''Nitroetan Hazırlanması
Yazar: Gerard Desseigne & Henri Giral
Reaksiyon şişesi aşağıdakilerle doldurulur:
137 g suda çözünmüş 26,5 g (0,0625 * 3 mol) teknik sınıf K2CO3
320 g %97 teknoloji ürünü sodyum nitrit
6 ml setil-oleik alkol veya oleik alkol (köpük önleyici ajan)
Karışımın hacmi yaklaşık 420 ml'dir
Karışım bir banyo üzerinde 130C'de karıştırılarak ısıtılır. Ekleme hunisi
750 ml 444 g (3 mol) sodyum etil sulu çözeltisi ile doldurulur.
sülfat. Çözelti, 50-60 dakika boyunca reaksiyon karışımına eklenir.
Reaksiyon karışımını 125-130C'de tutmak için uygun hızda, kuvvetli
karıştırılıyor.
İlave başladığında nitroetanın distilasyonu başlar.
NaEtSO4 ilavesi tamamlandığında 10 dakika boyunca 100 mL su ilave edilir.
Distilat 2 tabakaya ayrılır. Bir distilasyon kolonu ile 760mmHg'de distile edilebilir. Distilasyon 30C'de başlar. 74C'nin altındakiler atılır. Sıcaklık düşmelidir
87C'de ve damıtma 99.8C'de durdurulur.
Nitroetan verimi: 96 g (1,28 mol), NaEtSO4 bazında %42,6
Hem kuru damıtmayı hem de yukarıda tarif edileni (çözeltiler karıştırılarak) denedim. Her seferinde yarım ml'den daha az elde ettim, ancak yine de her biri 2 g nitrit ve Na-etilsülfat ile başladım.
Şu anda 72 gram NaEtSO4 desikatörümde duruyor. Bakalım bir dahaki sefere nasıl olacak. Bu arada EtONO tehlikesi benim için yeni bir şey. Oh ve NaEtSO4, Rhodium'un "nitroalkan hazırlama SSS" bölümünde açıklandığı gibi sülfürik, everclear, kireç ve sodadan yapıldı. ``
Aşağıdaki gibi daha büyük ölçekli bir sentez buldum. Burada kullanılan setil oleik alkol veya oleik alkol dışında farklı köpük inhibitörleri kullanabilir miyim?