Sıvı azot (N2) laboratuvar kullanımı

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,661
Solutions
3
Reaction score
2,736
Points
113
Deals
1

Giriş
J87vOBXGq4

Bu konuda aseton hazırlama ile sıvı azot dewar banyosunun basit kullanım kurallarını ve video kılavuzunu göstermek istiyorum. Bu konu, düşük sıcaklık banyosu konularının bir sonraki bölümüdür, düşük sıcaklık sentez prosedürlerinde daha güvenli ve emin olmak için önceki bölüm Kuru buz (-78.5 derece) laboratuvar kullanımını öğrenebilirsiniz.

Genel
Kriyojenik sıvıların kaynama noktaları -73ºC'den (-100ºF) düşüktür. Sıvı nitrojen, sıvı oksijen ve karbondioksit laboratuvarda kullanılan en yaygın kriyojenik malzemelerdir. Tehlikeler arasında yangın, patlama, gevrekleşme, basınç oluşumu, donma ve boğulma sayılabilir.

Sıkıştırılmış gazlar için gözlemlenen güvenlik önlemlerinin çoğu kriyojenik sıvılar için de geçerlidir. Kriyojenik sıvıların benzersiz özellikleri iki ek tehlike yaratır:
Aşırı Düşük Sıcaklıklar - Kriyojenik sıvıların soğuk kaynama buharı insan dokusunu hızla dondurur. Çoğu metal soğuk sıcaklıklara maruz kaldığında daha güçlü hale gelir, ancak karbon çeliği, plastik ve kauçuk gibi malzemeler bu sıcaklıklarda stres altında kırılgan hale gelir ve hatta kırılır. Doğru malzeme seçimi önemlidir. Kriyojenik sıvıların neden olduğu soğuk yanıkları ve donma, geniş doku hasarına neden olabilir.

Buharlaşma - Tüm kriyojenik sıvılar buharlaştıklarında büyük hacimlerde gaz üretirler. Sıvı nitrojen buharlaşırken 696 kat genleşir. Argonun genleşme oranı 847:1, hidrojenin 851:1 ve oksijenin 862:1'dir. Bu sıvılar kapalı bir kapta buharlaşırsa, kabı parçalayabilecek muazzam basınçlar üretebilirler. Bu nedenle, basınçlı kriyojenik kaplar genellikle çoklu basınç tahliye cihazlarıyla korunur.

Xt2wQznh6o
Kapalı bir alanda kriyojenik sıvıların (oksijen hariç) buharlaşması boğulmaya neden olabilir. Sıvı oksijenin buharlaşması, diğer malzemelerin yanmasını destekleyecek ve hızlandıracak oksijen açısından zengin bir atmosfer oluşturabilir. Sıvı hidrojenin buharlaşması hava ile son derece yanıcı bir karışım oluşturabilir.

Kriyojenik sıvıların kaynama noktaları -73ºC'den (-100ºF) düşüktür. Sıvı nitrojen, sıvı oksijen ve karbondioksit laboratuvarda kullanılan en yaygın kriyojenik malzemelerdir. Tehlikeler arasında yangın, patlama, gevrekleşme, basınç oluşumu, donma ve boğulma yer alabilir.

Sıkıştırılmış gazlar için gözlemlenen güvenlik önlemlerinin çoğu kriyojenik sıvılar için de geçerlidir. Kriyojenik sıvıların benzersiz özelliklerinden iki ek tehlike daha ortaya çıkmaktadır.

Tehlikeler

Aşırı Soğuk
Sıvı nitrojen buharı cilt dokusunu ve göz sıvısını hızla dondurarak kısa süreli maruz kalmalarda bile soğuk yanıklarına, donmaya ve kalıcı göz hasarına neden olabilir.

SVlwrtuKNQ
Boğulma
Sıvı nitrojen buharlaştığında hacim olarak 696 kat genişler ve koku veya renk gibi uyarıcı özellikleri yoktur. Bu nedenle, oksijen oranını %19,5'in altına düşürecek kadar sıvı nitrojen buharlaşırsa, bilinç kaybına neden olabilecek oksijen eksikliği riski vardır. Oksijen eksikliğinin aşırı olması durumunda ölümle sonuçlanabilir. Boğulma tehlikesini önlemek için, işleyiciler kriyojenleri kapalı alanlarda kullanırken odanın iyi havalandırıldığından emin olmalıdır.
NcUe2i3VCp
Oksijen Zenginleştirmesi

Sıvı nitrojen aktarılırken, kriyojen muhafaza sistemini çevreleyen havadaki oksijen çözünebilir ve sistem ortam sıcaklığına döndüğünde oksijen açısından zengin bir ortam yaratabilir. Azotun kaynama noktası oksijenden daha düşük olduğundan, sıvı oksijen azottan daha yavaş buharlaşır ve sistemin yakınındaki giysiler gibi malzemelerin tutuşabilirliğini artırabilecek seviyelere kadar birikebilir. Yangın tehlikesi potansiyelini en aza indirmek için kriyojenik sıvılar içeren ekipman yanıcı malzemelerden uzak tutulmalıdır. Soğuk kapanda yoğunlaşan oksijen, kapandaki organik madde ile birleşerek patlayıcı bir karışım oluşturabilir.
XBn0zohPt2
Basınç Oluşumu ve Patlamalar
Kaplarda yeterli havalandırma veya basınç tahliye cihazları yoksa, kriyojen buharlaştığında çok büyük basınçlar oluşabilir. Kullanıcılar kriyojenik sıvıların asla kapalı bir sistemde bulunmadığından emin olmalıdır. Basınç oluşumuna karşı koruma sağlamak için bir basınç tahliye kabı veya havalandırma kapağı kullanın.
NtlgyMBJ6T

Elleçleme

İhtiyatlı Güvenlik Uygulamaları
  • Sıvı nitrojen iyi havalandırılan alanlarda kullanılmalıdır.
  • Kaynama ve sıçramayı en aza indirmek için sıvıyı yavaşça taşıyın. Kriyojenik sıvıya daldırılmış nesneleri çıkarmak için maşa kullanın - Sıcak bir kabı kriyojenik sıvıyla doldururken veya bu sıvıların içine nesneler sokarken her zaman kaynama ve sıçrama meydana gelir.
GH78tfGkXd
  • Sıvı nitrojeni geniş ağızlı cam Dewarlarda veya güvenlik bandıyla korunmayan Dewarlarda taşımayın.
  • Sadece onaylı kaplar kullanın. Aşırı düşük sıcaklıklara dayanabilen darbeye dayanıklı kaplar kullanılmalıdır. Karbon çeliği, plastik ve kauçuk gibi malzemeler bu sıcaklıklarda kırılgan hale gelir.
  • Sıvı nitrojeni sadece gevşek kapaklı kaplarda saklayın (Sıvı nitrojeni asla bir kaba kapatmayın). Sıkıca kapatılmış bir kap, sıvı kaynadıkça basınç oluşturacak ve kısa bir süre sonra patlayabilecektir.
Zkv6C9E3e4
P7yZdhs0BV
  • Kriyojenik sıvılar içeren yalıtımsız kaplara asla dokunmayın. Et aşırı soğuk malzemelere yapışacaktır. Metal olmayan malzemelere bile düşük sıcaklıklarda dokunmak tehlikelidir.
  • Silindir valfi veya tank regülatörü gibi güvenlik cihazlarını asla kurcalamayın veya değiştirmeyin.
  • Sıvı nitrojen sadece iyi havalandırılan alanlarda depolanmalıdır (kapalı bir alanda depolamayın).
  • Sıvı nitrojeni ağzı açık bir kapta uzun süre depolamayın.
  • Isınma sırasında gazların genleşmesi aşırı basınç oluşumuna neden olabileceğinden, silindirler ve Dewarlar kapasitenin %80'inden fazlasına kadar doldurulmamalıdır.

Kişisel Koruyucu Ekipman

Göz/yüz koruması
Sıçrama veya patlamayla ilişkili yaralanmaları en aza indirmek için kriyojenik sıvıların aktarılması ve taşınması sırasında güvenlik gözlükleri veya kimyasal sıçrama gözlükleri üzerine tam bir yüz siperi önerilir.


Cilt koruması
Sıvı nitrojenle çalışırken bol termal yalıtımlı veya deri eldivenler, uzun kollu gömlekler ve paçasız pantolonlar giyilmelidir. Konteynerlerle çalışırken güvenlik ayakkabıları da tavsiye edilir.

Yalıtımlı eldivenler hakkında özel bir not: Eldivenler bol olmalıdır, böylece üzerlerine kriyojenik sıvı dökülürse hızla çıkarılabilirler. Yalıtımlı eldivenler ellerin kriyojenik bir sıvıya sokulmasına izin vermek için yapılmamıştır. Sadece sıvı ile kazara temasa karşı kısa süreli koruma sağlarlar.

Sıvı azot/aseton (-94 °C) banyosu video kılavuzu

Geleneksel soğutma banyoları
IQCkNxUdr0

Su ve buz banyoları
Suyun erime noktası 0 °C olduğundan, buz ve sudan oluşan bir banyo 0 °C sıcaklığı koruyacaktır. Ancak sodyum klorür gibi bir tuz eklenmesi, donma noktası alçalması özelliği sayesinde sıcaklığı düşürecektir. Tam sıcaklığı kontrol etmek zor olsa da, tuzun buza ağırlık oranı sıcaklığı etkiler.
  • 1:2,5 kütle oranında kalsiyum klorür hekzahidratın buza eklenmesiyle -10 °C elde edilebilir.
  • Sodyum klorürün buza 1:3 kütle oranı ile -20 °C elde edilebilir.
78°C'de kurubuz banyoları
Kurubuz -78°C'de süblimleşeceğinden, aseton/kuru buz gibi bir karışım -78°C'yi koruyacaktır. Ayrıca, asetonun donmaya başlaması için yaklaşık -93 °C'lik bir sıcaklık gerektiğinden çözelti donmayacaktır. Bu nedenle, daha düşük donma noktasına sahip diğer sıvılar da (pentan: -95 °C, izopropil alkol: -89 °C) banyoyu -78 °C'de tutmak için kullanılabilir.

-77 °C'ninüzerindekikuru buz banyoları
-77 °C'nin üzerindeki sıcaklıkları korumak için, donma noktası -77 °C'ninüzerinde olan bir çözücü kullanılmalıdır. Asetonitrile kuru buz eklendiğinde banyo soğumaya başlayacaktır. Sıcaklık -41 °C'ye ulaştığında asetonitril donacaktır. Bu nedenle, tüm karışımın donmasını önlemek için kuru buz yavaşça eklenmelidir. Bu durumlarda, benzer donma noktasına sahip bir çözücü seçilerek -55 °C'lik bir banyo sıcaklığı elde edilebilir (n-oktan -56 °C'de donar).

-196 °C'nin üzerindeki sıvı-azot banyoları
Sıvı-azot banyoları kuru buz banyoları ile aynı fikri takip eder. Etanole donmaya başlayana kadar (-116 °C'de) yavaşça sıvı nitrojen eklenerek -115 °C'lik bir sıcaklık korunabilir.

Su/buz alternatifleri
Su ve buz bazlı banyolarda, erişim kolaylığı ve ultra saf su kullanmanın daha yüksek maliyetli olması nedeniyle genellikle musluk suyu kullanılır. Ancak musluk suyu ve musluk suyundan elde edilen buz, biyolojik ve kimyasal numuneler için kirletici olabilir. Bu durum, su veya buz kullanmadan buz banyolarına benzer bir soğutma veya dondurma etkisi yaratmayı amaçlayan bir dizi yalıtımlı cihazın ortaya çıkmasına neden olmuştur.
 
Last edited:
Top