Erime noktası tayini.
Erime noktası, katı kristal maddelerin karakteristik bir özelliğidir. Katı fazın sıvı faza dönüştüğü sıcaklıktır. Erime noktası tayini, katı kristal malzemeleri karakterize etmek için en sık kullanılan termal analizdir. Katı kristal maddeleri tanımlamak ve saflıklarını kontrol etmek için çeşitli endüstri segmentlerinde kalite kontrolün yanı sıra araştırma ve geliştirmede kullanılır. Bu yöntem, prekürsörünüzün veya ürününüzün literatür verilerine uygunluğunu kontrol etmek için çok kullanışlıdır.
Erime Noktası Nedir?
Bu olay, madde ısıtıldığında meydana gelir. Erime işlemi sırasında, maddeye eklenen tüm enerji füzyon ısısı olarak tüketilir ve sıcaklık sabit kalır (aşağıdaki şemaya bakın). Faz geçişi sırasında, malzemenin iki fiziksel fazı yan yana bulunur.
Kristal malzemeler, düzenli, 3 boyutlu bir düzenleme - kristal kafes - için ince parçacıklardan oluşur. Kafes içindeki parçacıklar kafes kuvvetleri tarafından bir arada tutulur. Katı kristal malzeme ısıtıldığında, parçacıklar daha enerjik hale gelir ve daha güçlü hareket etmeye başlar, sonunda aralarındaki çekim kuvvetleri artık onları bir arada tutacak kadar güçlü değildir. Kristal yapı yok olur ve katı madde erir.
Parçacıklar arasındaki çekim kuvvetleri ne kadar güçlü olursa, bunların üstesinden gelmek için o kadar fazla enerjiye ihtiyaç duyulur. Ne kadar fazla enerjiye ihtiyaç duyulursa, erime noktası da o kadar yüksek olur. Kristal bir katının erime sıcaklığı bu nedenle kafesinin kararlılığının bir göstergesidir.
Kristal malzemeler, düzenli, 3 boyutlu bir düzenleme - kristal kafes - için ince parçacıklardan oluşur. Kafes içindeki parçacıklar kafes kuvvetleri tarafından bir arada tutulur. Katı kristal malzeme ısıtıldığında, parçacıklar daha enerjik hale gelir ve daha güçlü hareket etmeye başlar, sonunda aralarındaki çekim kuvvetleri artık onları bir arada tutacak kadar güçlü değildir. Kristal yapı yok olur ve katı madde erir.
Parçacıklar arasındaki çekim kuvvetleri ne kadar güçlü olursa, bunların üstesinden gelmek için o kadar fazla enerjiye ihtiyaç duyulur. Ne kadar fazla enerjiye ihtiyaç duyulursa, erime noktası da o kadar yüksek olur. Kristal bir katının erime sıcaklığı bu nedenle kafesinin kararlılığının bir göstergesidir.
Prensip.
Erime noktasında ışık geçirgenliğinde bir değişiklik olur. Diğer fiziksel değerlerle karşılaştırıldığında, ışık geçirgenliğindeki değişim kolayca belirlenebilir ve bu nedenle erime noktası tespiti için kullanılabilir. Toz halindeki kristal malzemeler kristal haldeyken opak, sıvı haldeyken ise şeffaftır. Optik özelliklerdeki bu belirgin fark, erime noktasını belirlemek için, ölçülen fırın sıcaklığına bağlı olarak kapilerdeki madde boyunca parlayan ışık yoğunluğunun yüzdesi, yani geçirgenlik kaydedilerek ölçülebilir.
Katı kristal bir maddenin erime noktası sürecinin farklı aşamaları vardır: çökme noktasında, madde çoğunlukla katıdır ve sadece az miktarda erimiş malzeme içerir. Menisküs noktasında, maddenin çoğu erimiştir, ancak bir miktar katı madde hala mevcuttur. Berrak noktada madde tamamen erimiştir.
Katı kristal bir maddenin erime noktası sürecinin farklı aşamaları vardır: çökme noktasında, madde çoğunlukla katıdır ve sadece az miktarda erimiş malzeme içerir. Menisküs noktasında, maddenin çoğu erimiştir, ancak bir miktar katı madde hala mevcuttur. Berrak noktada madde tamamen erimiştir.
Bir Organik Bileşiğin Erime Noktası.
Kapiler Yöntem.- 100 ml'lik bir beherde sıvı parafin (bir mumu eritin);
- Toz ilaç;
- 8-10 cm uzunluğunda ve 1-2 mm çapında ince duvarlı kapiler tüp;
- Cam veya seramik plaka;
- Kelepçeli karıştırıcı, spatula, sıcak plaka ile termometre standı.
Bir kılcal tüp alın ve bir ucunu bek alevinde ısıtarak kapatın (kamp ocağı kullanabilirsiniz). Spatula veya plastik kart kullanarak, cam plaka üzerinde toz haline getirilmiş araştırılmış ilaçtan bir yığın oluşturun. Kılcal borunun açık ucunu yığının içine doğru itin. Spatula veya plastik kart ile yardımcı olabilirsiniz. Bir miktar madde kılcal tüpün içine girecektir. Şimdi kapiler tüpün kapalı ucunu plakaya hafifçe vurun ve kapiler tüpü 2-3 mm'ye kadar doldurun. Kapiler tüpü iplik veya lastik kullanarak termometreye takın. Sıvı parafin içeren 100 ml'lik beheri alın ve sıcak plakanın üzerine yerleştirin. Test tüpünü taşıyan termometreyi demir sehpaya kelepçeleyin ve sıvı parafin banyosuna daldırın. Sıvı parafin banyosunu yavaşça ısıtmaya başlayın ve eşit ısıtma sağlamak için karıştırıcıyı kullanarak banyoyu hafifçe karıştırın. Madde erimeye başladığında t1 sıcaklığını not edin. Isıtmaya devam edin ve kılcal tüpteki madde tamamen eridiğinde t2 sıcaklığını not edin. İki sıcaklığın ortalaması t1 ve t2 ilacınızın erime noktasını verir.
Önemli: erime noktasını belirlemek için kuru ve toz numune kullanın; tozun paketlenmesi katı parçacıklar arasında büyük hava boşlukları olmadan düzgün olmalıdır; sıvı parafin banyosu çok yavaş ısıtılmalı ve düzgün ısıtma sağlamak için yol hafifçe karıştırılmalıdır. Termometrenin ampulü ve ona bağlı kılcal damar, kabın kenarlarına veya tabanına temas etmemelidir.
Hava Yöntemi.Önemli: erime noktasını belirlemek için kuru ve toz numune kullanın; tozun paketlenmesi katı parçacıklar arasında büyük hava boşlukları olmadan düzgün olmalıdır; sıvı parafin banyosu çok yavaş ısıtılmalı ve düzgün ısıtma sağlamak için yol hafifçe karıştırılmalıdır. Termometrenin ampulü ve ona bağlı kılcal damar, kabın kenarlarına veya tabanına temas etmemelidir.
Gerekli malzemeler:
- Termometre;
- Spatula veya plastik kart;
- Sıcak plaka;
- Toz ilaç;
- Rulo folyo.
Folyodan bir kare kesin ve ısıtma plakasının üzerine koyun. Folyoyu iki kat halinde katlayın ve termometre ampulünün etrafına sarın. Birkaç ilaç topağı alın ve hazırlanan folyonun üzerine koyun. Yavaşça ısıtmaya başlayın (dakikada 5-7 derece). Madde erimeye başladığında t1 sıcaklığını not edin. Isıtmaya devam edin ve kılcal tüpteki madde tamamen eridiğinde t2 sıcaklığını not edin.
Metamfetamin ile erime noktası deneyinin resimleri vardır. Literatür verileri d- ve l-metamfetamin hidroklorür için 170-175 dereceyi göstermektedir, ancak her iki optik izomerin eşit miktarda karışımı (rasemik karışım) daha düşük bir erime noktasına (130-135 °C) sahiptir. Deneysel sonuç, bir (d- veya l-) izomer için literatür verilerine karşılık gelen 174 dereceyi göstermektedir.
Metamfetamin ile erime noktası deneyinin resimleri vardır. Literatür verileri d- ve l-metamfetamin hidroklorür için 170-175 dereceyi göstermektedir, ancak her iki optik izomerin eşit miktarda karışımı (rasemik karışım) daha düşük bir erime noktasına (130-135 °C) sahiptir. Deneysel sonuç, bir (d- veya l-) izomer için literatür verilerine karşılık gelen 174 dereceyi göstermektedir.
Amfetamin ve mephedrone ile yapılan deneyler de sağlanmıştır.
Literatür verileri amfetamin sülfat için 280-281 dereceyi göstermektedir. Deneysel sonuç 189 dereceyi göstermektedir.
Literatür verileri mefedron hidrobromür için 205.25 dereceyi göstermektedir. Deneysel sonuç 206 dereceyi göstermektedir.
Sonuçlar ve tartışma.
Metamfetamin yumrusu ile yapılan deney, bunun bir (d- veya l-) izomer olduğunu göstermektedir. Amfetamin erime noktası literatür verileriyle uyuşmamaktadır. Bunun birkaç nedeni vardır: çok fazla saf amfetamin olmaması; yöntemin veya ikame edilen maddenin büyük yetersizliği. Mefedron erime noktası 11 derece ile eşleşmemektedir, bu da bir yöntem yetersizliği olarak kabul edilebilir.
Sonuç.
Her iki yöntemin de avantajları ve dezavantajları vardır. Kapiler yöntemi uygulamak için çok fazla çaba ve malzeme gerekir, ancak erime noktası deneyinden daha kesin bir sonuç elde edersiniz. Hava ile eritme deneyinin kullanımı ve malzeme temini çok kolaydır, ancak büyük bir yanılgı ile sonuç elde edersiniz ve bunu birkaç kez onaylamanız gerekir. Her neyse, hedefiniz için uygun bir yöntem seçebilir ve ilgili ilacın erime noktasını bulabilirsiniz.
Sonuçlar ve tartışma.
Metamfetamin yumrusu ile yapılan deney, bunun bir (d- veya l-) izomer olduğunu göstermektedir. Amfetamin erime noktası literatür verileriyle uyuşmamaktadır. Bunun birkaç nedeni vardır: çok fazla saf amfetamin olmaması; yöntemin veya ikame edilen maddenin büyük yetersizliği. Mefedron erime noktası 11 derece ile eşleşmemektedir, bu da bir yöntem yetersizliği olarak kabul edilebilir.
Sonuç.
Her iki yöntemin de avantajları ve dezavantajları vardır. Kapiler yöntemi uygulamak için çok fazla çaba ve malzeme gerekir, ancak erime noktası deneyinden daha kesin bir sonuç elde edersiniz. Hava ile eritme deneyinin kullanımı ve malzeme temini çok kolaydır, ancak büyük bir yanılgı ile sonuç elde edersiniz ve bunu birkaç kez onaylamanız gerekir. Her neyse, hedefiniz için uygun bir yöntem seçebilir ve ilgili ilacın erime noktasını bulabilirsiniz.
Bazı ilaçların ve prekürsörlerin erime sıcaklıkları vardır:
İlaçlar:
Amfetamin sülfat, 280-281 °C;
Metamfetamin, 170-175 °C;
Mephedrone hidroklorür, 251,18 °C ve Mephedrone hidrobromür 205,25 °C;
Kokain hidroklorür, 197 °C;
Fensiklidin hidroklorür, 243-244 °C;
MDMA hidroklorür, 147-153 °C;
a-PVP hidroklorür, 162-173 °C;
MDA Hidroklorür, 187-188 °C;
Efedrin hidroklorür, 217-220 °C;
Metkatinon hidroklorür, 188-191 °C;
2C-B hidroklorür, 236-238 °C;
Meskalin hidroklorür, 180-182 °C;
Metilon hidroklorür (MDMC), 236-238 °C;
DMT (serbest baz) 42-47 °C;
DMT Fumarat 152 °C;
Psilosibin 220-228 °C;
Ergotamin 241-249 °C;
JWH-018 55-59 °C;
UR-144 68 °C;
JWH-1503 91-97 °C;
AM-2201 80 °C;
JWH-210 90 °C;
JWH-122 89 °C;
JWH-081 127 °C;
JWH-073 100 °C;
Metadon hidroklorür, 232-234 °C;
Diasetilmorfin hidroklorür (eroin) 229-233 °C;
Kodein monohidrat, 154-156 °C.
Prekürsörler:
2,5-Dimetoksibenzaldehit 50 °C;
2,5-Dimetoksi-4-metilbenzaldehit 82-86 °C;
Piperonal 37 °C;
3,4,5-trimetoksibenzaldehit 73-76 °C;
Fenil-2-nitropropen 64-66 °C;
2-Bromo-4-metilpropiyofenon 75-77 °C;
4-Cyano-2-dimethylamino-4,4-diphenylbutane 88-91 °C.
Metamfetamin, 170-175 °C;
Mephedrone hidroklorür, 251,18 °C ve Mephedrone hidrobromür 205,25 °C;
Kokain hidroklorür, 197 °C;
Fensiklidin hidroklorür, 243-244 °C;
MDMA hidroklorür, 147-153 °C;
a-PVP hidroklorür, 162-173 °C;
MDA Hidroklorür, 187-188 °C;
Efedrin hidroklorür, 217-220 °C;
Metkatinon hidroklorür, 188-191 °C;
2C-B hidroklorür, 236-238 °C;
Meskalin hidroklorür, 180-182 °C;
Metilon hidroklorür (MDMC), 236-238 °C;
DMT (serbest baz) 42-47 °C;
DMT Fumarat 152 °C;
Psilosibin 220-228 °C;
Ergotamin 241-249 °C;
JWH-018 55-59 °C;
UR-144 68 °C;
JWH-1503 91-97 °C;
AM-2201 80 °C;
JWH-210 90 °C;
JWH-122 89 °C;
JWH-081 127 °C;
JWH-073 100 °C;
Metadon hidroklorür, 232-234 °C;
Diasetilmorfin hidroklorür (eroin) 229-233 °C;
Kodein monohidrat, 154-156 °C.
Prekürsörler:
2,5-Dimetoksibenzaldehit 50 °C;
2,5-Dimetoksi-4-metilbenzaldehit 82-86 °C;
Piperonal 37 °C;
3,4,5-trimetoksibenzaldehit 73-76 °C;
Fenil-2-nitropropen 64-66 °C;
2-Bromo-4-metilpropiyofenon 75-77 °C;
4-Cyano-2-dimethylamino-4,4-diphenylbutane 88-91 °C.
Attachments
Last edited:
