EN BASİT YÖNTEMLE EFEDRİN YAPIMI
20GM N-metil-d,L-alanin
50GM benzaldehit
YUVARLAK TABANLI BIR ŞIŞEYE EKLEYIN VE 150-160 DERECEDE YAĞ BANYOSUNA KOYUN.
(NOT: ŞIŞEYI YAKLAŞIK 60 DERECEDE YAĞA KOYUN) VE SICAKLIĞI 30-40 DAKIKA IÇINDE KADEMELI OLARAK ARTIRIN VE +- 10 DERECE IÇINDE TUTUN.
CO2 BIR SÜRE FOKURDAYACAK VE DURDUKTAN SONRA YAĞDAN ÇIKARIN VE ARDINDAN KARIŞIMI SOĞUTUN
VE YAKLAŞIK 250 ML TOULINE ILE IYICE KARIŞTIRIN (ALABILDIĞINIZ KADAR SAF) BAZEN KARIŞIM TOULINE ILE TAM OLARAK KARIŞMAZ, BU NEDENLE ARTIK KARIŞMAMIŞ KARIŞIM ÇIKARILIR.
BÖYLECE EPHIDERINE VE PSEUDOEPHIDERINE KARIŞIMI ELDE ETMIŞ OLURSUNUZ.
EPHIDERINE VE PSEUDOEPHIDERINE EKSTRAKSIYONU
- KARIŞIM HALA KULLANILMAMIŞ BENZALDEHIT VE TOULEN IÇERIR TOULENI UZAKLAŞTIRMAK IÇIN HARPIC'TE YAYGIN OLARAK BULUNAN EŞIT MIKTARDA %10 HCL EKLEYIN ŞIMDI TOULEN 111 DERECEDE DAMITILABILIR. GENIŞLETILMIŞ BIR DISTILASYON CIHAZI KULLANILARAK
- ŞIMDI HCL KARIŞIMINI IÇEREN ÇÖZELTIYE SAHIPSINIZ, BU YÜZDEN ŞIMDI KARIŞIMI KONSANTRE ETMEK IÇIN 70-75 ML'YE DÜŞENE KADAR KAYNATIN (DUMANIN FARKINDA OLMANIZI ÖNERIRIM, AKSI TAKDIRDE CIĞERLERINIZ YANAR)
- SOĞUMAYA BIRAKIN, ARDINDAN TÜM AKTIF KÖMÜRÜ (SADECE BIRAZ) EKLEYIN VE BIR SÜRE KARIŞTIRIN, ARDINDAN ÇÖZELTIYI SÜZÜN, ŞIMDI KARIŞIM BERRAK SARI VEYA KAHVERENGIMSI OLACAKTIR.
(BU IŞLEM SIRASINDA NITRIL ELDIVEN KULLANIN)
- YANI ÇÖZELTI ASIDIK BIR ÇÖZELTIYDI, ŞIMDI KARIŞIMI NUTRILIZE ETMEMIZ GEREKIYOR.
- ŞIMDI BIRAZ SODYUM HIDROKSIT PALETI ALIN VE SOL OLDUKÇA BAZIK HALE GELENE KADAR SUYA YAVAŞÇA EKLEYIN (KONTROL ETMEK IÇIN PH KAĞIDI KULLANIN) ÇÖZELTIYE EKLEYIN.
- TEMEL ÇÖZELTIYI RUHUN YAKLAŞIK BIRKAÇ KATI KADAR EKSTRAKTE EDIN
- SONRAKI ADIM, EPHIDERINE VE PSEUDOEPHEDERINE KRISTALLERINI VERMEK IÇIN KARIŞIMA HCL (GAZ) EKLEMEKTIR
YIELDS
d.l-pseudoefedrin = 8gmd,l-ephiderine =4gm
EPHIDERINE'IN KURTARILMASI
EFIDERININ SU ÇÖZELTISINDEN GERI KAZANIMI BIRAZ ZORDUR.
BU NEDENLE, EFIDERINE SEYRELTIK ASIT ÇÖZELTISI EKLEMEMIZ VE KONSANTRE OLDUKTAN SONRA KAYNATMAMIZ GEREKIR, DAHA SONRA SODYUM HIDROKSIT KULLANILARAK BAZIK HALE GETIRILIR.
BU ŞEKILDE EFEDININ IYI BIR ŞEKILDE GERI KAZANILMASI MÜMKÜNDÜR.
(NOT: - ÇÖZELTIYE ÇOK FAZLA SU EKLEYEREK EFEDRININ EKSTRAKSIYONU DAHA DA ZORLAŞIR VE NEREDEYSE IMKANSIZ HALE GELIR).
SORUNLAR: - BENZELDEHİTİN i-PAC'A FERMENTASYONU VE SONRA l-EPHEDRİNE REDÜKSİYONU GİBİ DİĞER METHORLARA KIYASLA EN KOLAY METHORDUR.
1) AMA BU YÖNTEM KATRAN YAPAR (KORKUNÇ YAPIŞKAN VE ÇIKARILMASI ZOR)
2) ÜRÜN VERIMINDE AZALMA
BAŞLANGIÇ MADDESİ N-metil alanin KİMYA FABRİKALARININ ÇOĞUNDA MEVCUT DEĞİLDİR VEYA REAKSİYONA DEVAM ETMEK İÇİN UYGUN BİR FİYATTA DEĞİLDİR.
ŞİMDİ PROBLEMLERİN ÇÖZÜMLERİNİ GÖRELİM:-
ÜRETILEN KATRAN, ÇÖZELTI IÇINDE ÇÖZÜCÜ OLARAK DMSO (DIMETIL SÜLFOKSIT) KULLANILARAK ORTADAN KALDIRILABILIR.DMSO SICAKLIĞIN 120-130 DERECEYE DÜŞÜRÜLMESINI SAĞLAR (ŞIMDI SORU DMSO'YU NASIL ELDE EDECEĞINIZDIR :- BASIT CEVAPLAR BIR VETERINER DÜKKANINA GITMEKTIR ÇÜNKÜ DMSO HAYVANLAR IÇIN AĞRI KESICI OLARAK KULLANILIR ÇOĞUNLUKLA ATLAR VE INEKLER SADECE ONLARI SATIN ALIN VE SAHIP OLUN SADECE KREMLERDEN VE ÇUBUKLARDAN KAÇININ SADECE SAF SIVI DMSO ÇÖZÜCÜ)
DMSO KULLANARAK EFEDRIN VE PSÖDOEFEDRININ METILSNEDIOKSI TÜREVINDEN YÜKSEK VERIM ELDE EDERSINIZ
[REAKSİYONDA BENZALDEHİT YERİNE PİPERONAL KULLANIRSAK (EĞER KÖTÜYE KULLANMAK İSTERSENİZ MDMA YAPIMINA YOL AÇAR. PİPERONAL'I N-metilalanin İLE REAKSİYONA SOKABİLİRSİNİZ, DAHA SONRA ÜRÜNÜ IKAME EDILMIŞ EFEDRINI LITYUMLA {ESKI/YENI ŞARJ EDILEBILIR BIR MEŞALE HÜCRESINDEN VEYA ESKI BIR PILDEN ALIN} SUSUZ AM ONYAKTA INDIRGEYIN SUSUZ AMONYAK OLDUĞUNDAN EMIN OLUN ÇÜNKÜ LITYUM SUYLA AŞIRI DERECEDE REAKTIFTIR AYRICA BENZEN HALKASI ÜZERINDEKI ETERLERI PARÇALADIĞI IÇIN HI ILE INDIRGEME YÖNTEMLERINI DE KULLANABILIRSINIZ )]
ŞİMDİ BİLDİĞİMİZ GİBİ N-metilalanini BULMAK ZOR VE PAHALI (NORMAL KİMYA DÜKKANLARI VEYA DİĞER KAYNAKLAR ÇOĞUNLUKLA 1,2-difeniletanolamin VERİR. N,N-dimetilalanin AMA HERHANGİ BİR REAKSİYON VERMEYECEKTİR)
ŞIMDI KIMYAGERIN YAPTIĞINI YAPACAĞIZ.
BU SENTEZ 2007 YILINDA TETRAHEDRON LETTERS DERGISININ 48. CILDINDE YAYINLANMIŞTIR. TEORIK OLARAK YÜKSEK VERIMLI BIR IŞLEMDIR VE PRATIKTE %80-90 VERIM ELDE EDILIR.
(BU REAKSIYONDA, KISMEN NÖTRALIZE EDILMIŞ FOSFORIK ASIT IÇEREN SU ÇÖZÜCÜSÜNDE METILASYON YAPMAK IÇIN FORMALDEHIT VE ÇINKO TOZU INCE BIR TANE KULLANACAĞIZ).
- FORMALDEHIT ÇOK UCUZDUR VE GENIŞ ÇAPTA ERIŞILEBILIRDIR VE DIĞER KIMYASALLAR ORTA ÖLÇEKLI BIR KIMYA DÜKKANINDAN SATIN ALINABILIR VEYA SADECE INTERNETTEN SIPARIŞ EDILEBILIR
ÇİNKO VE FORMALDEHİT KULLANARAK N-metilalanin YAPIMI
- ÇOK KÜÇÜK PORSİYONLAR HALİNDE YAPIN ÇÜNKÜ ÇİNKO OLDUKÇA AĞIRDIR VE MANYETİK STRER BU YÜKÜ KALDIRAMAZ, BU YÜZDEN 10 GRAMLIK PORSİYONLAR ALACAĞIM
- BIR KAP ALIN VE 200 ML SU EKLEYIN VE 16 ML FOSFORIK ASIT EKLEYIN (BUNU BIR KIMYA DÜKKANINDAN VEYA SADECE BIR SÜT ÜRÜNLERI DÜKKANINDAN ALABILIRSINIZ)
- MONOBAZİK SODYUM FOSFAT YAPMAK İÇİN 9,5GM NaOH EKLEYİN
Sürekli karıştırın ve 200 ml suya 40 gm trisodyum fosfat (TSP) ekleyerek ortalama bir tampon çözelti hazırlayın ve 30 ml HCLekleyin
- ŞİMDİ 10GM ALANİN EKLEYİN ÇÖZÜNÜN FOSFORİK ASİTİN NaOH İLE NÖTRALİZASYONU NEDENİYLE ÇÖZÜNTÜNÜN SICAKLIĞI 30-35 C OLACAKTIR
- 10ML %37'LIK FORMALDEHIT EKLEYIN, ARDINDAN 15GM ÇINKO TOZU EKLEYIN VE 40-50 DAKIKA KARIŞTIRIN (NEDEN BU KADAR UZUN SÜRE VERDIĞIMIZI MERAK EDIYORSANIZ, FORMALDEHITIN ÇOK TOKSIK OLDUĞUNU VE 11. SINIFTA TEMEL KIMYAYA HAKIM OLANA KADAR DAHA AZ FORMALDEHIT KULLANMANIZ VE REAKSIYONA GIRMESI IÇIN DAHA FAZLA ZAMAN VERMENIZ GEREKTIĞINI BILMELISINIZ)
- EĞER SÜREKLI BIR FIZZING SESI DUYARSANIZ, BU ÇINKO TOZUNUN REAKSIYONA GIRIP H2 GAZI SALMASI VE ÇINKO RENGININ GRIDEN MAVIYE DÖNMESIDIR, BU ÇINKO FOSFATTIR.
- ÇINKONUN ÇÖKMESINE IZIN VERIN VE NEREDEYSE BERRAK SU BEYAZ SIVIYI SÜZÜN, LABORATUVAR SINIFI FILTRE KAĞIDI VEYA BIR DOUBBLE FILTRE KAĞIDI KULLANMANIZI TAVSIYE EDERIM. (ŞIMDI ÇÖKMÜŞ ÇINKOYA YAKLAŞIK 50 ML SU EKLEYIN, KARIŞTIRIN VE TEKRAR SÜZÜN)
- PH DEĞERI YAKLAŞIK 7'YE DÜŞENE KADAR BIKARBONAT TOZU EKLEYIN, IYI KALITEDE BIR TURNUSOL KAĞIDI KULLANDIĞINIZDAN EMIN OLUN. SOL'A PH 7 TAMPONU EKLEYIN YA DA SADECE MUSLUK SUYU KULLANIN DERIM.
- ŞIMDI PH 7 PH'A AYARLANIR VE SU BERRAK ÇÖZELTIYI BUZDOLABINDA 12-15 SAAT BAZEN BUNDAN DAHA FAZLA BEKLETIN. KRİSTAL KÜTLESİNİN BÜYÜMESİ DURDUĞUNDA FİLTRELEYİN (AMAZON'DAN YAKLAŞIK 7500 RUPİ'YE SATIN ALABİLECEĞİNİZ VAKUMLU FİLTRE KULLANMANIZI TAVSİYE EDERİM) VEYA YER ÇEKİMİ FİLTRELEMESİNİ KULLANABİLİRSİNİZ SADECE KRİSTALLERİ 24-30 SAAT BEKLETİN ANCAK BAKTERİLERİN BESLENMESİNİ ÖNLEMEK İÇİN ALKOL İLE DURULAYIN ANCAK 60 ML'DEN AZ ALKOL KULLANIN.
ŞİMDİ ÇÖZELTİDE HALA N-metilalanin OLDUĞUNU BİLİYORSANIZ, Şİ MDİ KRİSTALİSTASYON YAPACAĞIZ. ÇÖZELTİYİ YAKLAŞIK %50'YE İNENE KADAR KAYNATIN ( NOT: - ÖNCEKİ ADIMLARDA DAHA AZ FORMALDEHİT KULLANMANIZI SÖYLEMİŞTİM ÇÜNKÜ BU ADIMDA AKINTI ŞEKLİNDE AZ MİKTARDA FORMALDEHİT ELDE EDECEKSİNİZ VE HATTA KRİSTALLERİNİZİN İÇİNE GİRİP ZEHİRLİ HALE GETİREBİLİR) DAHA SONRA AZALTILMIŞ SARIMSI SIVI DAHA ÖNCE İLK KRİSTALLEŞTİRMEDE KULLANILAN ALKOL İLE DURULANIR, ŞİMDİ LIQ'YU 3-4 SAAT KIZARTMAYA KOYUN VE DAHA HIZLI HALE GETİRMEK İÇİN ÖNCEKİ KRİSTALİZASYONDAN BİR TOHUM N-metilalanin KRİSTALİ EKLENMESİNİ ÖNERİRİM TEKRAR ÇÖZÜMÜ KIZARTMAYA KOYUN VE KRİSTALLERİN BÜYÜMESİNE İZİN VERİN NIDDLE GİBİ KRİSTALLERİ ÖNCEDEN SÖYLEDİĞİM METHORD İLE FİLTRELEYİN.
- TOPLAM N-metilalanin VERİMİ YAKLAŞIK 10GM'DİR.
EPHEDRİN VERMEK İÇİNN- metilalaninin Benzaldehit İLEREAKSİYONU
( DMSO ÇÖZÜCÜ VARLIĞINDA)
- YÜKSEK VERIMLI VE DAHA AZ SORUNLU SÜREÇ ŞUDUR:-
- 1 MOL BENZALDEHİT İLE 2 MOL N- metilalaninin DMSO ÇÖZÜCÜSÜ İLE REAKSİYONU.
- 30ML BENZALDEHİT VE 60GM N-metilalanini REAKSİYONATABİ TUTUYORUZ (ÖNCEKİ ADIMLARDA 10 GM N-metilalanin YAPIYORUZ, BU SENTEZİN ÇOK ZAMAN ALDIĞINI BİLİYORUZ, BU NEDENLE ZAMAN KAZANMAK İÇİN AYNI ANDA 6 BATCHE YAPMALISINIZ).
- BU REAKSIYON SIZE 27,5-30 GM'LIK OLDUKÇA IYI BIR EFIDERIN VE PSÖDOEFEDRIN KARIŞIMI VERIMI SAĞLAYACAKTIR (DIKKAT EDILMESI GEREKEN NOKTA, BUNLARIN HER IKISININ DE IZOMER OLDUĞU VE ÇOK BENZER ŞEKILLERDE ÇALIŞTIĞIDIR, SADECE EFEDRIN PSÖDOEFEDRINDEN DAHA GÜÇLÜDÜR, SAF EFIDERIN ISTIYORSANIZ, BÜYÜK ÖLÇEKLI ÜRETIM IÇIN BAŞKA BIR YÖNTEMIM VAR, ANCAK BUNUN IÇIN ŞARAP VEYA WISKY DEMLEME HAKKINDA IYI BIR BILGIYE SAHIP OLMALISINIZ. BU KONUDA USTALAŞANA KADAR HER SEFERINDE BIR KARMAŞA YARATACAĞINIZDAN, FAZLA PARA VE ZAMANA DA IHTIYACINIZ VAR :)
VERIMLER: - 27 GM EFEDRIN VE PSÖDOEFEDRIN HIDROKLORÜR KARIŞIMI
- ŞİMDİ 250 ML DMSO 'YU KONDANSATÖRLÜ (REFLÜ KONDANSATÖRÜ) YUVARLAK TABANLI BİR BALONA KOYUN. MANYETİK ÇIRPMA ÇUBUĞU VE 60GM N-metilalanin EKLEYİN
- 30 ML BENZALDEHIT ALIN VE 10 ML'SINI DMSO ŞIŞESINE DÖKÜN (HER SEFERINDE AZ MIKTARDA DÖKMEK REAKSIYONUN ILERLEMESINI DAHA KOLAY HALE GETIRIR)
- KARIŞIMI YAKLAŞIK ~ 100-110 DERECEYE KADAR ISITIN. C'YE KADAR ISITIN (VEYA SADECE PEPSI KÖPÜRMESI GIBI KÖPÜRMEYE BAŞLAYANA KADAR SICAKLIĞI YÜKSELTIN) KÖPÜRME BAŞLADIKTAN SONRA SICAKLIĞI DÜŞÜRÜN VE ~ 1 SAAT 30 DAKIKA KÖPÜRMEYE BIRAKIN.
- YENI BIR 10 ML 30 ML BENZALDEHIT DAHA EKLEYIN VE BIR SAAT OTUZ DAKIKA BOYUNCA FOKURDAMAYA BIRAKIN. BUNDAN SONRA TEKRAR SON 10 ML 30 ML BENZALDEHIT EKLEYIN VE BIR SÜRE DAHA FOKURDAMAYA BIRAKIN(BU ADIMDAKI SICAKLIK, ISI PLAKANIZDAKI EN DÜŞÜK AYAR OLMALIDIR), ARDINDANSICAKLIĞI~110-120 DERECEYE ULAŞANA KADAR YAVAŞÇA YÜKSELTIN. C
(NOKTA: SICAKLIK 130 DERECEYIGEÇMEMELIDIR )
BU ADIMDAN ITIBAREN BENIM YOLUMDA ÇALIŞACAĞIZ.
- SIZE EN YAKIN MARKETE GIDIN VE BEYAZ SIRKE SATIN ALIN, SENTETIK VE DAMITILMIŞ OLANI KULLANIN {ELMA SIRKESI VEYA PIRINÇ SIRKESI KULLANMAYIN}
- (DIMER ZINCIRINI KIRMA ÖZELLIĞINDEN DOLAYI SIRKE KULLANIYORUZ) YUKARIDA KULLANILAN KISIMLAR IÇIN YAKLAŞIK 600 ML SIRKEYE IHTIYACIMIZ OLACAK. BUNU EKLEYIN VE ARDINDAN IÇINE ~ 80 ML TOULENE EKLEYIN (TOULENE, KÖTÜ YAN ÜRÜNLERIN OLUŞMASINI DURDURMAK IÇIN GEREKLIDIR)
- BUNLARI EKLEDIKTEN SONRA DMSO VE KARIŞIMIN ÜZERINDE BIR TOULEN TABAKASI GÖRECEKSINIZ. ŞIMDI KARIŞIMI 4-6 SAAT ISITIN (REFLÜ KAYNATMA YAPIN) (UZUN ÇÜNKÜ DIMERLERI KIRMAK ISTIYORUZ)[KAYNAMA SICAKLIĞININ 3-5 SAAT ARALIĞINDA YAVAŞÇA YÜKSELTILMESI GEREKTIĞINI UNUTMAYIN].
- ŞIMDI KARIŞIMI SOĞUMAYA BIRAKIN. BUNU YAPARAK DIMERLERI BAŞARILI BIR ŞEKILDE PARÇALAMIŞ OLURSUNUZ VE BU DA VERIMI ARTIRACAKTIR. ŞİMDİ ~ 40-45 ML HCL (%37 HİDROKLORİK ASİT ) EKLEYİN, GENELDE KİMYA DÜKKANLARINDA MUTARİK ASİT OLARAK SATILIR [BUNU YAPARAK EFEDRİNİN TOULEN TABAKASINDAN UZAK KALMASINI SAĞLARSINIZ]
- BU ADIMDA KARIŞIMI SEPERASYON HUNISINE (AYIRMA HUNISI) KOYUN VE ÇALKALAYIN. ŞIMDI TEKRAR KATMANLAR HALINDE AYRILANA KADAR BEKLEYIN(EN ÜST KATMAN TÜM REAKSIYONA GIRMEMIŞ BENZALEDHIT VE DIĞER BI-ÜRÜNLERI IÇEREN TOULEN OLACAKTIR) --------- (IHTIYACIMIZ OLAN TÜM ÜRÜNÜN SUDA ÇÖZÜNDÜĞÜ DIĞER KATMAN)
- TÜM SU VE DMSO VE ÜRÜN KATMANINI ALIN VE PH SEVİYESİ 13'Ü GEÇENE KADAR SODYUM HİDROKSİT KULLANARAK BAZİK HALE GETİRİN (BİR SEFERDE ÇOK AZ MİKTARDA NaOH EKLEYİN)
- ÇÖZELTIDEN TÜM ÜRÜNLERI ELDE ETMEK IÇIN TEKRAR ~100 ML TOULENE ÖZÜTÜ KULLANIN VE 50 ML TOULENE EKLEYIN.
- ŞIMDI KARIŞIMI SU ILE YIKAYIN ÇÜNKÜ TOULENE ÇÖZÜNMEZ VE DMSO ÇÖZÜNÜR(BUNU YAPARAK DMSO'YUKARIŞIMDAN ÇIKARACAKSINIZ).
SUYUN SEP'TEN DAMLAMASINA IZIN VERIN. DAHA SONRA TOULENE KARIŞIMINI KURU BİR BEHERE AKTARIN VE ÇÖZELTİNİN İÇİNDEN KURU HCL GAZI GEÇİRİN.
BU ŞEKİLDE YAKLAŞIK 30 GM SAF PSÖDOEFEDRİN VE EPHEDERİN KARIŞIMI ELDE EDECEKSİNİZ.
