Giriş
BB Forum ekibi, nadir veya ayrıntılı ekipman veya reaktifler gerektirmeyen basit JWH-018 sentezini yayınlamaktan memnuniyet duyar. Kannabinoid JWH-018'i oldukça yüksek bir verimle elde etmek için adım adım bir video kılavuzu ve her adımın açıkça yazılmış bir açıklaması vardır. Sentez, kimyaya yeni başlayanlar tarafından bile tekrarlanabilir.
Ekipman ve cam eşyalar:
Adım 1. İndol'den 3-(1-(1-Naftoyl)indol sentezi
Adım 2 (İsteğe bağlı). 3-(1-naftoil)indol 13'ün yeniden kristalleştirilmesi. Ham 3-(1-naftoil)indol 10 L IPA (veya etanol) içinde seyreltilmelidir.
19. Önceden saflaştırılmış 3-(1-naftoil)indolden 100 g bir balona dökülür.
20. 50 g sodyum hidroksit eklenir.
21. Ardından, 25 g TBAB (tetrabütilamonyum bromür) eklenir.
22. Şişeye 200 ml su dökülür.
23. 75 g 1-bromopentan eklenir.
24. Bir karıştırıcı çalıştırılır.
25. Şişedeki reaksiyon karışımı kendiliğinden ısınır. Karışım kaynamaya başlayana kadar harici bir ısıtıcı çalıştırılır. Kaynama noktası, kaynama yoğunluğuna bağlı olarak 15-30 dakika boyunca korunur.
26. 1-bromopentan fazlası atmosfere buharlaşacaktır (yeterli havalandırma kullanın). Bir reflü kondansatörü kurulur.
27. Bir süre sonra karışım bir behere dökülür. Karışım katmanlara ayrılması için bırakılır.
28. İstenen üst tabaka toplanır. Toplanan üst tabaka ayrı bir kaba aktarılır.
29. Yağ oda sıcaklığına kadar soğutulur (bu prosedür aynı zamanda hala kalıyorsa fazla 1-bromopentanın buharlaşmasına yardımcı olur).
JWH-018'in verimi 3-(1-naftoil)indol 100 g'dan yağ olarak ~125 g'dır. Böylece 100 g indolden ~200 g (%69 indol) JWH-018 elde edilir.
BB Forum ekibi, nadir veya ayrıntılı ekipman veya reaktifler gerektirmeyen basit JWH-018 sentezini yayınlamaktan memnuniyet duyar. Kannabinoid JWH-018'i oldukça yüksek bir verimle elde etmek için adım adım bir video kılavuzu ve her adımın açıkça yazılmış bir açıklaması vardır. Sentez, kimyaya yeni başlayanlar tarafından bile tekrarlanabilir.
Ekipman ve cam eşyalar:
- 2 L ve 1 L düz tabanlı şişeler.
- Buzlu su banyosu (buzlu su veya soğuk tuzlu su)
- Sıcak su banyosu
- 500 mL beher x3; 1 L x2; 3 L x1; 5 L x1
- Huni
- Cam çubuk
- Büchner şişesi (~5 L) ve huni
- Vakum pompası
- Isıtma plakalı manyetik karıştırıcı
- Pyrex kaplar x2
- Reflü kondansatörü
- 20 cm3 şırınga
- Plastik kaşık
- İndol 100 g;
- Diklorometan (DCM) 500 mL
- Alüminyum klorür 114 g
- 1-naftoil klorür 163 g
- Damıtılmış su 3,2 L
- İzopropil alkol 10 L veya etanol
- Sodyum hidroksit 50 g
- TBAB (tetrabütilamonyum bromür) 25 g
- 1-Bromopentan 75 g
Adım 1. İndol'den 3-(1-(1-Naftoyl)indol sentezi
- 100 g indolü 2 L'lik bir şişeye dökün.
- Aynı balona 300 mL diklorometan (DCM) eklenir.
- Reaksiyon karışımı indolün tamamen çözünmesine kadar karıştırılır.
- Karışım bir buz banyosunda (buzlu su veya soğuk tuzlu su) 0-10 °C'ye soğutulur.
- Karıştırılırken 114 g alüminyum klorür yavaş yavaş eklenir.
- Karışım alüminyum klorür tamamen çözünene kadar karıştırılır.
- 163 g 1-naftoil klorür bir behere tartılır ve üzerine 200 mL DCM eklenir. Not: 1-naftoil klorür katı haldedir, ancak kabını sıcak su banyosuna koyarsanız kolayca eriyebilir.
- 1-naftoil klorürün DCM çözeltisi beherden şişeye yavaş yavaş eklenir. Reaksiyon karışımının sıcaklığı 0-10 °C'de tutulur.
- Bu ilaveden sonra, şişe gece boyunca (veya kristalleşme tamamlanana kadar daha kısa bir süre) sürekli çalkalanarak bırakılır.
- Bir süre sonra karışımda katı bir çökelti kristalleşir. Kristaller bir cam çubuk ile ezilmelidir.
- Reaksiyon karışımını sürekli karıştırarak küçük porsiyonlar halinde 3 L soğuk su içeren bir kaba dökün. Ham 3-(1-naftoil)indol çökelir ve kabın dibine çöker.
- 3-(1-naftoil)indol çökeltisi sudan ayrılır. Not: Ham 3-(1-naftoil)indolü bu şekilde kurutup kullanabilirsiniz, ancak yeniden kristalleştirme yoluyla daha fazla saflaştırma yapılması önerilir.
Adım 2 (İsteğe bağlı). 3-(1-naftoil)indol 13'ün yeniden kristalleştirilmesi. Ham 3-(1-naftoil)indol 10 L IPA (veya etanol) içinde seyreltilmelidir.
- Karışım iyice çalkalanır ve 10 L'lik bir şişeye yüklemeyi kolaylaştırmak için büyük bir behere dökülür.
- 3-(1-naftoil)indol çözeltisi daha sıvı hale getirildikten sonra, karışım 10 L'lik bir balona dökülür ve 10 L'lik balonun toplam hacmini doldurmak için etanol eklenir.
- Karışım 3-(1-naftoil)indolün tamamen çözünmesine kadar ısıtılır.
- Karışım daha sonra soğutulur ve şişe çökelme sona erene kadar iki gün boyunca dondurucuda bekletilir.
- Yeniden kristalleştirilen ürün çökelti olarak süzülür ve sabit ağırlığa kadar kurutulur. Kurutma işleminden sonra 160 g saf 3-(1-naftoil)indol elde edilir.
19. Önceden saflaştırılmış 3-(1-naftoil)indolden 100 g bir balona dökülür.
20. 50 g sodyum hidroksit eklenir.
21. Ardından, 25 g TBAB (tetrabütilamonyum bromür) eklenir.
22. Şişeye 200 ml su dökülür.
23. 75 g 1-bromopentan eklenir.
24. Bir karıştırıcı çalıştırılır.
25. Şişedeki reaksiyon karışımı kendiliğinden ısınır. Karışım kaynamaya başlayana kadar harici bir ısıtıcı çalıştırılır. Kaynama noktası, kaynama yoğunluğuna bağlı olarak 15-30 dakika boyunca korunur.
26. 1-bromopentan fazlası atmosfere buharlaşacaktır (yeterli havalandırma kullanın). Bir reflü kondansatörü kurulur.
27. Bir süre sonra karışım bir behere dökülür. Karışım katmanlara ayrılması için bırakılır.
28. İstenen üst tabaka toplanır. Toplanan üst tabaka ayrı bir kaba aktarılır.
29. Yağ oda sıcaklığına kadar soğutulur (bu prosedür aynı zamanda hala kalıyorsa fazla 1-bromopentanın buharlaşmasına yardımcı olur).
JWH-018'in verimi 3-(1-naftoil)indol 100 g'dan yağ olarak ~125 g'dır. Böylece 100 g indolden ~200 g (%69 indol) JWH-018 elde edilir.
Last edited by a moderator:
