2-bromo-4-metilpropiofenondan 4-MMC HCL için ilginç bir yazı

[rampage]

Şema 1 2-bromo-4-metilpropiyofenondan 4-MMC HCl'nin hazırlanması

4-MMC HCl iki aşamada sentezlenmiştir (Şema 1). İlk α-brominasyon adımı, 4-metilpropiofenonun fazla brom ile (2-bromo-4-metilpropiofenon oluşturmak için) 25 °C'de 1 saat boyunca buzlu asetik asit varlığında reaksiyona sokulmasını içeriyordu. Reaksiyon çözeltisi buz gibi soğuk suya döküldü ve 2-bromo-4-metilpropiofenon diklorometan ile ekstrakte edildi ve sarı, kabarık kristaller oluşturmak üzere vakum altında konsantre edildi.

Son metaminasyon adımı, eşit molar NaOH ve metilamin hidroklorür çözeltilerinin birleştirilmesini içeriyordu. Bu çözelti daha sonra toluen içinde karıştırılmış 2-bromo-4-metilpropiofenon çözeltisine 1 saat boyunca damla damla ilave edildi ve karışım 25 °C'de 32 saat boyunca karıştırılmaya bırakıldı ve buz gibi soğuk suya döküldü.
Toluen tabakası ayrılmış ve seyreltik HCl çözeltisi ile asitlendirilmiş, ardından asidik ekstraktlar sulu tabakayı kuruluğa kadar buharlaştırmadan önce toluen ile yıkanarak ham 4-MMC HCl ürünü benekli açık kahverengi/kahverengi renkli, pul pul kristaller halinde elde edilmiştir. Son olarak, ince, beyaz toz izopropanolden yeniden kristalleştirildikten sonra toplanmıştır
Nihai ürün 4-MMC HCl, çeşitli kromatografik, spektroskopik, kütle spektrometresi platformları ve X-ışını kristal yapı analizi kullanılarak analiz edilmiştir. Bu analizler, 4-MMC HCl'nin hızlı kalitatif analizinin yapılmasına yardımcı olmaktadır.

 

[rampage]

Benim sorularım:
2-bromo-4-metilpropiofenon ile başlamak 1. adımı atlıyor. yani sadece metaminasyona mı ihtiyaç var? bu doğru mu?
eşit molar naoh ve metilamin hidroklorür çözeltilerinin birleştirilmesi, bu nedenle sulu metilamin% 40 yerine metilamin hidroklorür çözeltisi kullanılır? bu doğru mu?
toluen kullanılmış, farklı bir çözücü kullanılabilir mi?

ne kadar 2-bromo-4-metilpropiofenon ile başlayacağımı nasıl hesaplayabilirim?
sonra bu başlangıç ağırlığından ne kadar naoh çözeltisi? ve %? ve ne kadar metilamin hcl çözeltisi? ve metilamin hcl'nin suya ağırlığı ne olur?
Reaksiyon karışımında ne kadar çözücü gerekir?
ne kadar buz gibi soğuk su?
seyreltik hcl çözeltisinin %'si?

umarım bu biraz ilgi ve yanıtlara ilham verir

Ayrıca nihai ürün 4-metilmetkatinon hcl, efedrin üretmek için başlangıç malzemesi olarak kullanılabilir mi?

 

[AgamemnonFromTroy]

1.Evet 2-bromo-4-metilpropriofenon ile başlamak size sadece metilaminasyon adımını bırakır.
2.Evet
3. DCM kullanılabilir
4.2-Bromo-4-Metilpropiofenonu minimum DCM miktarında çözdükten sonra Bromoketon kütlesinin iki katını %40aq metilamin içinde ekleyin
5. Buz banyosu kullanmanıza gerek olmamalı
6. Asit yüzdesi o kadar da önemli olmamalı, sadece aşırı asitlendirmediğinizden veya az asitlendirmediğinizden emin olmalısınız.

 

[rampage]

Katkılarınız için teşekkür ederim,
yani bromoketon ile metilamin oranı %40 aq 1:2
ve ph =? olacak şekilde asitlendirin.

 

[AgamemnonFromTroy]

evet, 5-6'ya kadar kaza yapıyorum ama bundan daha düşük olmamaya dikkat edin, Bromoketon / metilamin oranına gelince, en iyi sonucu bulduğum ve iyi verimleri ve nispeten hızlı reaksiyon sürelerini dengeleyen şey budur.