Benzil [(1S)-1-(aminokarbonil)-2,2-dimetilpropil karbamat
N-[(benziloksi)karbonil]-tert-lösin 3,7 g. 14 mmol)'ün DMF (80 mL) içindeki çözeltisine
rt'de amonyum klorür (900 mg. 17 mmol), trietilamin (5,9 ml, 42 mmol), HOBI (2,5 g, 18 mmol) ve EDC (3,1 g. 18 mmol) ilave edildi
17 saat sonra, reaksiyon karışımı sat. aq. sodyum bikarbonat (100 mL) eklenerek söndürüldü ve etil asetat (100 ml. x 3) ile ekstrakte edildi. Birleştirilen organik katmanlar su (100 mL x 3), tuzlu su (50 mL) ile yıkandı, sodyum sülfat üzerinde kurutuldu, süzüldü ve vakumda konsantre edildi.
Heksana/etil asetat (2/1-1/1) ile silika jel yang dielusi içinde kromatografi kolom ile dimurnikan kalıntı hingga menghasilkan 3,0 g (82%)
L-Tert-Leucinamide
Benzil ((1S)-1-(aminokarbonil)-2,2-dimetilpropil karbamatın (3.7 g. 14 mmol) THF (40 mL) içindeki bir çözeltisine %10 Pd/C (710 mg) ilave edildi. Flask boşaltıldı ve H₂ gazı ile yıkandı ve bu işlem üç kez tekrarlandı. Flask H₂ gazı (4 atm) ile dolduruldu ve rt'de 3 saat karıştırıldı. Daha sonra reaksiyon karışımı bir Celite pedinden süzüldü ve başlık bileşiğini beyaz katı olarak vermek için vakumda konsantre edildi (ham; 1.8 g).
N-[(benziloksi)karbonil]-tert-lösin 3,7 g. 14 mmol)'ün DMF (80 mL) içindeki çözeltisine
rt'de amonyum klorür (900 mg. 17 mmol), trietilamin (5,9 ml, 42 mmol), HOBI (2,5 g, 18 mmol) ve EDC (3,1 g. 18 mmol) ilave edildi
17 saat sonra, reaksiyon karışımı sat. aq. sodyum bikarbonat (100 mL) eklenerek söndürüldü ve etil asetat (100 ml. x 3) ile ekstrakte edildi. Birleştirilen organik katmanlar su (100 mL x 3), tuzlu su (50 mL) ile yıkandı, sodyum sülfat üzerinde kurutuldu, süzüldü ve vakumda konsantre edildi.
Heksana/etil asetat (2/1-1/1) ile silika jel yang dielusi içinde kromatografi kolom ile dimurnikan kalıntı hingga menghasilkan 3,0 g (82%)
L-Tert-Leucinamide
Benzil ((1S)-1-(aminokarbonil)-2,2-dimetilpropil karbamatın (3.7 g. 14 mmol) THF (40 mL) içindeki bir çözeltisine %10 Pd/C (710 mg) ilave edildi. Flask boşaltıldı ve H₂ gazı ile yıkandı ve bu işlem üç kez tekrarlandı. Flask H₂ gazı (4 atm) ile dolduruldu ve rt'de 3 saat karıştırıldı. Daha sonra reaksiyon karışımı bir Celite pedinden süzüldü ve başlık bileşiğini beyaz katı olarak vermek için vakumda konsantre edildi (ham; 1.8 g).