Bu tarifin devamını bilen var mı? Bu ünlü bir sentetik rota, sonuna ihtiyacım var, MDA'yı oluşturmak için TCCA'yı kullanan hofmann yeniden düzenlemesinin bir parçası. Teşekkür ederim.
aşağıdan takip edin:
100g
Helional (100g ~92ml)
Hidroksilamin HCl (36,93 g)
DMSO (500ml)
NaOH (21g)
H2O2 %30 çözelti (ph 7.5-7.
(600ml)
Helezonik kütle: 192,21 g/mol
Hidroksilamin.HCl kütlesi: 69,49 g/mol
DMSO (500ml) içindeki bir Hidroksilamin HCl (.53mol, 36.93g) çözeltisine aldehit (.52mol, 100g) ilave edildi. Bu çözelti daha sonra sıcak/kaynar su üzerinde 85-90* sıcaklıkta 90 dakika boyunca kuvvetli bir şekilde karıştırılarak ısıtılmıştır [RBF'nin üstünün açık olduğundan emin olun]. Isı giderildikten sonra, çözelti sıcaklık ~80*'e ulaşana kadar bir karıştırıcı üzerinde bekletildi ve pH 10'a ulaşılana kadar sulu NaOH eklendi** (NaOH çözeltisinin eklenmesi dumana ve çözeltinin koyulaşmasına neden olur. pH'da keskin bir değişim kaydedilmiştir). [isteğe bağlı: pH tamponu olarak yardımcı olması için 6 g bikarbonat eklenmiştir]. Daha sonra 70*+ sıcaklıkta, 500-600 ml nötralize %30 H2O2 bir ekleme hunisinden damla damla eklenir, sıcaklık 95*'in altında tutulur ve pH 9-10 arasında tutulacak şekilde izlenir (gerekirse %10 NaOH çözeltisi eklenir). İlave tamamlandıktan sonra, gaz oluşumu ve ekzotermi durana kadar reaksiyonun karıştırılmasına izin verildi. Elde edilen açık sarı çözelti yaklaşık 50*'de bir pyrex kaba dökülür ve 0* buzdolabına konur ve gece boyunca bekletilir. Elde edilen kristaller vakumla süzüldü ve su ile yıkandı. Verim kantitatiftir. (Köpüklü beyaz amid kristalleri olmalıdır, belki su ile yıkandığında çıkması gereken sarı ipuçları olabilir).
Düşük verimin nedenleri, Hidroksilamin/DMSO'nuzu aşırı ısıtmak (100 * üzerindeki herhangi bir şey sarı saf olmayan amide / düşük verime neden olmaya başlayacaktır) ve doğru pH aralığında yeterli H2O2 eklememek olabilir.
aşağıdan takip edin:
100g
Helional (100g ~92ml)
Hidroksilamin HCl (36,93 g)
DMSO (500ml)
NaOH (21g)
H2O2 %30 çözelti (ph 7.5-7.
Helezonik kütle: 192,21 g/mol
Hidroksilamin.HCl kütlesi: 69,49 g/mol
DMSO (500ml) içindeki bir Hidroksilamin HCl (.53mol, 36.93g) çözeltisine aldehit (.52mol, 100g) ilave edildi. Bu çözelti daha sonra sıcak/kaynar su üzerinde 85-90* sıcaklıkta 90 dakika boyunca kuvvetli bir şekilde karıştırılarak ısıtılmıştır [RBF'nin üstünün açık olduğundan emin olun]. Isı giderildikten sonra, çözelti sıcaklık ~80*'e ulaşana kadar bir karıştırıcı üzerinde bekletildi ve pH 10'a ulaşılana kadar sulu NaOH eklendi** (NaOH çözeltisinin eklenmesi dumana ve çözeltinin koyulaşmasına neden olur. pH'da keskin bir değişim kaydedilmiştir). [isteğe bağlı: pH tamponu olarak yardımcı olması için 6 g bikarbonat eklenmiştir]. Daha sonra 70*+ sıcaklıkta, 500-600 ml nötralize %30 H2O2 bir ekleme hunisinden damla damla eklenir, sıcaklık 95*'in altında tutulur ve pH 9-10 arasında tutulacak şekilde izlenir (gerekirse %10 NaOH çözeltisi eklenir). İlave tamamlandıktan sonra, gaz oluşumu ve ekzotermi durana kadar reaksiyonun karıştırılmasına izin verildi. Elde edilen açık sarı çözelti yaklaşık 50*'de bir pyrex kaba dökülür ve 0* buzdolabına konur ve gece boyunca bekletilir. Elde edilen kristaller vakumla süzüldü ve su ile yıkandı. Verim kantitatiftir. (Köpüklü beyaz amid kristalleri olmalıdır, belki su ile yıkandığında çıkması gereken sarı ipuçları olabilir).
Düşük verimin nedenleri, Hidroksilamin/DMSO'nuzu aşırı ısıtmak (100 * üzerindeki herhangi bir şey sarı saf olmayan amide / düşük verime neden olmaya başlayacaktır) ve doğru pH aralığında yeterli H2O2 eklememek olabilir.
