Verimlerim iyi ve saflığım mükemmeldi. Kristalleşme ile birlikte tüm reaksiyonu bir akşam içinde gerçekleştirdim. İndirgeme sıcaktı ancak tamamen kontrol altındaydı, kolayca karıştırıldı, hızlıydı ve çalışması basitti.
MATERYALLER:
İki litrelik düz tabanlı üç boyunlu bir erlen kurdum ve boyunlardan birini tıkadım. Ortadaki delikte sıradan bir kondansatör olacak şekilde ayarladım. Aparat karıştırıcı/sıcak plakamın üzerine yerleştirildi.
Her neyse, adımlar aşağıdaki gibidir;
3.1. Folyo toplar şişeye boşaltıldı. [ŞEKİL 4]
4. Daha sonra, 400 mg HgCl2 (Cıva (II) klorür) 750 mL laboratuvar sınıfı MeOH içinde çözüldü.
5. Bu işlem yapılırken, 25 g MDP-2-P ve 20 g nitrometan 25 mL MeOH ile bir damlatma hunisinde karıştırıldı.
5.1 - 20 g nitrometan (CH3NO2);
Yoğunluk nitrometan -->1,127 g/ml
molekül ağırlığı --> 61,04 g/mol
17,75 ml - [ 17,8 ml ]
5,2 - 25 g MDP-2-P
Yoğunluk MDP-2-P --> 1.210 g/ml
molekül ağırlığı --> 178.185 g/mol
20,66 ml - [ 20,7 ml ]
MDP-2-P üç aylıktı ve dondurucuda saklanıyordu. Orijinal olarak damıtılmıştı + hala iyi kokuyordu
6. Damlatma hunisi şişenin yan boynuna yerleştirilmiştir.
7. MeOH hazır olduğunda (tüm HgCl2 çözündüğünde), o da balona boşaltıldı ve kondansatör yerine yerleştirildi.
7.1 Yaklaşık her dakika 5-10 saniye karıştırıldı.
7.2 10 dakikadan kısa bir süre içinde hafif bir kabarcıklanma görüldü, çözelti griydi ve alüminyum belirgin bir şekilde daha az parlaktı. Bazı parçalar yüzmeye başlamıştı.
8. Buzlu su kondansatörden akmaya başladı. 5 galonluk bir boya kovasında 2,5 galon su içinde yaklaşık 4 pound buz kullanıldı.
9. Damlatma hunisinin vanası açılarak karışımınsaniyede yaklaşıkbir damla damlamaya başlaması sağlandı.
10. Yaklaşık her dakika, karıştırıcıyı 5 saniye kadar çalıştırdım.
11. Sadece birkaç dakika sonra şişe ısınmaya başladı ve ben de sürekli karıştırmaya başladım. Bu noktada karışım çok belirgin bir çelik mavisi-gri renge sahipti.
12. Sonunda reaksiyon kendini etkileyici bir geri akışa kadar ısıttı ve MeOH kondansatörden neredeyse sürekli olarak akıyordu.
13. Zaman zaman damlama hızını ayarlamak zorunda kaldım (saniyede bir biraz fazla yavaştı) ve 42 dakika sonra eklemeyi bitirdim.
14. Reaksiyonun en yoğun olduğu dönemde, neler olup bittiğini çok yakından izledim, ancak eklemenin her şeyi 40-45 dakika sürecek bir hızda ilerlediğinden emin olmak dışında gerçekten hiçbir şey yapmama gerek yoktu. Geri kalan her şey kendi kendine halloldu.
15. Geriye birkaç mililitre MDP-2-P karışımı kaldığında, reaksiyon yavaşlamaya başlamıştı, ancak hala bazı küçük alüminyum pulları görülebiliyordu.
16. Karışım çok viskoz hale gelmeye başlamıştı, bu yüzden kondansatörden aşağı 50-75 mL MeOH daha ekledim, bu da işleri büyük ölçüde iyileştirdi. Daha sonra reaksiyonun kendi kendine bitmesi için yaklaşık bir saat bekledim.
17. Geri döndüğümde her şey oldukça soğumuştu ve karışım çoğunlukla amorf bir gri renkteydi ve içinde sadece küçük beyaz lekeler vardı.
18. Bir beherde 700 mL su ve 262 g NaOH karıştırdım.
19. Bu soğurken, reaksiyon şişesinin içindekileri 4000 mL'lik bir behere boşalttım. Reaksiyon şişesinde biraz daha (50 mL) MeOH kalan çamuru kolayca gevşetti ve bu da behere boşaltıldı.
20. Daha sonra NaOH çözeltisi çamurla birlikte 4000 mL'lik behere döküldü. [Şekil 11]
21. Beherin içine 3 inçlik bir karıştırma çubuğu konuldu ve iyice karıştırıldı. Önceden gri olan çamur koyulaştı ve NaOH kalan alüminyumla tepkimeye girerek beherde köpüklü, kötü kokulu bir karmaşa yarattı. Hafifçe ısındı ancak kayda değer bir şekilde ısınmadı.
22. Bu, yaklaşık bir saat boyunca yavaşça karıştırılmaya bırakıldı, bu sırada neredeyse tüm kabarcıklanma tamamlandı ve köpüklenme azaldı.
23. Devasa bir sep hunim yok, bu yüzden karışımı doğrudan beherin içinde çıkarmaya karar verdim. Bu aslında gerçekten iyi çalışıyor ve bir sep huniyle uğraşmaktan daha kolay olabilir.
24. 500 mL toluen behere boşaltıldı ve karıştırıcı birkaç dakika boyunca çok yüksek seviyede çalıştırıldı.
25. Bu işlem iki fazı iyice karıştırdı. Sonraki 15 dakika boyunca toluen üste doğru ayrıldı.
26. Endişeliydim, çünkü toluenin neredeyse hiç rengi yoktu. Hafif rengiyle bir miktar MDP-2-P kalmasını veya bazı reaksiyon safsızlıklarının da renk vermesini beklerdim. Ancak bu hafif süt beyazı rengindeydi. Toluen bulmak benim için çok zor, bu yüzden bir dahaki sefere onun yerine ksilen denemeyi planlıyorum. Bunun işe yarayacağından şüpheleniyorum.
27. Toluenin çoğu üstten döküldü.
28. Yaklaşık 100 mL kaldı, çünkü su/çamur tabakasının bir kısmı da dökülmeden tolueni çıkarmak zorlaştı. 250 mL toluen daha behere boşaltıldı ve iyice karıştırıldı. Bu sonraki ekstraksiyon da bu kez biraz çamur tabakasıyla birlikte döküldü ve sep huniye konuldu. İşim bittiğinde muhtemelen beherdeki çamurun üzerinde yüzen yaklaşık 15 mL'den fazla toluen kalmamıştı. Artık sep hunisindeki çamur tabakasını boşaltmak kolaydı ve geriye sadece toluen kalıyordu. İlk toluen ekstraksiyonu daha sonra sep hunisine eklendi.
29. Toluen iki kez doymuş sodyum bikarbonatla, bir kez doymuş NaCl ile ve bir kez de suyla yıkanmıştır. Tüm yıkamalar oldukça temizdi ve toluen öncekinden daha da temiz görünüyordu.
30. Toluen, yaklaşık 35 g susuz MgSO4 ile yıkanmış, asetonla durulanmış, iyice kurutulmuş bir behere boşaltıldı. Bu yaklaşık 25 dakika bekletildi ve bir spatula ile iki veya üç kez karıştırıldı. Daha sonra yeni bir behere (yine süper kuru) süzüldü ve filtredeki MgSO4 biraz yeni toluen ile yıkandı.
31. HCl gazı için standart bir NaCl/H2SO4 jeneratörü kuruldu ve kurutma tüpü olarak CaCl2 (Home Depot'tan Damp-Rid) ile doldurulmuş bir fraksiyonlama kolonu kullanıldı. Kurutma tüpüne gözenekli cam diskli bir gaz dispersiyon tüpü takıldı ve H2SO4 damlatılmaya başlandı.
32. Toluen filtratına daldırdığım dispersiyon tüpünden gaz çıkmaya başladı. Birkaç dakika sonra kesinlikle hiçbir şey olmamıştı ve ben tamamen çuvalladığıma ikna olmuştum. Sonra şurada burada bir tutam beyaz madde belirmeye başladı ve 30 saniye içinde çözeltiden kabarık MDMA HCl bulutları çıkmaya başladı. Neredeyse altıma sıçacaktım.
33. Kristallerle tıkandığı ve HCl jeneratöründe ciddi bir geri basınç oluşturduğu için bir gaz dağıtma tüpü kullanmamanızı tavsiye ederim (Ama nasıl isterseniz öyle yapın).
34. Bir noktada, bir cam tıpa aparattan fırladı, çok fazla basınç vardı. HCl'nizi toluenin içine almak için cam bir tüp kullanın.
35. Çözelti o kadar bulanıktı ki daha fazla kristalin çökelip çökelmediğini anlayamadım, bu yüzden durmaya karar verdim. Beherin üzeri kapatıldı ve yarım saat boyunca dondurucuda bekletildi. Soğuduktan sonra bir Buchner'de vakumla süzüldü [ŞEKİL 18] , ardından bir ampul altında (ısı için) bir ayna üzerinde kurutuldu ve tartıldı. Toplam 8,26 g vardı! [ŞEKİL 19]
36. Sonra tekrar toluen gazı ayarladım. Ve bir de baktım ki kristallerin büyük bir çökelmesi daha olmuş.
36.1. Toluen soğutuldu, süzüldü ve süzüntü kurutularak 4,72 g daha elde edildi!
37. Tekrar gaza ayarlayın... gelmeye devam ediyor. Kristallerin çökmesi için biraz zaman verdim ve artık gerçekten çözeltiden çıkan bir şey yok gibi görünüyor. Soğutun, süzün ve kurutun.
37.1 Bu sefer 6.61 g daha vardı!
38. Kristallerin hafif (ve çok hoş) bir kök birası kokusu olmasına rağmen , yeniden kristalleştirmemeye karar verdim çünkü kristaller göz kamaştırıcı derecede parlak beyazdı ve açıkça iyi saflıktaydı.
39. Toplam verim: 19,6 gram MDMA HCl - 25 gram MD-P2P'den!!!
MATERYALLER:
- MDP-2-P - 25g
- ALÜMİNYUM - 27,5g
- (Cıva(II) klorür) - 400mg
- NITROMETHANE - 20g
- TOLUENE - 1L
- KURU hcl gazı üretmek için bir kurulum
- NaOH - 262g
- Sodyum bikarbonat - Bir çözeltiyi doyurmaya yetecek kadar
- MgSO4 - 35g
- Sodyum klorür - Bir çözeltiyi doyurmaya yetecek kadar
- MeOH - 1L
- Damıtılmış su - minimum 1L
İki litrelik düz tabanlı üç boyunlu bir erlen kurdum ve boyunlardan birini tıkadım. Ortadaki delikte sıradan bir kondansatör olacak şekilde ayarladım. Aparat karıştırıcı/sıcak plakamın üzerine yerleştirildi.
Her neyse, adımlar aşağıdaki gibidir;
- Reynolds Heavy Duty alüminyum folyoyu toplam 27,5 g olacak şekilde yaklaşık 1 inçlik kareler halinde kesmeye başladım. [ŞEKİL 1]
- Şimdi 5 g'lık partileri küçük bir Braun kahve değirmenine koyun ve folyoyu 8-10 saniye boyunca öğütün. [ŞEKİL 2]
- Folyo gerçekten "topraklanmayacaktır" Bu inanılmaz derecede iyi çalıştı. Folyonuzu bir kahve değirmenine koymak kulağa garip gelebilir, ancak bu, Al/Hg için alüminyumun hazırlanmasında şüphesiz bir atılımdır.
|
|
| Şekil 1: 1" kareler halinde 5 g folyo | Şekil 2: Braun kahve değirmeninde 8-10 saniye öğütüldükten sonra 5 g folyo |
|
|
| Şekil 3: Folyo topların yakın çekimi | Şekil 4: 2000 mL düz tabanlı şişede 27,5 g folyo |
3.1. Folyo toplar şişeye boşaltıldı. [ŞEKİL 4]
4. Daha sonra, 400 mg HgCl2 (Cıva (II) klorür) 750 mL laboratuvar sınıfı MeOH içinde çözüldü.
5. Bu işlem yapılırken, 25 g MDP-2-P ve 20 g nitrometan 25 mL MeOH ile bir damlatma hunisinde karıştırıldı.
5.1 - 20 g nitrometan (CH3NO2);
Yoğunluk nitrometan -->1,127 g/ml
molekül ağırlığı --> 61,04 g/mol
17,75 ml - [ 17,8 ml ]
5,2 - 25 g MDP-2-P
Yoğunluk MDP-2-P --> 1.210 g/ml
molekül ağırlığı --> 178.185 g/mol
20,66 ml - [ 20,7 ml ]
MDP-2-P üç aylıktı ve dondurucuda saklanıyordu. Orijinal olarak damıtılmıştı + hala iyi kokuyordu
6. Damlatma hunisi şişenin yan boynuna yerleştirilmiştir.
|
| Şekil 5: Aparat |
7. MeOH hazır olduğunda (tüm HgCl2 çözündüğünde), o da balona boşaltıldı ve kondansatör yerine yerleştirildi.
7.1 Yaklaşık her dakika 5-10 saniye karıştırıldı.
7.2 10 dakikadan kısa bir süre içinde hafif bir kabarcıklanma görüldü, çözelti griydi ve alüminyum belirgin bir şekilde daha az parlaktı. Bazı parçalar yüzmeye başlamıştı.
|
| Şekil 6: Birleşme tamamlandı |
8. Buzlu su kondansatörden akmaya başladı. 5 galonluk bir boya kovasında 2,5 galon su içinde yaklaşık 4 pound buz kullanıldı.
9. Damlatma hunisinin vanası açılarak karışımınsaniyede yaklaşıkbir damla damlamaya başlaması sağlandı.
10. Yaklaşık her dakika, karıştırıcıyı 5 saniye kadar çalıştırdım.
11. Sadece birkaç dakika sonra şişe ısınmaya başladı ve ben de sürekli karıştırmaya başladım. Bu noktada karışım çok belirgin bir çelik mavisi-gri renge sahipti.
|
|
| Şekil 7: Reaksiyon başlangıcı ~7 dakika | Şekil 8: Reflü sıcaklığına yaklaşırken ~8 dakika |
12. Sonunda reaksiyon kendini etkileyici bir geri akışa kadar ısıttı ve MeOH kondansatörden neredeyse sürekli olarak akıyordu.
13. Zaman zaman damlama hızını ayarlamak zorunda kaldım (saniyede bir biraz fazla yavaştı) ve 42 dakika sonra eklemeyi bitirdim.
14. Reaksiyonun en yoğun olduğu dönemde, neler olup bittiğini çok yakından izledim, ancak eklemenin her şeyi 40-45 dakika sürecek bir hızda ilerlediğinden emin olmak dışında gerçekten hiçbir şey yapmama gerek yoktu. Geri kalan her şey kendi kendine halloldu.
|
| Şekil 9: Reaksiyon tam gaz devam ediyor, ~15 dakika |
15. Geriye birkaç mililitre MDP-2-P karışımı kaldığında, reaksiyon yavaşlamaya başlamıştı, ancak hala bazı küçük alüminyum pulları görülebiliyordu.
16. Karışım çok viskoz hale gelmeye başlamıştı, bu yüzden kondansatörden aşağı 50-75 mL MeOH daha ekledim, bu da işleri büyük ölçüde iyileştirdi. Daha sonra reaksiyonun kendi kendine bitmesi için yaklaşık bir saat bekledim.
17. Geri döndüğümde her şey oldukça soğumuştu ve karışım çoğunlukla amorf bir gri renkteydi ve içinde sadece küçük beyaz lekeler vardı.
18. Bir beherde 700 mL su ve 262 g NaOH karıştırdım.
19. Bu soğurken, reaksiyon şişesinin içindekileri 4000 mL'lik bir behere boşalttım. Reaksiyon şişesinde biraz daha (50 mL) MeOH kalan çamuru kolayca gevşetti ve bu da behere boşaltıldı.
20. Daha sonra NaOH çözeltisi çamurla birlikte 4000 mL'lik behere döküldü. [Şekil 11]
|
|
| Şekil 10: Beher içindeki çamur | Şekil 11: NaOH ilavesi ve biraz karıştırma sonrası çamur |
21. Beherin içine 3 inçlik bir karıştırma çubuğu konuldu ve iyice karıştırıldı. Önceden gri olan çamur koyulaştı ve NaOH kalan alüminyumla tepkimeye girerek beherde köpüklü, kötü kokulu bir karmaşa yarattı. Hafifçe ısındı ancak kayda değer bir şekilde ısınmadı.
22. Bu, yaklaşık bir saat boyunca yavaşça karıştırılmaya bırakıldı, bu sırada neredeyse tüm kabarcıklanma tamamlandı ve köpüklenme azaldı.
23. Devasa bir sep hunim yok, bu yüzden karışımı doğrudan beherin içinde çıkarmaya karar verdim. Bu aslında gerçekten iyi çalışıyor ve bir sep huniyle uğraşmaktan daha kolay olabilir.
24. 500 mL toluen behere boşaltıldı ve karıştırıcı birkaç dakika boyunca çok yüksek seviyede çalıştırıldı.
25. Bu işlem iki fazı iyice karıştırdı. Sonraki 15 dakika boyunca toluen üste doğru ayrıldı.
|
|
| Şekil 12: NaOH kalan alüminyum ile reaksiyona girerken oluşan kabarcıklar | Şekil 13: Karıştırma işleminden sonra, çoğunlukla ayrıştırma işlemi tamamlanmış toluen. |
27. Toluenin çoğu üstten döküldü.
28. Yaklaşık 100 mL kaldı, çünkü su/çamur tabakasının bir kısmı da dökülmeden tolueni çıkarmak zorlaştı. 250 mL toluen daha behere boşaltıldı ve iyice karıştırıldı. Bu sonraki ekstraksiyon da bu kez biraz çamur tabakasıyla birlikte döküldü ve sep huniye konuldu. İşim bittiğinde muhtemelen beherdeki çamurun üzerinde yüzen yaklaşık 15 mL'den fazla toluen kalmamıştı. Artık sep hunisindeki çamur tabakasını boşaltmak kolaydı ve geriye sadece toluen kalıyordu. İlk toluen ekstraksiyonu daha sonra sep hunisine eklendi.
|
|
| Şekil 14: Çamur suyunun son parçasını da boşaltmak üzere | Şekil 15: Yıkama. Hem toluen hem de yıkama çok temizdir ve katmanlar arasındaki arayüz resmin 3/4'ünde zar zor görülebilmektedir. |
29. Toluen iki kez doymuş sodyum bikarbonatla, bir kez doymuş NaCl ile ve bir kez de suyla yıkanmıştır. Tüm yıkamalar oldukça temizdi ve toluen öncekinden daha da temiz görünüyordu.
30. Toluen, yaklaşık 35 g susuz MgSO4 ile yıkanmış, asetonla durulanmış, iyice kurutulmuş bir behere boşaltıldı. Bu yaklaşık 25 dakika bekletildi ve bir spatula ile iki veya üç kez karıştırıldı. Daha sonra yeni bir behere (yine süper kuru) süzüldü ve filtredeki MgSO4 biraz yeni toluen ile yıkandı.
31. HCl gazı için standart bir NaCl/H2SO4 jeneratörü kuruldu ve kurutma tüpü olarak CaCl2 (Home Depot'tan Damp-Rid) ile doldurulmuş bir fraksiyonlama kolonu kullanıldı. Kurutma tüpüne gözenekli cam diskli bir gaz dispersiyon tüpü takıldı ve H2SO4 damlatılmaya başlandı.
32. Toluen filtratına daldırdığım dispersiyon tüpünden gaz çıkmaya başladı. Birkaç dakika sonra kesinlikle hiçbir şey olmamıştı ve ben tamamen çuvalladığıma ikna olmuştum. Sonra şurada burada bir tutam beyaz madde belirmeye başladı ve 30 saniye içinde çözeltiden kabarık MDMA HCl bulutları çıkmaya başladı. Neredeyse altıma sıçacaktım.
|
|
| Şekil 16: HCl gaz dağılım tüpünden çıkarken oluşan kristaller. | Şekil 17: Bu gazlama çalışmasının sonuna yaklaşıyoruz. Kristaller çöküyor ve beherin dibinde kalın bir tabaka oluşturdu. |
33. Kristallerle tıkandığı ve HCl jeneratöründe ciddi bir geri basınç oluşturduğu için bir gaz dağıtma tüpü kullanmamanızı tavsiye ederim (Ama nasıl isterseniz öyle yapın).
34. Bir noktada, bir cam tıpa aparattan fırladı, çok fazla basınç vardı. HCl'nizi toluenin içine almak için cam bir tüp kullanın.
35. Çözelti o kadar bulanıktı ki daha fazla kristalin çökelip çökelmediğini anlayamadım, bu yüzden durmaya karar verdim. Beherin üzeri kapatıldı ve yarım saat boyunca dondurucuda bekletildi. Soğuduktan sonra bir Buchner'de vakumla süzüldü [ŞEKİL 18] , ardından bir ampul altında (ısı için) bir ayna üzerinde kurutuldu ve tartıldı. Toplam 8,26 g vardı! [ŞEKİL 19]
36. Sonra tekrar toluen gazı ayarladım. Ve bir de baktım ki kristallerin büyük bir çökelmesi daha olmuş.
36.1. Toluen soğutuldu, süzüldü ve süzüntü kurutularak 4,72 g daha elde edildi!
37. Tekrar gaza ayarlayın... gelmeye devam ediyor. Kristallerin çökmesi için biraz zaman verdim ve artık gerçekten çözeltiden çıkan bir şey yok gibi görünüyor. Soğutun, süzün ve kurutun.
37.1 Bu sefer 6.61 g daha vardı!
38. Kristallerin hafif (ve çok hoş) bir kök birası kokusu olmasına rağmen , yeniden kristalleştirmemeye karar verdim çünkü kristaller göz kamaştırıcı derecede parlak beyazdı ve açıkça iyi saflıktaydı.
|
|
| Şekil 18: Kristallerle sıkıca paketlenmiş bir Buchner hunisi | Şekil 19: 8,26 gram MDMA HCl, doğranmış ve bir ayna üzerinde kurutuluyor |
39. Toplam verim: 19,6 gram MDMA HCl - 25 gram MD-P2P'den!!!
