Başlangıç reaktifleri ve malzemeleri
- 6 g Sentetik efedrin hidroklorür rasematı
- 1,8 g Kırmızı fosfor (P)
- 12 g İyot (I2)
- 100-150 ml H2O
- 3 g Sodyum tiyosülfat (Na2S2O3)
- 24 ml %25 NaOH
- 250-300 ml DCM
- 100 ml Petrol eteri
- HCl gazı
- 100 g NH4Cl
- 25 ml H2SO4 %83
- 250 ve 500 ml'lik şişeler
- Beherler
- Susuz sodyum sülfat
- Huniler
- Ayırma hunisi
- Isıtmalı manyetik karıştırıcı
- Matara ısıtıcı
- Reflü
- Kağıt filtreler
- Pipetler
- Vakum filtrasyonu için porselen filtre
- Chen'in reaktifleri
- Simon'un reaktifleri
- pH gösterge kağıdı
İşlem yolu Şema 1'de sunulmuştur.
Met sentezi için başlangıç reaktifleri: sentetik efedrin hidroklorür rasematı, kırmızı P, I2 ve H2O. Şekil 1
Efedrin hidroklorür bir havanda toz haline getirilir. Şekil 2
Efedrin hidroklorür tozu şişeye dökülür. Şekil 3
Efedrin hidroklorür tozuna kırmızı P eklenir. Şekil 4
Efedrin hidroklorür homojen bir kütle haline gelene kadar kırmızı P ile iyice karıştırılır. Şekil 5
İyot (I2) öğütülerek toz haline getirilir. Şekil 6
I2 tozu, sürekli karıştırılırken şişedeki karışıma porsiyonlar halinde eklenir. Şekil 7
Tüm bileşenler homojen bir kütle elde edilene kadar karıştırılır. Şekil 8
Ardından hızla su (6 ml) ilave edilir. Şekil 9
Reflü kondansatörü şişeye bağlanır ve karışım 24 saat boyunca 60-80°C sıcaklıkta ısıtılır. Şekil 10
Elde edilen reaksiyon karışımına 15-20 ml su eklenir. Şekil 11
Reaksiyon karışımı bir kağıt filtreden süzülür. Filtre ayrıca su ile yıkanır. Şekil 12
Filtrelenmiş RM çözeltisine eklenen NaOH çözeltisi. Şekil 13
Ardından bir sodyum tiyosülfat çözeltisi eklenir. Şekil 14
Daha sonra 100 ml DCM eklenir. Şekil 15
DCM özütü ayrılır. Ayrıca çözelti, her biri 20 ila 50 ml arasında değişen taze DCM kısımlarıyla 2-3 ekstraksiyona tabi tutulur. Şekil 16
DCM susuz sodyum sülfat üzerinde kurutulur. Şekil 17
Kurutulmuş DCM, tüm DCM damıtılana kadar 90-110°C sıcaklıkta damıtılır. Şekil 18
Elde edilen yağa 30 ml petrol eteri eklenir. Şekil 19
Çözelti bir kağıt filtreden süzülür ve şişe ilave 20-30 ml petrol eteri ile durulanır. Şekil 20
Reçine şeklindeki safsızlıklar şişenin duvarlarında kalır. Şekil 21
Filtrelenen çözelti, asidik bir pH değerine ulaşana ve beyaz çökelti oluşana kadar gaz halindeki HCl ile doyurulur. Şekil 22
Beyaz çökelti için Simon testi meth için pozitiftir. Şekil 23
Elde edilen materyalde Chen'in efedrin için reaksiyonu negatiftir. Sağda saf efedrin ile yapılan test - kontrol testi. Şekil 24
Çökeltiye 30 ml petrol eteri eklenir ve gözenekli bir filtreden süzülür. Gerekirse, ek olarak bir miktar petrol eteri ile yıkanır ve ardından kurutulur. Şekil 25
Metamfetamin hidroklorürün kuru tozu. Şekil 26
Reaksiyon verimi 4,16 g veya %75'tir
Last edited by a moderator:
Barış 
