum sülfat, topaklanması durana kadar 15 dakika sonra 50 g'lık porsiyonlar halinde eklenir. Yaklaşık 270 g magnezyum sülfat beklenir.
Not 7: Metilamin ile aynı jeneratörde 3200 mL %36 hidroklorik asit eklenir ve kaynatılır. Elde edilen hidrojen klorür bir Drexel şişesinde 100 mL konsantre sülfürik asit ile kurutulur ve bir buz banyosu üzerindeki bir şişede 9 L eter ile doyurulur. Sıcaklık 10°C'den yüksek olmamalıdır. Elde edilen eter çözeltisi buzdolabında saklanır. Şişede yaklaşık 2,8 L hacminde 6 M hidroklorik asit kalır.
Sorular: Metilaminin BK-4'e yavaşça eklenmesi ne kadar yeterlidir?
20 litrelik bir balona 5 l kuru DCM, 9 g yumru alüminyum (0,333 mol) ve bir damlatma hunisindeki 80 g (0,5 mol) bromun yaklaşık dörtte biri eklenir. Reaksiyon başladıktan sonra bromun geri kalanı dökülür ve erlen bir buz banyosunda soğutulur. Şişeye 1480 g 4-MPF ve 5 L DCM eklenir, ardından toplam 1600 g'dan yaklaşık 80 g brom eklenir. Reaksiyon karışımının rengi değiştikten sonra, iç sıcaklık 5°C'nin altında tutularak kalan brom eklenir. Reaksiyon bittikten sonra karışıma 5 l su dökülür, karbonat ile nötralize edilir ve organik tabaka ayrılır. DCM, 60°C'de bir su banyosunda bir deflegmatör ile damıtılır, ardından kalıntı kurutulur. 60°C'de, ardından kalıntı yarım saat boyunca bir su jeti pompasının vakumu altında kurutulur. Şişedeki kütle saflaştırılmadan bir sonraki adımda kullanılır (yaklaşık kantitatif verim beklenir).
Sorular
1) Kuru DCM içinde alüminyumun brom ile reaksiyonu başlayacak mı?
======
Elde edilen BK-4'ün bulunduğu balona bir reflü kondansatörü, bir manyetik karıştırıcı yerleştirilir ve bir buz banyosu üzerine yerleştirilir. Şişeye on litre kuru dietil eter dökülür ve BK-4 çözülür.
Küçük bir reflü kondansatörü, basınç dengeleyicili 2 litrelik bir damlatma hunisi ve ocak ile donatılmış boş bir balon 200 mL %38'lik sulu metilamin çözeltisi ile doldurulur. Aynı çözeltiden 1800 mL huniye dökülür (Not 1). Yarısı kostik soda ile doldurulmuş bir Drexel şişesinden geçen reflü kondansatörünün ucu, ana şişedeki eter tabakasına giden bir cam tüpe bağlanır.
Ana şişenin içeriği 5°C'ye kadar soğutulduktan sonra jeneratör şişesinin içeriği hafifçe kaynatılır ve metilamin çözeltisi, ana şişedeki sıcaklık 15°C'den yüksek olmayacak şekilde yavaş yavaş eklenir. Tüm metilamin eklendikten sonra, cam tüp çözeltinin yüzeyinden kaldırılır (not 2), buz banyosu kaldırılır ve 2-6 saat bekletilir. 10 litre su şişeye dökülür, karıştırılır ve eter tabakası dökülür. Sulu tabaka 4 kez 2 L eter ile yıkanır (Not 3). Birleştirilmiş eter ekstraktları 2 kez 10 L 1750 ml seyreltilmiş hidroklorik asit ile yıkanır (Not 4). Bu tabakaya pH = 8-9 olacak şekilde %20'lik bir sodyum karbonat çözeltisi eklenir (yaklaşık 5 l). Sulu tabaka 5 kez 4 L eter ile yıkanır (Not 5). Birleştirilmiş eter ekstraktları kalsine magnezyum sülfat ile kurutulur (Not 6), ardından ~1 M hidrojen klorür eter çözeltisi (Not 7) kristaller çökmeyene kadar eklenir. Eter çözeltisi kristallerden süzülür, kristaller bir Schott hunisinde süzülür ve aynı hunide 10 dakika kurutulur.
Not 1: Toplam hacim 2000 mL olmalıdır, şişedeki tam miktar önemli değildir.
Not 2. Metilamin akımının sonunda, reaksiyon kütlesi bir jeneratöre emilebilir.
Not 3. Orijinalde her biri 2 kez 5 L eter.
Not 4. Not 7'den 2,8 L 6 M hidroklorik asit ve 20 L'ye kadar su ile seyreltilmiş 320 ml %36 hidroklorik asit.
Not 5. Orijinalinde 3 kez 10 L eter.
Not 6. Magnezyum sülfat, topaklanması durana kadar 15 dakika sonra 50 g'lık porsiyonlar halinde eklenir. Yaklaşık 270 g magnezyum sülfat beklenir.
Not 7: Metilamin ile aynı jeneratörde 3200 mL %36 hidroklorik asit eklenir ve kaynatılır. Elde edilen hidrojen klorür bir Drexel şişesinde 100 mL konsantre sülfürik asit ile kurutulur ve bir buz banyosu üzerindeki bir şişede 9 L eter ile doyurulur. Sıcaklık 10°C'den yüksek olmamalıdır. Elde edilen eter çözeltisi buzdolabında saklanır. Şişede yaklaşık 2,8 L hacminde 6 M hidroklorik asit kalır.
Sorular: Metilaminin BK-4'e yavaşça eklenmesi ne kadar yeterlidir?