Uzmanlara, dostlara ve tüm kimyagerlere tekrar merhaba
Parmak ucumdan daha büyük olmayan verimle ilgili sorunum hakkında bir tehdit yayınladım ve bazı güzel adamlar bana bazı tavsiyeler ve ipuçları verdi ve ben de onları dikkate aldım.
Böylece bu genç kimyager kırık eliyle sentezi tekrarladı
ve aynı soruna ulaştı, ancak siz yoldaşlar için daha fazla ayrıntı paylaşmaktan keyif aldım, bilmeceyi çözmeyi umuyorum
.
.
Benim ölçeğim
-25g propiyofenon
-50 ml seyreltilmiş Hbr (yaklaşık 70-80 ml Damıtılmış suda 20 g KBr ile yaptım, damla damla 15 ml H2SO4 ekledim, yan ürünleri bölmek için çözeltiyi dondurdum, sonra buharlaştırmak için ısıttım ve Hbr içeren damıtılmış çözeltiyi elde ettim).
-15ml H2O2 %35
-75ml DCM
250ml DW (damıtılmış su) içinde -12g Na2CO3
-35ml Metilamin %40 sulu çözelti
-25ml HCl %14 çözeltisi (bunu 10ml HCl %38'i 15ml DW içinde seyrelterek elde ettim)
-Başka bir 10 ml DCM ve 20 ml Su 0,5 ml HCl içerir
Şimdi süreç:
1. Şişeye propio eklenmesi, Hbr çözeltisi eklenmesi, ardından çözelti oda sıcaklığında karıştırılırken yaklaşık 40 dakika içinde damla damla H2O2 eklenmesi
2,3. DCM eklenmesi ve nötralize olması için yıkanması (yıkama için reaksiyon karışımını dekantöre aktarıyorum, daha sonra şişeye geri döküyorum).
4. Na2CO3 çözeltisinin 2 porsiyona bölünerek (2x125ml) eklenmesi, ardından nötralize olması için yıkanması.
5. Tüm metilamini bir kerede ekliyorum, reflü kondansatörünü koyuyorum ve oda sıcaklığında 1,5 saat karıştırıyorum.
5.5 Yaklaşık 75 ml DW ile 3-4 kez yıkadım, o zaman hala alkali idi.
6. Hcl çözeltisini ekledim (çok hızlı yaptım, bu yüzden şişede çok fazla sis oluştu, bir dahaki sefere bunu halledeceğim), oda sıcaklığında 1 saat karıştırdım.
7. DCM katmanını çıkardım, daha önce söylediğim asitlendirilmiş DW ile yıkadım. Sonra ilk ve bu sulu tabakayı karıştırdım ve 10 ml DCM ile yıkadım.
8Çözeltiyi bir behere döktüm ve kristalleşene kadar ısıttım.
9. Sonunda elimde bu var
___________________
Hatamı anlamam gerek.
Neyi unuttum?
Nerede hata yaptım?
Lütfen beni bilgilendirin!
.
Herkese büyük sevgiler...
Parmak ucumdan daha büyük olmayan verimle ilgili sorunum hakkında bir tehdit yayınladım ve bazı güzel adamlar bana bazı tavsiyeler ve ipuçları verdi ve ben de onları dikkate aldım.
Böylece bu genç kimyager kırık eliyle sentezi tekrarladı
ve aynı soruna ulaştı, ancak siz yoldaşlar için daha fazla ayrıntı paylaşmaktan keyif aldım, bilmeceyi çözmeyi umuyorum.
.
Benim ölçeğim
-25g propiyofenon
-50 ml seyreltilmiş Hbr (yaklaşık 70-80 ml Damıtılmış suda 20 g KBr ile yaptım, damla damla 15 ml H2SO4 ekledim, yan ürünleri bölmek için çözeltiyi dondurdum, sonra buharlaştırmak için ısıttım ve Hbr içeren damıtılmış çözeltiyi elde ettim).
-15ml H2O2 %35
-75ml DCM
250ml DW (damıtılmış su) içinde -12g Na2CO3
-35ml Metilamin %40 sulu çözelti
-25ml HCl %14 çözeltisi (bunu 10ml HCl %38'i 15ml DW içinde seyrelterek elde ettim)
-Başka bir 10 ml DCM ve 20 ml Su 0,5 ml HCl içerir
Şimdi süreç:
1. Şişeye propio eklenmesi, Hbr çözeltisi eklenmesi, ardından çözelti oda sıcaklığında karıştırılırken yaklaşık 40 dakika içinde damla damla H2O2 eklenmesi
2,3. DCM eklenmesi ve nötralize olması için yıkanması (yıkama için reaksiyon karışımını dekantöre aktarıyorum, daha sonra şişeye geri döküyorum).
4. Na2CO3 çözeltisinin 2 porsiyona bölünerek (2x125ml) eklenmesi, ardından nötralize olması için yıkanması.
5. Tüm metilamini bir kerede ekliyorum, reflü kondansatörünü koyuyorum ve oda sıcaklığında 1,5 saat karıştırıyorum.
5.5 Yaklaşık 75 ml DW ile 3-4 kez yıkadım, o zaman hala alkali idi.
6. Hcl çözeltisini ekledim (çok hızlı yaptım, bu yüzden şişede çok fazla sis oluştu, bir dahaki sefere bunu halledeceğim), oda sıcaklığında 1 saat karıştırdım.
7. DCM katmanını çıkardım, daha önce söylediğim asitlendirilmiş DW ile yıkadım. Sonra ilk ve bu sulu tabakayı karıştırdım ve 10 ml DCM ile yıkadım.
8Çözeltiyi bir behere döktüm ve kristalleşene kadar ısıttım.
9. Sonunda elimde bu var
___________________
Hatamı anlamam gerek.
Neyi unuttum?
Nerede hata yaptım?
Lütfen beni bilgilendirin!
.
Herkese büyük sevgiler...