Açıklama.
Manyetik karıştırıcı veya manyetik karıştırıcı, bir sıvıya daldırılmış bir karıştırma çubuğunun (veya pirenin) çok hızlı bir şekilde dönmesini ve böylece karıştırılmasını sağlamak için dönen bir manyetik alan kullanan bir laboratuvar cihazıdır. Kimya ve biyolojide, motorlu karıştırıcılar ve karıştırma çubukları gibi diğer karıştırma biçimlerinin kullanıma uygun olmadığı durumlarda kullanılır. Manyetik karıştırma, sıvı ortamlarda karıştırma ve karıştırma için yaygın olarak kullanılan bir yöntemdir. Bu işlem geniş bir sıcaklık aralığında ve hemen hemen her kimyasal madde ile, açık ve kapalı sistemlerde, basınç veya vakum altında kullanılabilir.
Uygulama.
Manyetik karıştırıcılar genellikle kimya ve biyolojide kullanılır; burada hermetik olarak kapalı kapları veya sistemleri karmaşık döner contalara ihtiyaç duymadan karıştırmak için kullanılabilirler. Dişli tahrikli motorlu karıştırıcılara göre tercih edilirler çünkü daha sessizdirler, daha verimlidirler ve kırılacak veya aşınacak hareketli harici parçaları yoktur (basit çubuk mıknatısın kendisi dışında). Manyetik karıştırma çubukları kimyasal reaksiyonlar için yaygın olarak kullanılan cam kaplarda iyi çalışır, çünkü cam manyetik alanı önemli ölçüde etkilemez. Çubuğun sınırlı boyutu, manyetik karıştırıcıların yalnızca 4 litre veya daha az olan nispeten küçük deneyler için kullanılabileceği anlamına gelir. Karıştırma çubukları ayrıca viskoz sıvılar veya kalın süspansiyonlarla başa çıkmakta zorluk çeker. Daha büyük hacimler veya daha viskoz sıvılar için tipik olarak bir tür mekanik karıştırma (örn. bir üstten karıştırıcı) gereklidir. Sentetik kimyada, dahili bir sıcaklık kontrol mekanizması ve sıcaklık probu ile donatılmış kombine bir manyetik karıştırıcı/ısıtıcı, genellikle bir ısıtma banyosu (genellikle yağ, kum veya düşük erime noktalı metal) veya soğutma banyosu (genellikle su, buz veya soğutucu olarak sıvı nitrojen veya kuru buz ile karıştırılmış organik bir sıvı) ile birlikte kullanılır ve banyoya yerleştirilen reaksiyon kaplarının yaklaşık -120 ila 250 °C arasındaki sıcaklıklarda tutulmasını sağlar.
Bir ilaç üretiminde
Kural olarak, manyetik karıştırıcılar 5 ml-1 L (4 litreye kadar) hacimli çoğu küçük ölçekli sentezde kullanılır. En yaygın kullanılan laboratuvar ekipmanıdır ve çoğu sentez karıştırması için kullanılabilir.
Örneğin, MDMA sentezinin neredeyse her adımında manyetik karıştırıcı kullanmanız gerekir:
33 ml izosafrolü 51 ml DCM içinde çözün. Bunu yavaşça perasetik aside ekleyin ve sıcaklığın 40 * C'nin üzerine çıkmamasına izin verin. Bunu yaparken şişeyi buz banyosunda manyetik bir karıştırıcı üzerine yerleştirmelisiniz. Her şey eklendikten sonra, buz banyosunun kendi kendine oda sıcaklığına gelmesine izin verin ve şişenin üstüne bir miktar folyo koyarak gece boyunca karıştırmaya bırakın. Renk sarıdan turuncuya ve koyu kırmızıya dönecek, DCM damıtılacak ve asetik asit damıtılacaktır. Geriye koyu, kalın bir şurup kalacaktır.
2C-B, DOM, MDA, MESCALINE, TMA gibi diğer feniletilaminlerin sentezi için karıştırma uygulamanız gerekir. En iyi seçim manyetik bir karıştırıcıdır:
Beyaz yağ, 27.6 g, 7.0 g asetik asit içeren 50 mL H2O içinde çözüldü. Bu berrak çözelti kuvvetli bir şekilde karıştırıldı ve 20 mL konsantre HCl ile muamele edildi. Hemen 2,5-dimetoksi-4-bromofenetilamin hidroklorürün (2C-B) susuz tuzu oluştu.
750 mL iyice karıştırılmış susuz Et2O içinde 9,5 g LAH süspansiyonu, inert bir atmosfer altında geri akışta tutuldu ve yoğunlaşan çözücünün geri dönüşü 9,5 g 1-(2,5-dimetoksi-4-metilfenil)-2-nitropropen içeren bir Soxhlet yüksüğünden geçti. Nitrostiren ilavesi tamamlandıktan sonra, karıştırılan süspansiyon 4 saat daha reflüde tutuldu, ardından oda sıcaklığına soğutuldu ve gece boyunca karıştırılmaya devam edildi.
Mefedron sentezinde, bu ekipmanı bir sonraki aşamada kullanmanız gerekir:
Çözeltinin kaynamasını önlemek için, metil amini bir damla hunisinden ince bir akış halinde ekleyin veya metil amin ilavesini 2-3 parçaya bölün ve sıçratmadan orta derecede karıştırarak eşit porsiyonlarda dökün. Tüm metil amin eklendikten sonra 40 ºC'de iki saat boyunca karıştırmaya devam edin.
Örneğin, MDMA sentezinin neredeyse her adımında manyetik karıştırıcı kullanmanız gerekir:
33 ml izosafrolü 51 ml DCM içinde çözün. Bunu yavaşça perasetik aside ekleyin ve sıcaklığın 40 * C'nin üzerine çıkmamasına izin verin. Bunu yaparken şişeyi buz banyosunda manyetik bir karıştırıcı üzerine yerleştirmelisiniz. Her şey eklendikten sonra, buz banyosunun kendi kendine oda sıcaklığına gelmesine izin verin ve şişenin üstüne bir miktar folyo koyarak gece boyunca karıştırmaya bırakın. Renk sarıdan turuncuya ve koyu kırmızıya dönecek, DCM damıtılacak ve asetik asit damıtılacaktır. Geriye koyu, kalın bir şurup kalacaktır.
2C-B, DOM, MDA, MESCALINE, TMA gibi diğer feniletilaminlerin sentezi için karıştırma uygulamanız gerekir. En iyi seçim manyetik bir karıştırıcıdır:
Beyaz yağ, 27.6 g, 7.0 g asetik asit içeren 50 mL H2O içinde çözüldü. Bu berrak çözelti kuvvetli bir şekilde karıştırıldı ve 20 mL konsantre HCl ile muamele edildi. Hemen 2,5-dimetoksi-4-bromofenetilamin hidroklorürün (2C-B) susuz tuzu oluştu.
750 mL iyice karıştırılmış susuz Et2O içinde 9,5 g LAH süspansiyonu, inert bir atmosfer altında geri akışta tutuldu ve yoğunlaşan çözücünün geri dönüşü 9,5 g 1-(2,5-dimetoksi-4-metilfenil)-2-nitropropen içeren bir Soxhlet yüksüğünden geçti. Nitrostiren ilavesi tamamlandıktan sonra, karıştırılan süspansiyon 4 saat daha reflüde tutuldu, ardından oda sıcaklığına soğutuldu ve gece boyunca karıştırılmaya devam edildi.
Mefedron sentezinde, bu ekipmanı bir sonraki aşamada kullanmanız gerekir:
Çözeltinin kaynamasını önlemek için, metil amini bir damla hunisinden ince bir akış halinde ekleyin veya metil amin ilavesini 2-3 parçaya bölün ve sıçratmadan orta derecede karıştırarak eşit porsiyonlarda dökün. Tüm metil amin eklendikten sonra 40 ºC'de iki saat boyunca karıştırmaya devam edin.
Tasarım.
Temel sistem iki bileşenden oluşur: Sıvı içine yerleştirilmiş bir karıştırıcı m ıknatıs ve kabın dışında bulunan bir manyetik sürücü. Hem karıştırıcı mıknatıs hem de manyetik sürücü bir manyetik devre oluşturur. Farklı viskozitelere sahip sıvılarda sorunsuz karıştırma için, manyetik tahrik geniş bir farklı hız aralığına sahip olmalıdır. Bu nedenle karıştırıcı mıknatıs ve tahrik mıknatısı arasındaki manyetik devrenin gücü ve şekli çok önemlidir.
Karıştırıcı mıknatıs, mıknatısı koruyan ve sıvı ortamın kirlenmesini önleyen bir malzeme içinde kapsüllenmiş bir çubuk mıknatıstır.
Karıştırıcı mıknatısın çekirdeği genellikle Alnico V'dir, daha az kullanılan bir alternatif ise Samarium-Kobalt'tır (manyetik alaşım türleri). Olağanüstü kimyasal ve termal (-200 °C ila +260 °C) özellikleri nedeniyle, Polytetraflouroethylene en çok tercih edilen kapsülleyicidir. Kolayca işlenebilir.
Karıştırıcı mıknatısın çekirdeği genellikle Alnico V'dir, daha az kullanılan bir alternatif ise Samarium-Kobalt'tır (manyetik alaşım türleri). Olağanüstü kimyasal ve termal (-200 °C ila +260 °C) özellikleri nedeniyle, Polytetraflouroethylene en çok tercih edilen kapsülleyicidir. Kolayca işlenebilir.
Karıştırma çubuğu türleri.
Manyetik ocak gözlü karıştırıcı için önemli bir aksesuar manyetik karıştırma çubuğudur. Modern karıştırma çubuklarının dış kısmı politetraflouroetilen(PTFE) kabuğa sahiptir ve iç kısmında güçlü bir kalıcı mıknatıs bulunur. Karıştırma çubuğu doğrudan karıştırmak istediğiniz ortamın içine yerleştirilir ve ortamı içeren kap doğrudan ocak gözünün ısıtma yüzeyinin üzerine yerleştirilir. İnert olan PTFE kabuk, karıştırma çubuğunun ortamla reaksiyona girmesini önler. Karıştırma çubuğunun çevresinde, düz bir yüzeye yerleştirildiğinde çubuğun serbestçe dönmesini sağlayan bir döndürme veya pivot halkası görünür.
Prensip olarak, belirli bir uygulama için en etkili manyetik karıştırma çubuğunu bulmak zordur, ancak önemli faktörler kabın şekli ve karıştırma ortamının viskozitesidir. Bir Petri kabında, düşük hızda uzun bir karıştırma çubuğu etkili olacaktır, yuvarlak tabanlı bir kapta yumurta şekilli (oval) manyetik karıştırıcılar uygun bir seçim olacaktır. İdeal konfigürasyon, karıştırma çubuğunun mıknatısı ile sürücünün mıknatısının eşit uzunlukta olması ve aralarında minimum mesafe bulunmasıdır.
Prensip olarak, belirli bir uygulama için en etkili manyetik karıştırma çubuğunu bulmak zordur, ancak önemli faktörler kabın şekli ve karıştırma ortamının viskozitesidir. Bir Petri kabında, düşük hızda uzun bir karıştırma çubuğu etkili olacaktır, yuvarlak tabanlı bir kapta yumurta şekilli (oval) manyetik karıştırıcılar uygun bir seçim olacaktır. İdeal konfigürasyon, karıştırma çubuğunun mıknatısı ile sürücünün mıknatısının eşit uzunlukta olması ve aralarında minimum mesafe bulunmasıdır.
SmCo mıknatıs kullanarak manyetik gücün artırılması birçok uygulama için avantajlı olabilir. Ancak bunun olumsuz sonuçları da olabilir.
Migrasyon:Karıştırıcı mıknatıs ve tahrik mıknatısının çok farklı uzunluklara sahip olduğu durumlarda, karıştırıcı mıknatıs tahrik mıknatısının bir kutbuna göç edebilir.
Tahrik ve karıştırıcı mıknatıs arasındaki zorlayıcı bir kuvvet frenleme etkisine neden olabilir. Karıştırıcı mıknatısın kabın tabanına yaptığı basınç nedeniyle dönme hızı azalır ve hatta dönme engellenebilir.
Genel olarak, belirli bir karıştırma çubuğu formu lehine veya aleyhine bir tavsiye verilemez. Şüphe durumunda, kendi koşullarınız altında farklı karıştırma çubuklarının test edilmesi faydalı olabilir.
Bu karıştırma sisteminin ikinci kısmı, en basit haliyle basit, hız kontrollü bir endüksiyon motorundan veya bir step motordan oluşan manyetik tahriktir. Bazı durumlarda motor, karıştırmayı iyileştirmek için otomatik ters çevirme özelliğine sahiptir. Normalde, tahrik mıknatısı basit bir kare çubuk mıknatıs, bir U-mıknatıs veya bir kompozit SSMCmıknatıstır. Dönmesi, karıştırıcı mıknatısın sıvı içinde dönmesine neden olur. Belirlenen hız, dahili bir hız kontrolü ile ayarlanabilir.
Manyetik karıştırıcınızı kaybettiyseniz ve yedeğiniz yoksa, karıştırıcı olarak metal bir klips veya başka bir küçük metal çubuk kullanabilirsiniz. Metal çubuk manyetik bir alanda dönecek ve sıvınızı karıştıracaktır.
Genel olarak, belirli bir karıştırma çubuğu formu lehine veya aleyhine bir tavsiye verilemez. Şüphe durumunda, kendi koşullarınız altında farklı karıştırma çubuklarının test edilmesi faydalı olabilir.
Bu karıştırma sisteminin ikinci kısmı, en basit haliyle basit, hız kontrollü bir endüksiyon motorundan veya bir step motordan oluşan manyetik tahriktir. Bazı durumlarda motor, karıştırmayı iyileştirmek için otomatik ters çevirme özelliğine sahiptir. Normalde, tahrik mıknatısı basit bir kare çubuk mıknatıs, bir U-mıknatıs veya bir kompozit SSMCmıknatıstır. Dönmesi, karıştırıcı mıknatısın sıvı içinde dönmesine neden olur. Belirlenen hız, dahili bir hız kontrolü ile ayarlanabilir.
Manyetik karıştırıcınızı kaybettiyseniz ve yedeğiniz yoksa, karıştırıcı olarak metal bir klips veya başka bir küçük metal çubuk kullanabilirsiniz. Metal çubuk manyetik bir alanda dönecek ve sıvınızı karıştıracaktır.
Manyetik Ocak Gözü Karıştırıcı
Sıcak plakalı karıştırıcılar hem karıştırma hem de ısıtma işlemlerini bir araya getirerek akışkan ortamların daha hızlı ve eşit şekilde ısıtılmasını sağlar. Daha önce bir bulamacı karıştırmadan ısıtmayı denediyseniz veya şiddetli kaynamayı kontrol etmeye çalıştıysanız, iyi bir sıcak plakalı karıştırıcının laboratuvar için ne kadar mutlak bir gereklilik olduğunu anlayacaksınız.
Manyetik bir ocak gözlü karıştırıcı aşağıdaki temel bileşenlere sahiptir: Ön tarafta ayar düğmeleri olan bir kontrol paneli, elektrikli cihazı potansiyel olarak nemli çalışma yüzeyinin üzerine yükseltmek için altta kauçuk veya plastik ayaklar, yan tarafta bir güç düğmesi (ayar düğmelerine entegre edilmemişse), üstte ısıtma yüzeyi ve alttan veya arkadan bir güç kablosu. Isıtma teli ve rotor, manyetik karıştırıcının ısıtma yüzeyinin altında yer alır (çizim ölçekli değildir).
Sıcak plakada, ısıtma yüzeyinin altında mıknatıslanmış bir rotor bulunur ve bu da makinenin karıştırma çubuğu ile etkileşime girmesini sağlar. Tüm elektronik karıştırıcılarda mıknatıslı rotor ya sabit bir mıknatıs ya da bir elektromıknatıs olacaktır. Verich tarafından satılan ocak gözünde, ısıtma yüzeyinin altında serbestçe dönen rotorun üzerinde kalıcı bir mıknatıs bulunur. Bu mıknatıs, ısıtma yüzeyinin altındaki boşlukta görülebilir.
Ocak gözü çalışması
Sıcak plaka açıldıktan ve ortam artı karıştırma çubuğu başın üzerine sabitlendikten sonra (örneğin bir kelepçe ve stand ile), ısıtma ve karıştırmaya başlamaya hazırsınız demektir. Sıcak plakanın ön tarafında iki düğme vardır. Bunlar hem ısıtma hem de karıştırma için değişken düğmelerdir ve süreç üzerinde hassas kontrol sağlar. Karıştırmayı uygun bir seviyeye getirerek başlayın. Tipik olarak bu, kabın içindeki üst sıvı katmanlarının alt katmanlarla iyice karışmasını sağlamak için yeterli olacaktır. Üst kısım yeterince karıştırılmıyor gibi görünüyorsa karıştırma ayarını artırın.
Ardından, ısıtma düğmesini çevirerek ısıtmayı açın. Ocak gözü, ısıtma yüzeyinin altındaki ısıtma bobinlerine sağlanan akımı artırırken hafif bir uğultu duyulabilir. Bu yüksek akımlı, yüksek sıcaklıklı bir senaryo olduğundan, bazen güvenlik için cihaza akım sınırlayıcılar yerleştirilir. Örneğin, Verich ocak gözünde bir sigorta, bobinlere sağlanan akım çok yükselirse (örneğin bir güç kaynağı arızası veya cihazda aşırı aşınma olması durumunda) ısıtma sistemini devre dışı bırakacaktır.
Isı çıkışı cihazdan cihaza değişir. Ocak gözünün boyutuna bağlı olarak, bir litre suyu oda sıcaklığından ısıtmak 10 ila 25 dakika sürebilir. Ortamınızı gaz brülörü veya su ısıtıcısı gibi daha agresif bir ısı kaynağından önceden kaynatmayı ve ocak gözünü yalnızca karıştırma sırasında sıcaklığı korumak için kullanmayı düşünün.
Isı çıkışı cihazdan cihaza değişir. Ocak gözünün boyutuna bağlı olarak, bir litre suyu oda sıcaklığından ısıtmak 10 ila 25 dakika sürebilir. Ortamınızı gaz brülörü veya su ısıtıcısı gibi daha agresif bir ısı kaynağından önceden kaynatmayı ve ocak gözünü yalnızca karıştırma sırasında sıcaklığı korumak için kullanmayı düşünün.
Tedarikçiler
Bu laboratuvar ekipmanlarını üreten ve satan birçok şirket vardır. Seçiminiz bütçenize bağlıdır.Joanlab https://www.joanlab.com
IKA https://www.ika.com
Thermo Fisher Scientific https://www.thermofisher.com
Scilogex https://www.scilogex.com/
Labnet Uluslararası https://www.labnetinternational.com/
Yukarıda belirtilen tedarikçilerden ısıtma plakalı ve ısıtmasız manyetik karıştırıcılar için bir fiyat listesi bulunmaktadır. Tüm fiyatlar 11.2021 tarihi itibariyle geçerlidir.
Last edited:
