MDA sentezi ve THF alternatifi?

[Macondor]

-Stiren oluşumunda Shulgin gibi reaksiyonda buzlu asetik asit kullanmayın, belki gerek yoktur? 3 hafta sihirli şeyler yapmak için çok uzun bir süre.
-THF başka çözücülerle değiştirilebilir mi?
-İndirgeme için NaBH4 veya siyanoNaBH4 kullanılabilir mi?
-Burada LAH ile reaksiyon için Shulgin gibi inert atmosfer kullanılmadığını görüyorum, belki de Isı kullanılmadığı içindir?

İşte tarzan RAW sentezi (onu seviyorum)

"" ADIM 1 (Nitroalken üretimi)

1000 g piperonal, 66 g nitroetan içeren 500 g nitroetan içinde çözülür.
sikloheksilamin ve karışımı yaklaşık 3 hafta bekletin... Sonra, ezin
'tavuk sarısı' nitroalken keki ve yaklaşık 2 litre dondurucu ile yıkayın
soğuk MeOH. Kuruması için yayın...

VERİM: Yaklaşık 1000 ila 1100 g...

ADIM 2 (Yukarıda bahsedilen maddelerin azaltılması)...

10 L buz gibi soğuk susuz THF içinde çözünmüş 200 g LiAlH4'e damla damla ekleyin
soğutma ile 520 g ham MDP-2-NP (önceki adımdan doğrudan)
5 litre THF içinde çözülür... Ekleme işlemi 1 ila 3 saat arasında sürmelidir.
Reaksiyon karışımının uygun şekilde soğutulması...

Oda sıcaklığında 36 saat boyunca karıştırın... (TEPKİ YOK!)

Ardından, artık indirgenmiş bileşiği içeren karışıma 1000 ml IPA ekleyerek
Kalan LiAlH4'ü ayrıştırın... ardından 400 ml %15'lik sulu NaOH...
Reaksiyon karışımından katıları (Al + Li tuzları) süzün ve DİKKATLİCE yıkayın
filtre kekini 20 L'lik varilden kalan 5 L THF kullanarak...

Çözücüleri buharlaştırın ve serbest bazı 'à la Shulgin' kristalize ederek şunları elde edin
HCl ürününden yaklaşık 600 g (500 ila 700 g arasında).""

 

[Macondor]

"" ADIM 1 (Nitroalken üretimi)

1000 g piperonal, 66 g nitroetan içeren 500 g nitroetan içinde çözülür.
sikloheksilamin ve karışımı yaklaşık 3 hafta bekletin... Sonra, ezin
'tavuk sarısı' nitroalken keki ve yaklaşık 2 litre dondurucu ile yıkayın
soğuk MeOH. Kuruması için yayın...

VERİM: Yaklaşık 1000 ila 1100 g...

ADIM 2 (Yukarıda bahsedilen maddelerin azaltılması)...

10 L buz gibi soğuk susuz THF içinde çözünmüş 200 g LiAlH4'e damla damla ekleyin
soğutma ile 520 g ham MDP-2-NP (önceki adımdan doğrudan)
5 litre THF içinde çözülür... Ekleme işlemi 1 ila 3 saat arasında sürmelidir.
Reaksiyon karışımının uygun şekilde soğutulması...

Oda sıcaklığında 36 saat boyunca karıştırın... (TEPKİ YOK!)

Ardından, artık indirgenmiş bileşiği içeren karışıma 1000 ml IPA ekleyerek
Kalan LiAlH4'ü ayrıştırın... ardından 400 ml %15'lik sulu NaOH...
Reaksiyon karışımından katıları (Al + Li tuzları) süzün ve DİKKATLİCE yıkayın
filtre kekini 20 L'lik varilden kalan 5 L THF kullanarak...

Çözücüleri buharlaştırın ve serbest bazı 'à la Shulgin' kristalize ederek şunları elde edin
HCl ürününden yaklaşık 600 g (500 ila 700 g arasında).""

-Stiren oluşumunda Shulgin gibi reaksiyonda glasiyal asetik asit kullanmayın, belki gerek yoktur? 3 hafta sihirli şeyler yapmak için çok fazla zaman
-THF başka çözücülerle değiştirilebilir mi?
-İndirgeme için NaBH4 veya siyanoNaBH4 kullanılabilir mi?
-Burada LAH ile reaksiyon için Shulgin gibi inert atmosfer kullanılmadığını görüyorum, belki de Isı kullanılmadığı içindir?

 

[WillD]

İndirgemeyi sıradan amalgam ile kullanabilirsiniz, bu da işe yarayacaktır. İlk aşamada asetik asit kullanılması arzu edilir. İlk aşamayı daha hızlı ısıtma ile de yapabilirsiniz. Fazla miktarda nitroetan kullanın ve daha fazla saflık için IPA'dan bir ürünü yeniden kristalleştirin.

 

[Macondor]

Cevap için teşekkürler.


-- Yani ilk aşamada hızlı reaksiyon için ısıtırsam Asetik asit kullanmak ve piperanolün grm'si için 1 ml nitroetan kullanmak gerekli mi? shulgin gibi? ve sikloheksilamin 1 kg piperanol için 66 grm'de kalabilir mi?
5 litre asetik asite ihtiyacım var yoksa daha az kullanabilir miyim? bu ham sentez iyi çünkü çok fazla reaktife ihtiyacım yok, ama hastalara ve zamana ihtiyacım var, acelem yok.


-- THF'yi Dietil Eter ile değiştirebileceğimi görüyorum, işi yapan başka bir çözücü var mı? Eterde BHT varsa sorun olur mu? yoksa deamonu damıtmak daha mı iyi?

-- Sıradan amalgam mı? Ne demek istiyorsun? LAH'ı siyanoNaBh4 veya NaBH4 ile değiştirebilir miyim?

-- İndirgeme için inert atmposher gerekli mi?

tekrar teşekkürler tüm sorular için özür dilerim