Metilamin HCL kullanımı?

[ACAB]

Merhaba,
İlk yazım, birçok sorum var, umarım bana yardımcı olabilirsiniz.
Çeşitli tariflerde genellikle %40 metilamin alkol çözeltisinden bahsedilir. Ancak şu anda elimde sadece Metilamin HCL var, çözeltiyi hangi prosedürle yapabilirim?

Bildiğim kadarıyla kostik soda ekleyerek Metilamin gazını açığa çıkarabilirsiniz. Bu herhangi bir küçük bileşen üretir mi?

Metilamin HCL'yi buz gibi metanol içinde karıştırmayı ve ardından NAOH eklemeyi düşünüyordum. Bu işe yarar mı?

Bir açıklamada, lütfen miktarları da verin, böylece hesaplayabilirim.

Çok teşekkür ederim.

 

[halohydrin]

Reaksiyon karışımını doğrudan kullanırsanız, reaksiyona girmemiş diğer reaktifleri ve metilaminin çözünürlüğünü azaltacak NaCl'yi içerecektir. MeNH2 gazını başka bir çözücüye çözmek için gaz jeneratörü kullanmanızı öneririm. Reaksiyon çözücüsü olarak metanol kullanmak iyidir, ancak su da kullanabilirsiniz. Tüm metilamin tuzunun reaksiyona girmesini sağlamak için hafif molar baz fazlalığı kullanmanın daha iyi olduğunu söyleyebilirim. Örneğin 67,52 g Metilamin HCl (1 mol) ile 45 g NaOH (neredeyse 1,2 molar eşdeğer). Metilamin gazı olarak, üretilen metilaminin bir kısmı oluşur oluşmaz reaksiyon çözücüsünde çözüneceğinden, kantitatif verim elde edemezsiniz.

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Bazı reaksiyonlarda, metilaminasyon için Metilamin gazı yerine sulu NaOH çözeltisi ile Metilamin HCl kullanılmasına izin verilir. Örneğin, benzen içindeki bromoketonun Metilamin HCl ve %30'luk sulu NaOH çözeltisi ile reaksiyonu.

 

[ACAB]

Ne yazık ki bir "Kipp" jeneratörüm yok, sanırım kastettiğiniz buydu. Onunla doğru miktarda gaz üretmeyi de zor bulurum. Amaç %40'lık bir metilamin alkol çözeltisi üretmekti. Nasıl ilerlemem gerekiyor?

Benim fikrim şöyle olurdu:
77,65 g metanol veya etanolü -6°C'nin çok altında soğutursam, 67,52 g metilamin HCL'yi içinde çözersem ve karıştırırken 45 g NaOH eklersem, metilamin gazı sıvılaşmalı, 31,06 g kütleye sahip olmalı ve alkol ile çözeltiye girmelidir. Bu durumda 58,44 g NaCl ve 18,08 g su oluşur. Çözelti fazla ısınmazsa tuzun çoğu filtrelenebilir. Su optimal olmayacaktır, ancak daha sonra çıkarılabilir. Yani, en azından teorik olarak, %40 metilamin alkol çözeltisi artı su ve bir miktar tuza sahip olacağım.

Her türlü çözüm önerisine açığım.

 

[ACAB]

Yani metilamin HCL'yi alkollü bir çözelti haline getirebileceğim bir prosedür yok mu? Alkollü bir metilamin çözeltisi kullanmam gerekiyor.
Tarifte şöyle yazıyor:
"1 mol benzaldehit, 1,2 mol nitroetan ve 150 mL alkol içinde 15 mL seyreltilmiş sulu metilamin."

Bunu metilamin HCL ile yapmak mümkün mü değil mi? Ve mümkünse nasıl?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

P2PN'i bu şekilde mi sentezlemek istiyorsunuz? P2PN sentezlemek için daha basit bir yöntem kullanmanızı tavsiye ederim.

 

[ACAB]

Her iki tarif de eşit derecede basittir, metilamin sadece sentez için farklı bir katalizördür.
n-Butilamini burada bulmak daha zor, alternatif bir yöntem arıyorum.

 

[halohydrin]

Marvin'in de belirttiği gibi, MeNH2 dışında başka Lewis bazları da kullanabilirsiniz. Baz bir katalizör görevi görür (Henry reaksiyonunu kontrol edin) ve reaksiyonda katalitik miktar kullanılır. Dolayısıyla, çözelti tam olarak %40 olmasa bile yönteminiz işe yarayabilir, ancak reaksiyon hızı değişebilir. Çözeltiyi bu şekilde hazırlarsanız, çok fazla gaz halinde metilamin oluşacaktır - 1 mol reaksiyon ve gaz fazında yaklaşık 22L MeNH2. Bu yüzden şahsen bundan daha fazla çözelti yapmanın, hatta belki de sıvı halde depolamanın daha iyi olacağını düşünüyorum.

 

[ACAB]

Bir zamanlar %40 oranında satıldığını gördüğüm alkollü metilamin çözeltisi hakkındaydı. Bu tür çözeltilerin metilamin HCL ile oldukça basit bir şekilde nasıl yapılacağına dair bir süreç olabileceğini düşündüm. Bununla ilgili hiçbir şey bulamadım ve daha sonra bu prosedürü düşündüm. Çok fazla gaz olacağını düşündüm, bu nedenle -6 ° C'den daha derin, o zaman gaz hala sıvı olmalı. Ancak çok soğuk olduğu için reaksiyon başlamıyor da olabilir. Çözelti ısındığında ne olur, metilamin çözeltide kalır mı yoksa gaz çıkarır mı? Doğru cevapları bulmak için her şeyi denemem gerekecek.
Şimdilik teşekkürler!

 

[halohydrin]

Banyo sıcaklığı bp'nin çok altında tutulmadığı sürece gaz çıkışı olacaktır. Metilamin oldukça uçucudur ve kolayca buharlaşır. Çözünürlük verileri ve entalpi çizelgeleri bulamıyorum, bu yüzden reaksiyonun kendiliğindenliği konusunda emin değilim. Belki de cevap deneme yanılma yöntemidir.

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Genellikle n-bütilamin satın almak, metilamin ile alkolü kendiniz gazlaştırmaktan daha kolaydır. Metilamin HCl birçok yerde bir öncüdür.
Alkol içinde bir metilamin çözeltisi elde etmek için, bir damlatma hunisi ve bir Drexel şişesine çıkışı olan yuvarlak tabanlı bir şişe kullanılır. Şişeye katı sodyum hidroksit konur ve damlatma hunisinden %50'lik bir metilamin hidroklorür çözeltisi eklenir. Bu şekilde metilamin, süspansiyon halindeki alkolle birlikte Drexel şişesine girer. Emilen metilamin miktarı ağırlık ile belirlenir.
Sonuç hakkında bize yazın. İyi şanslar!

 

[ACAB]

Anladığım ancak ustalaşıp ustalaşamayacağımı bilmediğim bir kurulum, metilamin güvenlik bilgi formuna göre zararsız değildir.
Ayrıca ifademi gözden geçirmem gerekiyor, mağazalarda bulabileceğiniz %40 metilamin su çözeltisiydi, alkol çözeltisi değil, bunun için özür dilerim. Metilamin alkol solüsyonu sulu metilamin solüsyonu ile yapılır.
Şimdi Drechsler'e göre gaz yıkama şişesinde su olduğunu ve hunideki metilamin HCL çözeltisinin %50 su içerdiğini varsayıyorum.
Kurulumla ilgili sorum şu: Fazla gazı filtrelemek için gaz yıkama şişesinden sonra suyla dolu bir vakum kapanı bağlamalı mıyım, yoksa gaz yıkama şişesindeki emilim hiç gaz kaçamayacak kadar iyi mi?
Son olarak, su jeti pompası ile aparatı boşaltabilirim, bu nedenle kaçan gaz miktarı minimuma indirilmelidir.
Orada bir vakum kapanı var, bir gaz yıkama şişesi hala almam gerekecek, ancak güvendiğim bayi ile zaten iletişime geçtim.
Gaz yıkama şişesini bir tartıya koyacağım ve bu tartı bana %40'a ulaştığımı gösterecek.
Bu şekilde bu deneyi gerçekleştirmek için iyi bir konumda olur muyum?

 

[chinacat]

Senteziniz susuz koşullar mı gerektiriyor? Değilse, metilamin hcl'yi suda çözebilir, ardından bir Naoh çözeltisi ekleyebilir ve rxn'ye ekleyebilirsiniz. Metilamini suda serbest bıraktığınızda ısınır ve kokar.

 

[ACAB]

Metilamin serbest bırakıldığında, NAOH ve metilamin HCL ile her zaman su oluşur, bu nedenle bu şimdilik önlenemez. Ancak tarife göre, alkol ile sulu bir metilamin çözeltisi kullanılıyor, görünüşe göre bu sentez için önemli değil. Tarifte katalizör olarak n-butilamin kullanılmasına rağmen, suyun reaksiyona müdahale ettiği ve ortaya çıkan suyun geri akış kondansatörü ile reaksiyon kabı arasında dean-stark tuzağı ile alındığı notunu buldum. Ayrılan su miktarından muhtemelen reaksiyonun sona erdiği de anlaşılmaktadır.
N-butilamin içeren başka bir reçete, su ayrılmadan sadece saatlerce reflü altında ısıtılır.
Bu nedenle, bunun sadece atlanıp atlanmadığını veya suyun reaksiyona gerçekten müdahale edip etmediğini söyleyemem.

Eğer önlenebiliyorsa, hiç metilamin kokusu almak istemiyorum, bu muhtemelen solunum yollarında yanıklara neden olabilir, bunu gerçekten yapmak istemiyorum.
Marvin "Popcorn" Sutton'un önerdiği gibi gaz yıkama düzlüğü ile ilgili yol, sulu çözeltide metilamin elde etmek için, ama kulağa çok iyi geliyor, sanırım deneyeceğim.