Reaksiyonlar Şema 1'e göre ilerler.
Alüminyum folyo 2 L'lik bir şişeye yerleştirilir ve folyonun su tabakasının altına daldırılması sağlanarak su ile doldurulur. Şekil 1
Kuru cıva(II) klorür eklenir ve hidrojen aktif olarak evrimleşene ve folyo üzerinde donuk bir görünüm oluşana kadar kuvvetli karıştırma yapılır. Şekil 2
Şekil 3
Şekil 4
Daha sonra çözelti boşaltılır ve alüminyum amalgam iki kez damıtılmış su ile yıkanır. Şekil 5
Şişeyi soğutmak için önceden buz gibi soğuk su hazırlanmalıdır. Elde edilen alüminyum amalgama metilamin, sodyum klorür çözeltisi, P2P ve IPA eklenir. Reflü kondansatörü şişeye bağlanır ve yaklaşık 20-30 dakika sonra ekzotermik bir reaksiyon başlar. Şekil 6
Şekil 7
Şekil 8
Sıcaklık 50-60°C'yi aşarsa reaktör soğutulmalıdır. Şekil 9
Şekil 10
Şekil 11
Reaksiyon yaklaşık 3 saat içinde tamamen ilerler ve bu sırada reaktifler gri bir kütleye dönüşür. Şekil 12
Reaksiyon kütlesine, reaksiyona girmemiş alüminyumun çözünmesi için 10 mL %25 NaOH eklenir. Karışım daha sonra hidrojen oluşumu durana kadar 30-40 dakika bekletilir. Şekil 13
Şekil 14
Çözelti filtrasyon, dekantasyon veya santrifüjleme yoluyla çökeltiden ayrılır. Metamfetamini çıkarmak için çökelti daha sonra etanol veya IPA ile yıkanır. Şekil 15
Şekil 16
Elde edilen Metamfetamin çözeltisi birkaç porsiyon diklorometan ile ekstrakte edilir. Şekil 17
Şekil 18
Diklorometan katmanı bir ayırma hunisi kullanılarak ayrılır. Etanol ve izopropanol gibi diğer çözücülerin fazla olması durumunda hacimde önemli bir artış olabilir. Bu gibi durumlarda, alkolleri uzaklaştırmak için organik katman su ile yıkanır. Bazen, farklı yoğunlukları nedeniyle organik (hedef) katmanın ve sulu katmanın yerini belirlemek zor olabilir. Hedef katmanın yerini belirlemek için çözeltiden bir damla pipetle alınabilir ve parmaklar arasında ovalanabilir. Organik katman (DCM) neredeyse anında kuruyacak ve metilaminin güçlü kokusundan farklı olarak oluşan aminin hoş bir kokusunu bırakacaktır. Sulu tabaka güçlü bir alkalin reaksiyona sahip olacak ve ovulduğunda parmaklar arasında sabunsu bir his verecektir. Gerekirse ayrılan DCM tabakası süzülür ve susuz sodyum sülfat ile kurutulur. Şekil 19
Susuz sodyum sülfat ile kurutulduktan sonra diklorometan içindeki Metamfetamin ekstresi katmanı. Şekil 20
Kurutulmuş diklorometan tabakası, su banyosu kullanılarak damıtma için bir düzeneğe aktarılır. 90°C'lik bir sıcaklıkta diklorometanın tamamı buharlaştırılır ve damıtılır. Şekil 21
Şekil 22
Damıtma işleminden sonra, şişede karakteristik kokusuyla birlikte Metamfetamin içermeyen baz bulunur. Şekil 23
Elde edilen serbest baz Metamfetamin bir kağıt filtreden süzülür ve filtre ayrıca etanol ile durulanır. Şekil 24
Daha sonra, Metamfetaminin etanoldeki çözeltisine bir gaz hidrojen klorür akışı geçirilir. Hidrojen klorür gazı, amonyum klorür üzerine yavaşça sülfürik asit damlatılarak üretilebilir. Şekil 25
Şekil 26
Şekil 27
Bu işlem sırasında çözeltinin rengi sarıdan zengin bir pembeye dönüşmelidir, bu da istenen Metamfetamin oluşumunun göstergesidir. Şekil 28
Şekil 29
Şekil 30
Şekil 31
Şekil 32
Şekil 33
Elde edilen çözelti kristalleşme gerçekleşene kadar buharlaştırılır. Şekil 34
Şekil 35
Şekil 36
Şekil 37
Kristalize kütle bir filtre üzerine yerleştirilir ve mümkün olan en az miktarda dietil eter ile yıkanır. Şekil 38
Şekil 39
Şekil 40
Daha sonra, kütle hızlı bir şekilde aseton ile yıkanır, süzülür ve filtre üzerinde kurutulur. Şekil 41
Şekil 42
10 g P2P'den, tam dönüşüm ve maksimum ürün oluşumu varsayıldığında %100 verime karşılık gelen 13,84 g Metamfetamin hidroklorür vermelidir.
Bu deneydeki verim aşağıdaki gibidir:
Dietil eter ile yıkandıktan sonra 10,2 g veya %73
Aseton ile yıkandıktan sonra 9,6 g veya %69.
Reaktifler ve malzemeler:
- Alüminyum folyo, 14 µm, 10,5 g
- Cıva(II) klorür, 0,1 g
- Damıtılmış su, 3 L
- P2P (fenil-2-propanon), 10 g
- Metilamin %39, 25-30 mL
- Sodyum klorür, 30 mL su içinde 10 g
- İzopropilalkol (IPA), 150 mL
- Diklorometan, 150-200 mL
- Etanol %88, 25 mL
- Amonyum klorür, 50-100 g
- Konsantre sülfürik asit %80, 15 mL
- Teknik sınıf su, 500 g buz ile 2 L
- Susuz sodyum sülfat, 20-30 g
- 10 mL %25 NaOH (sodyum hidroksit)
- Dietil eter, 15 mL
- Aseton, 20-25 mL
- 2 L şişe, 500 mL şişe, 250 mL şişe
- Üç boyunlu şişe, 500 mL, hidrojen klorür üretimi için
- Distilasyon kurulumu
- Reflü kondansatörü
- Vakum filtrasyon kurulumu
- Ayırıcı huni
- Silikon gres
- Filtre kağıdı
- Huni
- Beherler
- Isıtıcı
Aşama 1. Alüminyum Amalgamın Hazırlanması
Alüminyum folyo 2 L'lik bir şişeye yerleştirilir ve folyonun su tabakasının altına daldırılması sağlanarak su ile doldurulur. Şekil 1Kuru cıva(II) klorür eklenir ve hidrojen aktif olarak evrimleşene ve folyo üzerinde donuk bir görünüm oluşana kadar kuvvetli karıştırma yapılır. Şekil 2
Şekil 3
Şekil 4
Daha sonra çözelti boşaltılır ve alüminyum amalgam iki kez damıtılmış su ile yıkanır. Şekil 5
2. Aşama. İndirgeme ve Ekstraksiyon
Şişeyi soğutmak için önceden buz gibi soğuk su hazırlanmalıdır. Elde edilen alüminyum amalgama metilamin, sodyum klorür çözeltisi, P2P ve IPA eklenir. Reflü kondansatörü şişeye bağlanır ve yaklaşık 20-30 dakika sonra ekzotermik bir reaksiyon başlar. Şekil 6Şekil 7
Şekil 8
Sıcaklık 50-60°C'yi aşarsa reaktör soğutulmalıdır. Şekil 9
Şekil 10
Şekil 11
Reaksiyon yaklaşık 3 saat içinde tamamen ilerler ve bu sırada reaktifler gri bir kütleye dönüşür. Şekil 12
Reaksiyon kütlesine, reaksiyona girmemiş alüminyumun çözünmesi için 10 mL %25 NaOH eklenir. Karışım daha sonra hidrojen oluşumu durana kadar 30-40 dakika bekletilir. Şekil 13
Şekil 14
Çözelti filtrasyon, dekantasyon veya santrifüjleme yoluyla çökeltiden ayrılır. Metamfetamini çıkarmak için çökelti daha sonra etanol veya IPA ile yıkanır. Şekil 15
Şekil 16
Elde edilen Metamfetamin çözeltisi birkaç porsiyon diklorometan ile ekstrakte edilir. Şekil 17
Şekil 18
Diklorometan katmanı bir ayırma hunisi kullanılarak ayrılır. Etanol ve izopropanol gibi diğer çözücülerin fazla olması durumunda hacimde önemli bir artış olabilir. Bu gibi durumlarda, alkolleri uzaklaştırmak için organik katman su ile yıkanır. Bazen, farklı yoğunlukları nedeniyle organik (hedef) katmanın ve sulu katmanın yerini belirlemek zor olabilir. Hedef katmanın yerini belirlemek için çözeltiden bir damla pipetle alınabilir ve parmaklar arasında ovalanabilir. Organik katman (DCM) neredeyse anında kuruyacak ve metilaminin güçlü kokusundan farklı olarak oluşan aminin hoş bir kokusunu bırakacaktır. Sulu tabaka güçlü bir alkalin reaksiyona sahip olacak ve ovulduğunda parmaklar arasında sabunsu bir his verecektir. Gerekirse ayrılan DCM tabakası süzülür ve susuz sodyum sülfat ile kurutulur. Şekil 19
Susuz sodyum sülfat ile kurutulduktan sonra diklorometan içindeki Metamfetamin ekstresi katmanı. Şekil 20
Aşama 3. Metamfetamin içermeyen bazın ekstraksiyonu ve hidroklorürünün elde edilmesi.
Kurutulmuş diklorometan tabakası, su banyosu kullanılarak damıtma için bir düzeneğe aktarılır. 90°C'lik bir sıcaklıkta diklorometanın tamamı buharlaştırılır ve damıtılır. Şekil 21Şekil 22
Damıtma işleminden sonra, şişede karakteristik kokusuyla birlikte Metamfetamin içermeyen baz bulunur. Şekil 23
Elde edilen serbest baz Metamfetamin bir kağıt filtreden süzülür ve filtre ayrıca etanol ile durulanır. Şekil 24
Daha sonra, Metamfetaminin etanoldeki çözeltisine bir gaz hidrojen klorür akışı geçirilir. Hidrojen klorür gazı, amonyum klorür üzerine yavaşça sülfürik asit damlatılarak üretilebilir. Şekil 25
Şekil 26
Şekil 27
Bu işlem sırasında çözeltinin rengi sarıdan zengin bir pembeye dönüşmelidir, bu da istenen Metamfetamin oluşumunun göstergesidir. Şekil 28
Şekil 29
Şekil 30
Şekil 31
Şekil 32
Şekil 33
Elde edilen çözelti kristalleşme gerçekleşene kadar buharlaştırılır. Şekil 34
Şekil 35
Şekil 36
Şekil 37
Kristalize kütle bir filtre üzerine yerleştirilir ve mümkün olan en az miktarda dietil eter ile yıkanır. Şekil 38
Şekil 39
Şekil 40
Daha sonra, kütle hızlı bir şekilde aseton ile yıkanır, süzülür ve filtre üzerinde kurutulur. Şekil 41
Şekil 42
10 g P2P'den, tam dönüşüm ve maksimum ürün oluşumu varsayıldığında %100 verime karşılık gelen 13,84 g Metamfetamin hidroklorür vermelidir.
Bu deneydeki verim aşağıdaki gibidir:
Dietil eter ile yıkandıktan sonra 10,2 g veya %73
Aseton ile yıkandıktan sonra 9,6 g veya %69.
Şekil 43
Attachments
Last edited by a moderator:
Lütfen bütanon ve benzaldehitten p2p sentezi hakkında bir rapor hazırlayın