Liserjik asit yeniden kristalleştirme

[Zarder]

LA yeniden kristalleştirme için en iyi çözücü ve yöntem nedir? Otto Snows'un kitabında suyun kullanılabileceğini okudum. LA'nın RT'de suda neredeyse tamamen çözünmediğini biliyorum.
Bunun dışında hangi çözücü kullanılabilir?
Ayrıca, çökmeden sıcak filtreleme yapmakta zorlanacağımı hissediyorum, bu nedenle LA'yı saflaştırmak için sadece beherde yeniden kristalleştirme işe yarar mı?

 

[G.Patton]

p. 3114

https://pubs.acs.org/doi/pdf/10.1021/ja01594a039

Sci-Hub | Liserjik Asidin Toplam Sentezi. Journal of the American Chemical Society, 78(13), 3087-3114 | 10.1021/ja01594a039

(+)-Lizerjik asit toplam sentezi

Giriş Ergot alkaloidlerinden türetilen temel parça olan liserjik asit, 3-beta-karboksietilindol ile başlayan on dört sıralı bir şekilde sentezlenmiştir. Başlangıç materyali 1-benzoil-5-keto-1,2,2a-3,4,5-hekzahidrobenz-[cd]-indol (3) ara maddesine dönüştürülmüştür, bu ara madde...

bbgate.com

 

[Zarder]

Yazı: PyBOP kullanarak ergokristinden Lsd sentezi

100 ml %10 KOH çözeltisi inert atmosfer (Ar) altında bir rbf'ye ilave edildi. Bu karıştırılmaya bırakıldı ve 75-80C'ye getirildi. Şişeye 5 g ergokristin eklenmiş ve reaksiyon ilerledikçe rxn karışımı sarıya dönmüştür. Rxn 3 saat boyunca karıştırıldı ve homojen sarı bir karışım haline geldi...

bbgate.com

Yani bu prosedüre biraz benziyor mu?

"
Elde edilen katılar et2o ile yıkandı, nh4oh/etoh içinde süspanse edildi ve çözünmeyen kısımlar süzülerek uzaklaştırıldı. Bu işlem üç kez tekrarlanmıştır.
Renksiz süzüntü bir rotovap kullanılarak yüksek vakum altında sıyrıldı, %1 nh4oh içinde çözüldü ve %40 sülfürik asit ile asitlendirildi. Çöken katılar süzüldü, et2o ile yıkanarak renkten arındırıldı.
ve sabit kütleye kadar vakum altında kurutuldu. 2 g lizerjik asit hidrat elde edildi. Bu, kütle stokiyometrik susuz forma düşene kadar yüksek vakum altında ısıtıldı."

 

[G.Patton]

Bu kılavuzun kaynağı nedir?

 

[Zarder]

Bu bir forum gönderisi

Yazı: PyBOP kullanarak ergokristinden Lsd sentezi

100 ml %10 KOH çözeltisi inert atmosfer (Ar) altında bir rbf'ye ilave edildi. Bu karıştırılmaya bırakıldı ve 75-80C'ye getirildi. Şişeye 5 g ergokristin eklenmiş ve reaksiyon ilerledikçe rxn karışımı sarıya dönmüştür. Rxn 3 saat boyunca karıştırıldı ve homojen sarı bir karışım haline geldi...

bbgate.com