Giriş
Bu konuda, Methaqualone'un (Quaalude; 2-Metil-3-(2-metilfenil)-4(3H)-kinazolinon) izatoik anhidrit ve o-toluidinden yüksek verimle kimyasal özelliklerini ve sentez yolunu bulabilirsiniz. Bu öncül maddeler oldukça yaygındır ve çok fazla dikkat çekmezler. Bunları bir kimya mağazasından iyi bir fiyata kolayca satın alabilirsiniz. Bu yöntemler basittir ve kolayca ölçeklendirilebilir. Güvenliği unutmayın ve KKD kullanın.
Ekipman ve cam eşyalar.
- Armut şekilli şişe 10-50 ml ve 100 ml;
- Buchner şişesi ve hunisi (veya küçük Schott filtresi);
- Isıtmalı manyetikkarıştırıcı;
- Reflü kondansatörü (küçük);
- İmbikstandı ve aparatı sabitlemek için kelepçe;
- Laboratuvar terazisi (0,01 - 100 g uygundur);
- Pastör pipetleri;
- Su ve yağ banyosu;
- Laboratuvar sınıfı termometre;
- Vakum desikatörü (isteğe bağlı);
- Su jetli aspiratör (isteğe bağlı);
- Beherler 100 ml x2; 50 ml x2; 10 ml x2;
- Cam çubuk;
- Kaynatma taşları;
- Geleneksel huni;
- Filtre kağıdı.
Reaktifler.
- o-Toluidin 1,1 g, 0,01 mol;
- İzatoik anhidrit 1.6 g, 0.01 mol;
- Dietil eter (Et2O) veya aseton ve damıtılmış su ~50 ml;
- Diklorometan (CH2Cl2) 100 ml;
- Petrol eteri 100 ml;
- Asetilaseton 0,39 g, 0,0025 mol;
- Etanol (EtOH) %95 30 ml;
- Hidroklorik asit konsantresi (HCl) ~10 ml;
- Metanol MeOH 50 ml.
- Aseton 50 ml.
Etanol ve eterde çözünür. H2O'da çözünmez;
Kaynama Noktası: 760 mm Hg'de 406,9 °C;
Erime Nok tası serbest baz: 113-115 ̊C;
Erime noktası HCI tuzu: 235-237 ̊C;
Molekül Ağırlığı: 250.301 g/mol;
Yoğunluk: 1.16 g/cm3 (20 °C);
CAS Numarası: 72-44-6.
Prosedür
2,2'-dimetilbenzanilid (1)
İzatoik anhidrit (1.6 g, 0.01 mol) ve o-toluidin (1.1 g, 0,01 mol) karışımı armut biçimli bir şişede (10-50 ml) yağ banyosunda küçük bir reflü kon dansatörü ile 2 saat boyunca 120 °С'ye ısıtılır. Soğutulduktan sonra reaksiyon karışımı eter ile ezilir (veya kahverengi karışım ılık asetonda çözülür ve kristalleri çöktürmek için su eklenir). Elde edilen katı Buchner hunisinde (veya küçük Schott filtresinde ) emme filtrasyonu iletoplanır ve ara aminoamidi (2,2'-dimetilbenzanilid) (1) vermek için 50:50 diklorometan ve petrol eteri karışımından yeniden kristallendirilir: verim: 1.7 g (%75); m.p. 110 °C.
İzatoik anhidrit (1.6 g, 0.01 mol) ve o-toluidin (1.1 g, 0,01 mol) karışımı armut biçimli bir şişede (10-50 ml) yağ banyosunda küçük bir reflü kon dansatörü ile 2 saat boyunca 120 °С'ye ısıtılır. Soğutulduktan sonra reaksiyon karışımı eter ile ezilir (veya kahverengi karışım ılık asetonda çözülür ve kristalleri çöktürmek için su eklenir). Elde edilen katı Buchner hunisinde (veya küçük Schott filtresinde ) emme filtrasyonu iletoplanır ve ara aminoamidi (2,2'-dimetilbenzanilid) (1) vermek için 50:50 diklorometan ve petrol eteri karışımından yeniden kristallendirilir: verim: 1.7 g (%75); m.p. 110 °C.
2-Metil-3-(2-metilfenil)-4(3H)-kinazolinon (2)
2,2'-dimetilbenzanilid (0.5 g, 0.0025 mol), asetilaseton (0.39 g, 0.0025 mol) karışımı birkaç damla konsantre hidroklorik asit içeren etanol (30 ml) içinde 100 ml'lik armut biçimli bir balonda 1 saat boyunca refluks edilir. Soğutulduğunda başlık bileşiği hidroklorür tuzu olarak filtrasyonla ayrılır: verim: 0.59 g, (%85), m.p. 235-237 °C.
2,2'-dimetilbenzanilid (0.5 g, 0.0025 mol), asetilaseton (0.39 g, 0.0025 mol) karışımı birkaç damla konsantre hidroklorik asit içeren etanol (30 ml) içinde 100 ml'lik armut biçimli bir balonda 1 saat boyunca refluks edilir. Soğutulduğunda başlık bileşiği hidroklorür tuzu olarak filtrasyonla ayrılır: verim: 0.59 g, (%85), m.p. 235-237 °C.
Arındırma
Şimdi saflaştırma süreci başlıyor. Kristalleri bir behere koyun ve hacminin yaklaşık iki katı kadar aseton ekleyin, birkaç kaynama taşı atın. Kaynamanın daha hızlı başlamasına ve kontrol altında kalmasına yardımcı olurlar. Kristaller çözülmeyecek, ancak kalan pis-mor madde çözülecektir. Kristalleri süzün ve kurutun. Kuruduktan sonra kristallerde mor bir renk kalırsa, metanolden yeniden kristalleştirin. Bunu başarmak için kristalleri küçük bir behere koyun, ıslanmalarını sağlayacak kadar MeOH ekleyin ve karışımı ısıtmaya başlayın. Bazı kristaller hemen çözülecektir, hepsi çözülmezse MeOH'yi kaynatın ve her seferinde biraz MeOH ekleyin, hepsi çözülene kadar kaynamaya devam edin. Şimdi MeOH'nin yaklaşık %20'si buharlaşana kadar kaynatmaya devam edin. Çözeltinin soğumasına izin verin ve bekleyin. Yaklaşık bir saat sonra kristaller oluşacak ve tüpün kenarlarına yapışacaktır, tüm kristallerin oluştuğundan emin olana kadar bekleyin ve süzün. Kristalleri şişenizden yıkamak için aseton kullanın ve filtre kağıdınızdaki kristallerden kötü-mor-maddeyi durulayın. Hem çözeltiyi hem de kristalleri saklayın.
Yeniden kristalleştirme biraz yardımcı olacaktır, ancak kristalleri saflaştırmayacaktır. Olan şey, reaksiyon sırasında kötü-mor-karışımın kendisini metaqualone'un kristal yapısının etrafına ve içine sarmış olmasıdır ve yeniden kristalleştirme yeni bir yüzey oluşturacaktır, bu nedenle bir aseton yıkama geri kalanını alabilecektir. Şimdi yukarıda açıklanan aseton kaynatma işlemini tekrarlayın ve filtre edip kurutun. Açık çelik grisi ila beyaz toz elde etmelisiniz, eğer elde ederseniz, durun ve bu partiyi bir kenara koyun, elde edemezseniz, başka bir aseton yıkaması yapın.
Yukarıda yeniden kristalleştirmeden kurtardığınız çözeltiyi hatırlıyor musunuz? Bu kötü-mor-madde, MeOH, aseton ve methaqualone. Çözeltinin içine birkaç kaynar taş koyun ve hacminin yarısını kaynatın. Bunu soğumaya bırakın ve daha fazla methaqualone çökecektir. Bu, yukarıdaki gibi aseton ile saflaştırılabilir ve sonuç tamamlanmış partinize eklenebilir. Neredeyse tüm methaqualone çözeltiden geri kazanılana kadar bu işlemi tekrarlayabilirsiniz, ancak her geri kazanım daha az saf olacaktır. Bunu yapmayı seçerseniz, geri kazanılan tüm ürünü birleştirin ve temizlemek için son bir aseton kaynatma işlemi yapın.
Yeniden kristalleştirme biraz yardımcı olacaktır, ancak kristalleri saflaştırmayacaktır. Olan şey, reaksiyon sırasında kötü-mor-karışımın kendisini metaqualone'un kristal yapısının etrafına ve içine sarmış olmasıdır ve yeniden kristalleştirme yeni bir yüzey oluşturacaktır, bu nedenle bir aseton yıkama geri kalanını alabilecektir. Şimdi yukarıda açıklanan aseton kaynatma işlemini tekrarlayın ve filtre edip kurutun. Açık çelik grisi ila beyaz toz elde etmelisiniz, eğer elde ederseniz, durun ve bu partiyi bir kenara koyun, elde edemezseniz, başka bir aseton yıkaması yapın.
Yukarıda yeniden kristalleştirmeden kurtardığınız çözeltiyi hatırlıyor musunuz? Bu kötü-mor-madde, MeOH, aseton ve methaqualone. Çözeltinin içine birkaç kaynar taş koyun ve hacminin yarısını kaynatın. Bunu soğumaya bırakın ve daha fazla methaqualone çökecektir. Bu, yukarıdaki gibi aseton ile saflaştırılabilir ve sonuç tamamlanmış partinize eklenebilir. Neredeyse tüm methaqualone çözeltiden geri kazanılana kadar bu işlemi tekrarlayabilirsiniz, ancak her geri kazanım daha az saf olacaktır. Bunu yapmayı seçerseniz, geri kazanılan tüm ürünü birleştirin ve temizlemek için son bir aseton kaynatma işlemi yapın.
Last edited:
