Giriş
LSD alışılmadık derecede kırılgan bir moleküldür ve stabilitesi ve depolanması ile ilgili bazı yorumlar yapılmalıdır. Bir tuz olarak, suda, soğukta, hava ve ışığa maruz kalmadan, süresiz olarak stabildir. Yapısının iki hassas yönü vardır. Karboksamid ekinin konumu, 8-pozisyonu, bazik veya yüksek pH koşullarından etkilenir. Epimerizasyon adı verilen bir süreçle bu pozisyon karışarak izolizerjik asit dietilamid veya izo-LSD üretebilir. Bu ürün biyolojik olarak inaktiftir ve orantılı miktarda aktif ürün kaybını temsil eder. İkinci ve ayrı bir kararsızlık noktası, bu 8-pozisyonu ile aromatik halka arasında yer alan çift bağdır. Su veya alkol, özellikle ışığın varlığında (ultraviyole enerjisiyle güneş ışığı kötü bir şöhrete sahiptir) bu bölgeye eklenebilir ve insanda tamamen inaktif olan lumi-LSD olarak adlandırılan bir ürün oluşturabilir. Evet, çoğu zaman gözden kaçan bir husus da, arıtılmış musluk suyunda çok az miktarda klor bulunabileceği, ancak tipik bir LSD solüsyonunda da çok az miktarda LSD bulunabileceğidir. Ve klor LSD'yi temas halinde yok edeceğinden, LSD'nin musluk suyunda çözülmesi uygun değildir.
LSD'nin hazırlanması için geliştirilmiş ve rapor edilmiş birçok sentetik yöntem vardır. Hepsi de lizerjik asit ile başlar ve bu nedenle Federal yasalar uyarınca depresan olarak Schedule III kontrollü uyuşturucu olarak listelenmiştir. Morning glory tohumunun birkaç çeşidinin bir bileşeni olan amid lizergamid de kontrollü bir ilaçtır ve kanunen bir depresandır.
Ergotaminin tabletlerden ekstraksiyon prosedürü bu yöntemdeki ileaynıdır .
LSD'nin hazırlanması için geliştirilmiş ve rapor edilmiş birçok sentetik yöntem vardır. Hepsi de lizerjik asit ile başlar ve bu nedenle Federal yasalar uyarınca depresan olarak Schedule III kontrollü uyuşturucu olarak listelenmiştir. Morning glory tohumunun birkaç çeşidinin bir bileşeni olan amid lizergamid de kontrollü bir ilaçtır ve kanunen bir depresandır.
Ergotaminin tabletlerden ekstraksiyon prosedürü bu yöntemdeki ileaynıdır .
Ekipman ve cam eşyalar:
- Yuvarlak tabanlı şişeler (RBF) 500 mL ve 100 mL;
- Buzlu su banyosu;
- Retort standı ve aparatı sabitlemek için kelepçe;
- Isıtıcılımanyetik karıştırıcı;
- Vakum kaynağı;
- Rotovap makinesi;
- Flaş kromatografi kiti;
- Buchner şişesi ve hunisi (büyük) 5 L [Schott filtresi küçük miktarlar için kullanılabilir];
- Laboratuvar terazisi (0,01 - 100 g uygundur);
- Cam çubuk ve spatula;
- pH indikatör kağıdı;
- Damlama hunisi 100 mL;
- 100 mL x3; 50 mL x2 Beherler;
- Reflü kondansatörü;
- Ayırma hunisi, 500 mL.
Reaktifler.
- Ergotamin tartarat (ET) 10 g;
- Potasyum hidroksit çözeltisi (KOH) 100 mL H2O içinde 6,7 g;
- Sülfürik asit ~100 mL 2,5 N (H2SO4);
- Dietil eter (Et2O) ~200 mL;
- Amonyak (NH3) susuz etanol çözeltisi 50 mL %15;
- Sulu amonyak (NH4OH) 50 mL %1 + 200 mL 1 N;
- Dietilamin (Et2N) 7,1 g;
- Kloroform (CHCl3) ~350 mL;
- Fosforil klorür (POCl3) 3,4 g;
- Magnezyum sülfat (MgSO4) susuz ~100 g;
- Hekzan ~200 mL;
- Kuru metanol (MeOH) ~100 mL;
- Kuru d-Tartarik asit (1 g LSD bazı başına 0,232 g);
- Damıtılmış su ~ 500 mL.
Kaynama Noktası: N/A;
Erime Noktası: 200 °C;
Molekül Ağırlığı: 473,5 g/mol;
Yoğunluk: N/A;
CAS Numarası: 17676-08-3.
Prosedür
d-Lizerjik asit hidratİnert bir atmosfer altında ve manyetik olarak karıştırılan 100 mL H2O içinde 6,7 g KOH çözeltisi 75 °C'ye getirildi ve 500 mL yuvarlak tabanlı balona 10 g ergotamin tartarat (ET) (1) eklendi. Ergotamin 1 saat boyunca çözeltiye girdikçe reaksiyon karışımı sarıya döndü. 3 saat daha karıştırmaya devam edildi. Reaksiyon karışımı harici bir buz banyosuyla yaklaşık 10 °C'ye soğutuldu ve damla damla 2,5 N H2SO4 eklenerek pH yaklaşık 3,0'a asitlendirildi. Nötralizasyonun başlarında beyaz katılar ortaya çıkmaya başladı; yaklaşık 60 mL sülfürik asit (H2SO4) gerekliydi. Reaksiyon karışımı gece boyunca soğutuldu, katılar filtrasyonla uzaklaştırıldı ve filtre keki 10 mL Et2O ile yıkandı. Kuru katılar bir behere aktarıldı, susuz etanol içinde 50 mL %15 amonyak içinde süspanse edildi, 1 saat karıştırıldı ve dekantasyonla ayrıldı. Bu ekstraksiyon tekrarlandı ve orijinal dekantasyon ve ikinci ekstrakt birleştirildi ve birkaç yüz miligram istenmeyen katı maddeyi çıkarmak için filtrelendi. Berrak süzüntü vakum altında çözücüden arındırıldı, kalan katılar 50 mL %1 sulu amonyak içinde çözüldü ve bu çözelti daha önce olduğu gibi 2,5 N H2SO4 ile asitlendirildi. Çöken katılar filtrasyonla uzaklaştırıldı ve renkten arınana kadar Et2O ile yıkandı. Vakum altında sabit bir ağırlığa kadar kurutulduktan sonra, karanlık ve kapalı bir kapta saklanması gereken 3,5 g d-liserjik asit hidrat (2) elde edildi.
Liserjik asit dietilamid (LSD) serbest baz
150 mL CHCl3 içinde 3,15 g d-liserjik asit hidrat (2) ve 7,1 g dietilamin süspansiyonu karıştırılarak geri akışa getirildi. Harici ısıtma kaldırılarak, 2 dakika boyunca geri akış koşullarını sürdürmeye yetecek bir oranda 3,4 g POCl3 eklendi. Karışım 5 dakika daha reflüde tutuldu, bu noktada her şey çözelti haline gelmişti. Oda sıcaklığına döndükten sonra, çözelti 200 mL 1 N NH4OH'ye eklendi. Fazlar ayrıldı, organik faz susuz MgSO4 üzerinde kurutuldu, süzüldü ve çözücü vakum altında uzaklaştırıldı. Kalıntı, 3:1 C6H6/CHCl3 karışımı kullanılarak elüsyon ile alümina üzerinde kromatografiye tabi tutuldu ve toplanan fraksiyon sabit bir ağırlığa kadar sert vakum altında çözücüden arındırıldı. Bu serbest bazlı katı (3), 87-92 °C erime noktasına sahip beyaz kristaller vermek üzere benzenden yeniden kristallendirilebilir.
Liserjik asit dietilamid (LSD) tartarat
Bu baz, 1 g ürün başına 4 mL kullanılarak ılık, kuru MeOH içinde çözülmüştür. Daha sonra kuru d-tartarik asit (1 g LSD bazı başına 0,232 g) eklendi ve berrak ılık çözelti, sürekli karıştırma ile bulanıklık dağılmayana kadar damla damla Et2O ile muamele edildi (bu durumda 100 mL RBF kullanın). Bu opaklık ince kristalli bir süspansiyona dönüşür (bu tohumlama ile daha hızlı elde edilir) ve çözeltinin gece boyunca buzdolabında kristalleşmesine izin verilir. Bu işlemler sırasında ortam ışığı ciddi şekilde kısıtlanmalıdır. Ürün süzülerek uzaklaştırıldı, soğuk metanol ile az miktarda yıkandı, soğuk 1:1 MeOH/Et2O karışımı ile yıkandı ve ardından sabit ağırlığa kadar kurutuldu. Beyaz kristal ürün, iki molekül metanol kristalizasyonlu, m.p. ayrışmayla birlikte yaklaşık 200 °C olanve 3,11 g (%66) ağırlığında lizerjik asit dietilamid tartrattı.
Metanolden tekrarlanan rekristalizasyonlar, saflık arttıkça giderek daha az çözünen ve sonunda neredeyse hiç çözünmeyen bir ürün üretti. Tamamen saf bir tuz, kuruduğunda ve karanlıkta çalkalandığında, küçük beyaz ışık parlamaları yayacaktır.
Ergotamin içeren ilaçlar
Ergotamin içeren ilaçların bir listesi bulunmaktadır:- Marka isimleri: Belcomp-PB, Cafatine PB, Micomp-PB, Ergocomp-PB
- İçeriğinde: Belladonna/kafein/ergotamin/pentobarbital sistemik
- Marka isimleri: Bellergal-S, Spastrin, Eperbel-S, Bellamor
- İçeriğinde: Belladonna/ergotamin/fenobarbital
- Marka isimleri: Cafergot, Cafetrate, Wigraine, Ercaf
- İçerir: Kafein/ergotamin sistemik
Ergotamin içeren birçok farklı ilaç vardır. Amazon'da veya ülkenizdeki diğer arama kaynaklarında arama yapabilirsiniz.
Last edited by a moderator:
