I2 ve H3PO2 Kullanılarak Efedrinden Metamfetamin Sentezi

[GhostChemist]

Başlangıç Reaktifleri ve Malzemeleri

• 6 g Sentetik efedrin hidroklorür rasemik
• 12 g I2
• 10,8 ml H3PO2 (%50)
• 20 ml H2O
• 50 ml %25 NaOH (15-20 г NaOH)
• 3 g sodyum tiyosülfat
• 250-300 ml DCM
• 30-50 g Na2SO4
• 100 ml Petrol eteri
• HCl gazı
• 100 g NH4Cl
• 25 ml H2SO4 %83
• 250 ve 500 ml'lik şişeler
• Gözlükler
• Huniler
• Ayırma hunisi
• Isıtmalı manyetik karıştırıcı
• Matara ısıtıcı
• Reflü
• Kağıt filtreler
• Pipetler
• Vakum filtrasyonu için porselen filtre
• Chen'in reaktifleri
• Simon'un reaktifleri
• pH gösterge kağıdı

İşlem yolu Şema 1'de sunulmuştur.

Met sentezi için başlangıç reaktifleri: sentetik efedrin hidroklorür, I2 ve H3PO2. Şekil 1

Efedrin hidroklorür bir havanda toz haline getirilir. Şekil 2

Efedrin hidroklorür tozu şişeye dökülür. Şekil 3

I2 toz haline getirilir. Şekil 4

I2 tozu şişedeki Efedrin hidroklorüre eklenir ve sürekli karıştırılır. Şekil 5

H3PO2, sürekli karıştırılırken şişedeki karışıma porsiyonlar halinde eklenir. Şekil 6

Reaksiyon çok yoğundur. Şişeye bağlı reflü. Şekil 7

Aşağıdaki asit kısımları kuvvetli reaksiyonun kesilmesinden sonra eklenir. Şekil 8

Karışım 10-12 saat boyunca 100-160°C sıcaklıkta ısıtılır. Şekil 9

Çözelti şeffaf ve homojen hale gelmelidir. Şekil 10

Elde edilen reaksiyon karışımına 15-20 ml su eklenir. Şekil 11

Alkali pH değerine ulaşana kadar RM'ye NaOH çözeltisi eklenir. Şekil 12

Ardından, sodyum tiyosülfat çözeltisi eklenir. Şekil 13

Karışım soğutuldu ve 100 ml DCM eklendi (DCM'nin kaynama noktası 40°C'dir). Şekil 14

Karışım bir ayırma hunisine aktarılır. DCM ayrılır. Ek olarak, her biri 40-50 ml'lik porsiyonlarla 2-3 DCM ekstraksiyonu gerçekleştirilir. Şekil 15

DCM tabakası sodyum sülfat ile kurutulur. Şekil 16

DHM, DCM'nin damıtılması durana kadar 90-110°C sıcaklıkta damıtılır. Ek olarak, sodyum sülfat yeni DCM kısımları ile yıkanır. Şekil 17

Elde edilen yağa 30+30 ml petrol eteri eklenir. Şekil 18

Çözelti bir kağıt filtreden süzülür. Şekil 19

Safsızlıklar damıtma şişesinde ve filtre üzerindedir. Şekil 20

Metamfetaminin petrol eterindeki çözeltisi asidik bir pH değerine ulaşana kadar gaz halindeki hidrojen klorür ile doyurulur. Hidrojen klorür, amonyum klorüre sülfürik asit eklenerek üretilir. Şekil 21

Çöken meth hidroklorür süzülür. Şekil 22

Simon'ın meth hidroklorür ile reaksiyonu pozitiftir (mavi renk); Chen'in reaksiyonu negatiftir; Chen'in temiz bir efedrin örneği üzerindeki kontrolü pozitiftir. Şekil 23

Süzülen meth hidroklorür çökeltisi havada kurutulur. Şekil 24

Verim 4,24 g veya %77,1'dir

 

[hacke8]

Paylaşımınız için çok teşekkür ederim. Bir başka klasik hazırlık konusu, yeni başlayanlar için mükemmel bir aşama oluşturuyor.

 

[hacke8]

Birkaç basit soru var, 1: %99 hipoforik asit kullanmak mümkün mü? 2: En iyi spesifik reflü sıcaklığı nedir? 3: 10-12 saat beklemeden reaksiyonu hızlandırmak için hangi katalizör eklenebilir. 4: DCM'yi buharlaştırırken, sonraki adımları çalıştırmak için önce sodyum sülfatı filtreleyebilir misiniz?

 

[GhostChemist]

1. yep
2. 100-160 C
3. Şimdi katalizörsüz süreç (gelecekte olabilir)
4. Bu soruyu anlamadım

 

[hacke8]

Beyler, bu deneyi yaptım ve 125 dereceye kadar ısıttım, çünkü fosforik asit 130 dereceye kadar ısıtıldığında fosfat hidrojen gazı (toksik) olacaktır. Bundan kaçınmanın bir yolu var mı?

 

[billythekid]

Hipofosforlu asittir ve reaksiyon karışımını 110'un üzerinde ısıtmak daha yüksek miktarda safsızlığa neden olur ve tehlikelidir hipoyu ayrıştırmak istemezsiniz yüksek yangın patlama ve zehirlenme riski burada önemli olan sabır

 

[hacke8]

Evet efendim, %50 H3PO2 kullanıyorum ve mükemmel sıcaklık 110 derece içinde, değil mi?

 

[billythekid]

110 santigrat derece en iyisidir, ancak 130 derecede fosfin gazı (kendiliğinden yanıcı) ve fosforik aside ayrışır, geri akış kondansatörünün kapalı olması iyi bir fikir değildir, daha küçük reaksiyonlar için hidroiyodik gazı içeride tutmaya yardımcı olmak için üstüne bir balon koyabilirsiniz,

 

[hacke8]

Evet, efendim. Ayrıca iyodun buharlaşmasını sağlamak için kondansatörün üzerine iki büyük balon yerleştirdim. Metil dönüşümünün 110 derecede tamamlanması ne kadar sürer?

 

[GhostChemist]

PH3'ün NaClO ve NaOH ile emilimini kullanabilirsiniz
H3PO2 170 C'de yok edilir

 

[hacke8]

Merhaba efendim, bu lanet çeviri, ne demek istediğinizi anlamıyorum. Ne tür bir sodyum ya da başka bir şey mi demek istiyorsunuz? Nasıl çalıştırılır? Cevabınız için teşekkür ederim.

 

[stevepreston]

hi̇pofosfor asi̇t yeri̇ne hi̇dri̇odi̇k asi̇t %57 kullanabi̇li̇r mi̇yi̇m lütfen tekrarlayin

 

[Mr.blank00]

Merhaba efendim, 10-12 saat reflü yaparken kondansatörün üst kapağı açık mı yoksa kapalı mı ve kondansatörü soğutmak için buzlu su mu kullanılıyor, çünkü 12 saat boyunca kondansatör olmadan sadece ısıtırsanız çözelti buharlaşacak ve kuruyacaktır, lütfen açıklayın.

 

[hacke8]

Merhaba, neden başka bir isim yerine kondansatör denildiğini biliyor musunuz?

 

[GhostChemist]

reflü kondansatörü açılmalı veya suya batırılmış bir parça pamukla örtülmelidir

 

[hacke8]

Soğuk su gereklidir, ne kadar soğuk olursa o kadar iyidir, çünkü contada patlama olasılığı vardır.

 

[ImRegistered]

Bu sentez p2p ile çalışır mı?

 

[hacke8]

Hayır, bu sadece efedrin için uygundur. P2P amalgam veya diğer hatları kullanır.

 

[ImRegistered]

Nabh4 veya tinfoil dışında başka hangi yöntemlere bakabilirim?

 

[hacke8]

Evet, size uygun BB forumunu seçmenin birçok yolu var.

 

[hacke8]

Efendim, bir adımı anlamadım. Şekil 17, DHM 90-110 derecede damıtılıyor. Bu DHM nedir? Yoksa dışarı akmadan doğrudan 40 derecede damıtılabilir mi?

 

[ImRegistered]

Dcm