Giriş
Bu yazı, metilamin hidroklorürden (cas 593-51-1) bilinen konsantrasyonda metilamin freebase sulu (cas 74-89-5) ve metanol (cas 74-89-5) çözeltisinin nasıl hazırlanacağını açıklamak amacıyla yazılmıştır. Bu sorun, metilamin freebazın yerel kurallar tarafından düzenlenmesi nedeniyle AB ve diğer ülkelerdeki müşteriler tarafından sıklıkla karşılaşılmaktadır. Böylece metilamin, hidroklorür formunun mevcut ve yasal formunda satın alınır.
Metilamin hidroklorür
Prosedürler
Tüm hesaplamalar 1 kg nihai çözelti için yapılmıştır.Metilamin %40 Kütle Su Çözeltisinin Hazırlanması
1. Metilamin hidroklorür CAS 593-51-1 869g (12.88 mol), NaOH 514.5g (12.88 mol) ve damıtık su ~700g tartılır.
2. Damıtılmış su ~700g, öğütülmüş cam kapaklı düz / yuvarlak tabanlı şişe gibi sıkıca kapatılabilen 2L kaba dökülür.
3. NaOH 514,5g buraya dökülür ve şeffaf çözelti ve ~50-60°C sıcaklığa kadar tamamen çözülür (ekzotermik reaksiyon).
4. Metilamin hidroklorür 869g alkali su çözeltisine porsiyonlar halinde dökülür ve şişe hemen kapatılır. Çözelti tamamen çözünene ve oda sıcaklığına gelene kadar iyice karıştırılır. NaCl çökeltisi oluşur.
5. Flask konektörlü silikon hortum, metilamin freebaz içeren reaksiyon flaskına takılır.
6. İçinde 600 g su bulunan farklı bir 2 litrelik balon jojede silikon hortum suya daldırılmak üzere hazırlanır.2. Damıtılmış su ~700g, öğütülmüş cam kapaklı düz / yuvarlak tabanlı şişe gibi sıkıca kapatılabilen 2L kaba dökülür.
3. NaOH 514,5g buraya dökülür ve şeffaf çözelti ve ~50-60°C sıcaklığa kadar tamamen çözülür (ekzotermik reaksiyon).
4. Metilamin hidroklorür 869g alkali su çözeltisine porsiyonlar halinde dökülür ve şişe hemen kapatılır. Çözelti tamamen çözünene ve oda sıcaklığına gelene kadar iyice karıştırılır. NaCl çökeltisi oluşur.
5. Flask konektörlü silikon hortum, metilamin freebaz içeren reaksiyon flaskına takılır.
7. Isıtıcı açılır, metilamin çözeltisi kaynatılır ve metilamin gazı ikinci su çözeltisinden fısfıslanır. Geri emmeyi önlemek için metilaminli hortumun yaklaşık 50-60 °C ısıtıldıktan sonra su tabakasına daldırılması gerektiğini söylemek önemlidir.
8. Yaklaşık 15 dakika içinde NaCl içeren ilk şişenin ısıtılması durdurulabilir ve ikinci su çözeltisi tartılır. Çözelti 1 kg'a ulaşmalıdır.
9. Çözelti 1 kg'dan azsa, ilk çözeltiyi ısıtmaya devam edin ve gaz kabarcığı oluşturun. Eğer 1 kg'dan daha az çözelti varsa, ilk çözeltiyi ısıtmaya ve ikinci çözeltiden gaz kabarcıklarını geçirmeye devam edin.
9. Çözelti 1 kg'dan azsa, ilk çözeltiyi ısıtmaya devam edin ve gaz kabarcığı oluşturun. Eğer 1 kg'dan daha az çözelti varsa, ilk çözeltiyi ısıtmaya ve ikinci çözeltiden gaz kabarcıklarını geçirmeye devam edin.
Not: Bu yöntem, metilamin gazının uçucu olması ve bu gazın bir kısmının kaybolması nedeniyle çok yaklaşıktır. Çözeltinin bulunduğu ikinci şişenin atmosferle bağlantısı olmalıdır. En iyi seçenek, metilamin kaybını azaltan ikinci bir şişedeki reflü kondansatörüdür.
Metilamin ⩽%40 su çözeltisi kullanıma hazırdır.
Metilamin %30 Kütle Metanol Çözeltisinin Hazırlanması
1. Metilamin hidroklorür CAS 593-51-1 652,2 g (9,66 mol), NaOH 385,9 g (9,66 mol) ve metanol 526,1 g tartılır.
2. Metanol 526,1 g, düz/yuvarlak dipli balon gibi ağzı sıkıca kapatılabilen, buzlu cam kapaklı 2 litrelik bir kaba boşaltılır.
3. NaOH 385.9g buraya dökülür ve şeffaf çözelti ve oda sıcaklığına kadar tamamen çözülür (ekzotermik reaksiyon).
4. Metilamin hidroklorür 652,2 g alkali metanol çözeltisine porsiyonlar halinde dökülür ve şişe hemen kapatılır. Çözelti tamamen çözünene ve oda sıcaklığına gelene kadar iyice karıştırılır.
5. NaCl 564.5g çökelir ve süzülmelidir (vakumsuz).
Bir kısmı su içeren metilamin ~%30 metanol çözeltisi kullanıma hazırdır.
Metilamin ⩽%40 su çözeltisi kullanıma hazırdır.
Metilamin %30 Kütle Metanol Çözeltisinin Hazırlanması
1. Metilamin hidroklorür CAS 593-51-1 652,2 g (9,66 mol), NaOH 385,9 g (9,66 mol) ve metanol 526,1 g tartılır.
2. Metanol 526,1 g, düz/yuvarlak dipli balon gibi ağzı sıkıca kapatılabilen, buzlu cam kapaklı 2 litrelik bir kaba boşaltılır.
3. NaOH 385.9g buraya dökülür ve şeffaf çözelti ve oda sıcaklığına kadar tamamen çözülür (ekzotermik reaksiyon).
4. Metilamin hidroklorür 652,2 g alkali metanol çözeltisine porsiyonlar halinde dökülür ve şişe hemen kapatılır. Çözelti tamamen çözünene ve oda sıcaklığına gelene kadar iyice karıştırılır.
5. NaCl 564.5g çökelir ve süzülmelidir (vakumsuz).
Bir kısmı su içeren metilamin ~%30 metanol çözeltisi kullanıma hazırdır.
Not: Su, moleküler elekler 3A yardımıyla uzaklaştırılabilir. Bu durumda, ~%30 çözelti elde etmek için 2 aşamada 700 g metanol eklemelisiniz.
Last edited: