Mephedron sentez prosedürüm doğru mu?

[Brambus]

Herkese merhaba, iyi bir kimyagerin okuyacağını ve yanlış olduğunda bana bir not vereceğini umarak aşağıdaki prosedür üzerinde çalışıyorum teşekkür ederim!

Sentez prosedürü

1. 2-Bromo-4'-metilpropiyofenon 100 g reaksiyon kabına dökülür.

2. DMF 400 mL şişeye dökülür. Üst karıştırıcı açılır ve reaksiyon karışımı 40 °С'ye kadar ısıtılır.

3. Sıcaklık 40 °С'ye ulaştığında, reaksiyon karışımına 80 mL metilamin HCL dökülür ve 20 dakika karıştırılır.

4. 20 dakika geçmiştir. Ardından, 1 L damıtılmış soğuk su (Oda sıcaklığında) reaksiyon karışımına dökülür ve birkaç dakika karıştırılır.

5. Silindirin içine 500 ml etil asetat (EA) dökülür. 1-2 dakika karıştırılır.

6. Daha sonra karıştırıcı durdurulur, karışım iki katmana ayrılır.

7. EA ile üst baz ekstraktı bir behere dökülür.

8. Reaksiyon karışımına 500 mL susuz aseton eklenir ve hidroklorik asit (HCl %48) pH 4-5'e ulaşmak için sürekli karıştırılarak damla damla (damlatma hunisinde) eklenir (daha fazla kristalizasyon için).

9. Karışımın çökelmesine izin verin.

10. Daha sonra karışım daha iyi kristalleşmesi için en az 24 saat dondurucuya konur.

11. Mefedron vakum kullanılarak süzülür.

12. Ürün beyazlaşana kadar soğuk aseton ile durulanır.

13. Kuruduktan sonra IPA (izopropil alkol) + su çözeltisi (30:70) dökülür.

14. Ürün yeniden kristalleşmesi için birkaç gün bekletilir.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Az önce 2-b-4-mp'nin pH değerini kontrol ettim. 5,5. Bunun metilamonyum klorür üzerindeki HCL'yi deprotonize edeceğini sanmıyorum. Kimyager değilim ama CH³NH²HCL ile yapılan bu işlem metilamini serbest bırakmak için NaOH veya başka bir güçlü baz gerektirmez mi? 48 HCL doğrudan kullanmak için çok sıcak görünüyor, hesapladığım 13mol (/L). Metilamin HCL bir katıdır, bu nedenle 80 ml son derece belirsizdir. 80 ml hangi mol. Güç mü? Çözücülüğüne bakmadım ama metilamin gazının suda sadece %50 w/w oranına ulaşabildiğini biliyorum.

 

[Brambus]

Cevabınız için teşekkür ederim, iyi noktalar ve ayrıca metilamin gazının suda sadece% 50 w / w'ye ulaşabileceğini bilmek güzel, ben de bununla ilgili bir şey üzerinde çalışıyordum!

 

[Berlin777]

HCl %48'i nasıl edindiniz?

 

[Brambus]

Polonya'daki bir tedarikçim bunu sağlayabilir, ancak tavsiyelere uyacağım ve yine de daha düşük bir yüzdeye gideceğim.

 

[PersonVPN]

1) Bro !) Metilamin hidroklorür ve %40 sulu metilamin çözeltisi tamamen farklı maddelerdir!
Bu nedenle, planınıza göre, hiçbir şey sizin için işe yaramayacaktır!
Bu sitede nasıl doğru yapılacağına dair ayrıntılı bir video var

Mefedron sentezi

2-iodo-4'-metilpropiofenondan (CAS 236117-38-7) etil asetat ile mefedron sentezi https://bbgate.com/threads/synthesis-of-mephedrone-in-nmp-large-scale.231/

bbgate.com

2) Daha önce hiç hidroklorik asit %48 görmedim
%48 Hidrobromik asit var, Ama o pahalı. 37 sizin için yeterli.
3) Videoyu dikkatlice inceleyin. Birçok hatadan kaçınmanıza yardımcı olacaktır.
4) DMF çok, çok, toksiktir ve kalp üzerinde güçlü bir etkisi vardır! DMSO alsanız daha iyi olur! Ayrıca, ücretsiz satış için mevcuttur

Umarım size en azından biraz yardımcı olabilmişimdir!

 

[Brambus]

Kesinlikle teşekkür ederim kardeşim!

 

[spongebomb]

@PersonVPN
4. noktada) miktarlar DMSO ile aynı mı kalır (örneğin NMP ile olduğu gibi)?

 

[PersonVPN]

200-300 veya 400 ml (DMSO; NMP ) alsanız bile reaksiyonda hiçbir fark olmayacaktır.
Basitçe daha küçük hacim nedeniyle RM daha fazla ısınacaktır! Ve daha yoğun bir şekilde soğutmanız gerekecektir.
Sulu metilamin çözeltisinin tamamının bir kerede çözücü ve keton karışımına dökülmesini kesinlikle önermiyorum!
Başlangıçta RM'ye %20'den fazla metilamin eklemeyin.
Aksi takdirde, üzücü bir deneyim yaşayacak ve işyerini temizleyeceksiniz.
UYARI !!!
DİKKAT !

Bir yerleşim bölgesinde bromlama veya BK4 ile deneyler yapmayın!!!
Aksi takdirde, lakrimatörler size uzun süre kendilerini hatırlatacaktır

 

[Berlin777]

3. 200 mL MA %40 veya 150 g MA HCl olmalıdır

 

[PersonVPN]

TS'nin %40'lık sulu MA çözeltisi ile MA HCL (hidroklorür) arasındaki farkı anlamadığını düşünüyorum.
Belki aşağıdaki link aradaki farkı anlamasına yardımcı olur:

Metilamin Freebaz Çözeltisinin Hazırlanması

Giriş Bu yazı, metilamin hidroklorürden (cas 593-51-1) konsantrasyonu bilinen metilamin freebase sulu (cas 74-89-5) ve metanol (cas 74-89-5) çözeltisinin nasıl hazırlanacağını açıklamak amacıyla yazılmıştır. Bu sorun, AB ve diğer ülkelerdeki müşteriler tarafından sıklıkla karşılaşılmaktadır...

bbgate.com

 

[Berlin777]

Ya da karmaşıklaştırmak yerine forumda yayınlanan yöntemimi takip edebilir.

 

[Brambus]

Berlin777 Yönteminizle çok ilgileniyorum ama yönteminizi bulamadım, benim için bağlantıyı paylaşabilir misiniz?

 

[Berlin777]

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/4-mmc-synthesis.9187/

Neden bilmiyorum ama sayfa yüklenmiyor
önce NaOH çözeltisi hazırlamanız gerekir, 100 g 200 mL suda çözülür, soğuyana kadar bekleyin, ardından çözünmüş ketonunuzla birlikte şişeye ekleyin, ardından sıcaklığı doğru aralıkta tutmak için küçük gruplar halinde MA HCl eklemeye başlayın

 

[Brambus]

Teşekkür ederim, kulağa basit ve pratik geliyor! Sanırım kullandığınız NAOH ve su miktarları 1 kg 2B4M için? Ve eğer doğru anladıysam, bu işlemi reaksiyon kabındaki sentez sırasında mı yapıyorsunuz?

 

[Berlin777]

İşte kullandığım oranlar:
BK4 - NaOH 1:1
BK4 - MA HCl 1:1.5
NaOH - H2O 1:2
BK4 - DCM 1:3