Bu tepkiyle karşılaştım ve tartışmayı açmaya karar verdim
Burada JWH-018, 1-pentil-3-(1-naftoil)indol, MW 341.4
için bir alkilasyon örneği Termometre, kondansatör ve karıştırma çubuğu ile donatılmış 250 ml'lik 3 boyunlu bir RBF'ye 3-(1-naftoil)indol (3g, 11mmol) ve ardından 50 ml kuru DMF eklenmiştir. Potasyum hidroksit pulları (1.5g, 27.5mmol 1.5eq.) bir porsiyon halinde ilave edildi ve düzenek bütan ile temizlendi. Balon, karıştırılarak 20 dakika boyunca bir su banyosu üzerinde 60-70 C dereceye ısıtıldı. Ppt'li yeşil bir çözelti elde edildi. Bu süreden sonra, 1-bromopentan (4.3g, 28.6mmol) cam şırınga ile bir porsiyon halinde ilave edildi. Kırmızıya doğru ani bir renk değişimi olur ve balon 3 saat boyunca 60-65 C iç sıcaklıkta ısıtılır. Alkil halojenürün eklenmesinden sonraki ilk birkaç dakika içinde KBr ppts. Daha sonra RT'ye soğutulur ve 150 ml H2O ile seyreltilir ve DCM 3x 40 ml ile ekstrakte edilir. Organikler 3 kez su ile yıkandıktan sonra çözücü buharlaştırılır. Kokudan fark edildiği gibi fazla bromopentan vardır, bu nedenle sıcak su banyosunda vakum altında uzaklaştırılır. 3 g amber yağı elde edildi (8,8 mmol, %80 verim) Geriye kalan amber yağı üründür. Kristalleşmesini sağlamak çok zordur. Ancak buzdolabında 1 ay bekletildikten sonra kristaller oluşmaya başladı. Üzerlerini az miktarda IPA ile örtmek onları temizledi ve tüm yağın kristalleşmesine neden oldu. Bir tohum kristali elde ettiğinizde, yağ alkilasyondan sonra doğrudan kristalize edilebilir, ancak tohum olmadan veya etanol ile hemen sonra kristalize etme şansım olmadı. Elde edilen malzeme 61 C'ye kadar tamamen erir, yanan Mp 60-62 C'dir.
Ürün lanet olası aktiftir ve bej ila sarı hafif sakızlı kristaller olarak elde edilir. Yağı doğrudan kromotograflamak en iyisi olacaktır ancak bunu herkes yapamaz.
Huffman JW, Mabon R, Wu MJ, Lu J, Hart R, Hurst DP, Reggio PH, Wiley JL, Martin BR.
"3-Indolyl-1-naphthylmethanes: new cannabimimetic indoles provide evidence for aromatic stacking interactions with the CB(1) cannabinoid receptor".
Bioorg Med Chem. 2003 Feb 22;11(4):539-49.
O kadar çok soru geliyor ki, hepsini dahil etmek için notların üzerinden geçmem gerekiyor. Umarım bu konular tartışma ilerledikçe ortaya çıkar. Bunlardan biri, yakın zamanda JWH-018 başlığında yayınladığım, kalan suyu, çözücüyü ve bromopentanı buharlaştırmak için güvenli (optimum) sıcaklık nedir? Başka yerlerde ve literatürde bunun yerine DMSO kullanıldığını okudum ve her ikisini de denedim ancak kristalizasyon başarılı olmadı, bu yüzden hangisinin en iyisi olduğunu belirleyemiyorum ve bunu belirlemek için bir cavia sapiens operasyonu yürütmekten başka bir yol düşünemiyorum, bu yüzden kullanılamaz, güvenilmez ve ciddi bilime düştük, ancak söylenti DMF'nin daha iyi olduğu yönünde. Dürüst olmak gerekirse, bu söylentiyi duyan ben değildim. Tanıdığım biri duydu.
Yani bu reaksiyon kuru DMF kullanıldığını belirtiyor. Bu verimi etkiler mi? KOH da kurutulmalı mı? K2CO3 başarıyla kullanılabilir mi?
Billy Dampier tarafından tarif edilen alkilasyonlar (şu anki kahraman, kurtarıcı ve ilham kaynağı
Teşekkürler Billy!) literatürde yaygın olarak bulunduğu gibi indirgeyici ajan olarak NaH kullanır ve kişinin niyeti belgelenmemiş ancak yaygın olarak bilinen oksidasyon prosedürleri yoluyla kanıtları yok etmek değilse kesinlikle kuru koşullar gerektirir, ancak adb ve 5cl öncül satıcıları =>cevapladı<= (kimin sorduğunu hatırlayamıyorum, alıntı gerekli) DMF'nin söz konusu reaksiyon için mutlaka kurutulması gerekmediğini ve bunların karşılık gelen alkilasyonlar olduğunu, bu nedenle satıcılar yanılıyor mu, yoksa kuru ortam sadece bu durumda gereksiz mi? Gereksiz olsa da, DMF'yi veya daha da kritik olarak DMSO'yu kurutmak verimi artırır mı? (Cehaletimi gösterdiğimi biliyorum ama tamamen yalnız değilim)
Bu soruları araştırmaktan ve verimi doğru bir şekilde belirlemenin bir yolunu bulduğumda sonuçları paylaşmaktan mutluluk duyacağım.
(Jim yüzebilir mi? Faydasız olduğunu biliyorum ama yüzmek garip geliyor. Eski kafalı olduğunu kim tahmin edebilir ki?)
Son bir soru. Eğer biri AM-2201 yapacaksa, görünüşe göre 1-bromopentan yerine 5-floro-1-bromo-pentil kullanabilir. Bu doğru mu? Testten önce beklenen verimi hesaplamanın bir yolu var mı? Ve eğer öyleyse, şu anda açıklanan yöntem neden 5-bromopentilasetat kullanıyor, ek adımlar izleyerek ek maliyet ve komplikasyon yaratıyor?
Umarım bir yere varırız.
Yani hepiniz ve yüzmek hhh
Şerefe
Burada JWH-018, 1-pentil-3-(1-naftoil)indol, MW 341.4
için bir alkilasyon örneği Termometre, kondansatör ve karıştırma çubuğu ile donatılmış 250 ml'lik 3 boyunlu bir RBF'ye 3-(1-naftoil)indol (3g, 11mmol) ve ardından 50 ml kuru DMF eklenmiştir. Potasyum hidroksit pulları (1.5g, 27.5mmol 1.5eq.) bir porsiyon halinde ilave edildi ve düzenek bütan ile temizlendi. Balon, karıştırılarak 20 dakika boyunca bir su banyosu üzerinde 60-70 C dereceye ısıtıldı. Ppt'li yeşil bir çözelti elde edildi. Bu süreden sonra, 1-bromopentan (4.3g, 28.6mmol) cam şırınga ile bir porsiyon halinde ilave edildi. Kırmızıya doğru ani bir renk değişimi olur ve balon 3 saat boyunca 60-65 C iç sıcaklıkta ısıtılır. Alkil halojenürün eklenmesinden sonraki ilk birkaç dakika içinde KBr ppts. Daha sonra RT'ye soğutulur ve 150 ml H2O ile seyreltilir ve DCM 3x 40 ml ile ekstrakte edilir. Organikler 3 kez su ile yıkandıktan sonra çözücü buharlaştırılır. Kokudan fark edildiği gibi fazla bromopentan vardır, bu nedenle sıcak su banyosunda vakum altında uzaklaştırılır. 3 g amber yağı elde edildi (8,8 mmol, %80 verim) Geriye kalan amber yağı üründür. Kristalleşmesini sağlamak çok zordur. Ancak buzdolabında 1 ay bekletildikten sonra kristaller oluşmaya başladı. Üzerlerini az miktarda IPA ile örtmek onları temizledi ve tüm yağın kristalleşmesine neden oldu. Bir tohum kristali elde ettiğinizde, yağ alkilasyondan sonra doğrudan kristalize edilebilir, ancak tohum olmadan veya etanol ile hemen sonra kristalize etme şansım olmadı. Elde edilen malzeme 61 C'ye kadar tamamen erir, yanan Mp 60-62 C'dir.
Ürün lanet olası aktiftir ve bej ila sarı hafif sakızlı kristaller olarak elde edilir. Yağı doğrudan kromotograflamak en iyisi olacaktır ancak bunu herkes yapamaz.
Huffman JW, Mabon R, Wu MJ, Lu J, Hart R, Hurst DP, Reggio PH, Wiley JL, Martin BR.
"3-Indolyl-1-naphthylmethanes: new cannabimimetic indoles provide evidence for aromatic stacking interactions with the CB(1) cannabinoid receptor".
Bioorg Med Chem. 2003 Feb 22;11(4):539-49.
O kadar çok soru geliyor ki, hepsini dahil etmek için notların üzerinden geçmem gerekiyor. Umarım bu konular tartışma ilerledikçe ortaya çıkar. Bunlardan biri, yakın zamanda JWH-018 başlığında yayınladığım, kalan suyu, çözücüyü ve bromopentanı buharlaştırmak için güvenli (optimum) sıcaklık nedir? Başka yerlerde ve literatürde bunun yerine DMSO kullanıldığını okudum ve her ikisini de denedim ancak kristalizasyon başarılı olmadı, bu yüzden hangisinin en iyisi olduğunu belirleyemiyorum ve bunu belirlemek için bir cavia sapiens operasyonu yürütmekten başka bir yol düşünemiyorum, bu yüzden kullanılamaz, güvenilmez ve ciddi bilime düştük, ancak söylenti DMF'nin daha iyi olduğu yönünde. Dürüst olmak gerekirse, bu söylentiyi duyan ben değildim. Tanıdığım biri duydu.
Yani bu reaksiyon kuru DMF kullanıldığını belirtiyor. Bu verimi etkiler mi? KOH da kurutulmalı mı? K2CO3 başarıyla kullanılabilir mi?
Billy Dampier tarafından tarif edilen alkilasyonlar (şu anki kahraman, kurtarıcı ve ilham kaynağı
Teşekkürler Billy!) literatürde yaygın olarak bulunduğu gibi indirgeyici ajan olarak NaH kullanır ve kişinin niyeti belgelenmemiş ancak yaygın olarak bilinen oksidasyon prosedürleri yoluyla kanıtları yok etmek değilse kesinlikle kuru koşullar gerektirir, ancak adb ve 5cl öncül satıcıları =>cevapladı<= (kimin sorduğunu hatırlayamıyorum, alıntı gerekli) DMF'nin söz konusu reaksiyon için mutlaka kurutulması gerekmediğini ve bunların karşılık gelen alkilasyonlar olduğunu, bu nedenle satıcılar yanılıyor mu, yoksa kuru ortam sadece bu durumda gereksiz mi? Gereksiz olsa da, DMF'yi veya daha da kritik olarak DMSO'yu kurutmak verimi artırır mı? (Cehaletimi gösterdiğimi biliyorum ama tamamen yalnız değilim)Bu soruları araştırmaktan ve verimi doğru bir şekilde belirlemenin bir yolunu bulduğumda sonuçları paylaşmaktan mutluluk duyacağım.
(Jim yüzebilir mi? Faydasız olduğunu biliyorum ama yüzmek garip geliyor. Eski kafalı olduğunu kim tahmin edebilir ki?)
Son bir soru. Eğer biri AM-2201 yapacaksa, görünüşe göre 1-bromopentan yerine 5-floro-1-bromo-pentil kullanabilir. Bu doğru mu? Testten önce beklenen verimi hesaplamanın bir yolu var mı? Ve eğer öyleyse, şu anda açıklanan yöntem neden 5-bromopentilasetat kullanıyor, ek adımlar izleyerek ek maliyet ve komplikasyon yaratıyor?
Umarım bir yere varırız.
Yani hepiniz ve yüzmek hhh
Şerefe