Mcat sentezi hakkında propio aracılığıyla yardıma ihtiyacınız var

[MasoN]

Merhaba arkadaşlar, bu tarifi arkadaşımla birlikte kullandık, ancak bazı sorunlarımız vardı, Metilamin adımına kadar iyi yaptık. Ancak Metilamin ile aminasyonda, çözelti talimatlar gibi renk değiştirmiyor (ilk saatlerde biraz sarı alıyor, sonra 1 gün boyunca bile hissedilir bir değişiklik yok!)
İlk denemelerde sadece reflü kondansatörü koyduk, ancak mantarın metilamini hapsetmek için daha iyi olacağına dair bazı şeyler okudum, bu yüzden bunu da denedim, renkte biraz iyileşme oldu, ancak nihai verimde değil,
metilaminin yüksek uçuculuğundan kaynaklanıyor olabilir mi? Sıcaklığı 35' C'nin altında tuttuk ve metilamin ilavesini 10 ila 12 saat boyunca 3 ila 4 porsiyona böldük

Bu nedenle nihai ürünümüz ancak birkaç gram alacaktır

tartımız 25g propio idi
Ve PBr ve H2SO4 kullanarak kendi HBr'mizi yapıyoruz

 

[AgamemnonFromTroy]

Merhaba,
Ben şahsen tüm metilamin çözeltisini bir kerede eklemenin en iyi ve en hızlı sonucu verdiğini öğrendim, eğer reaksiyon karışımının rengi opak, soluk sarı bir renge dönüşür ve 40 dakikadan fazla kalırsa aminasyon tamamlanmalı ve reaksiyon distile su ile söndürülmelidir, daha fazla zaman vermek yan reaksiyon ürünleri oluşmaya başladığından verimi düşürebilir, bu süre zarfında kuvvetli karıştırma yapılmalıdır. Yoğunlaştırıcıya gelince, geçmişte bir vigrux kolonu kullandığım ve reaksiyon şişemi kısmen sızdırmaz hale getirmekten daha iyi bir şey göremediğim için (basınç artışına neden olabileceğinden asla R.F.'nizi tamamen kapatmayın), reaksiyonu 39 ° C'nin üzerine ısıtmayı planlıyorsanız bir reflü yoğunlaştırıcı zorunludur (DCM'nin bir çözücü olarak kullanılması durumunda) Reaksiyonu ısıtmamayı tavsiye ederim, sıcaklığı kontrol etmeden sadece olmasına izin vermeyi tercih ederim.

 

[MasoN]

Soluk sarının yeterli olduğundan emin misiniz?
Peki bu uzmanlar neden kırmızı/kahverengi renk ortaya çıkana kadar bekliyorlar?
Ve sizin veriminiz ne kadar oldu?
Yanıtınız için teşekkür ederim

 

[AgamemnonFromTroy]

Nihai renk çözücüye de bağlıdır, DCM için soluk sarı iyidir, ancak reaksiyona girmemiş substat olmadığından emin olmak için renk değişmeyi bıraktıktan sonra bir süre beklediğinizden emin olun, çünkü çok tahriş edici ve daha sonra çıkarmak için bir baş belasıdır. Eğer kırmızımsı bir renk alırsa ürünler oksitlenmiş olabilir. Benim en yüksek verimim %90'ın üzerinde.

 

[MasoN]

Tamam canım
Sentezi yakında tekrar test edeceğiz. Elim kırıldı.

 

[Acidosis]

Sarı floresan renk

 

[MasoN]

Güzel
Yine de bu eğitimlerde çözücü olarak DCM kullanılmasına rağmen neden koyu kırmızıya kadar çıktıklarını anlayamıyorum.

 

[MasoN]

@HectorFromTroy bana hikayeyi anlatabilir misiniz?

 

[AgamemnonFromTroy]

Emin değilim ama bunun nihai ürünün bromoketonla kirlenmesini önlemekle bir ilgisi olabilir.

 

[terads]

Merhaba Hector
Hangi propiohenonun orijinal olduğu hakkında herhangi bir bilgimiz yoksa propiohenon kalitemizden nasıl emin olabiliriz ve bu reaksiyonda verimli olabiliriz?

 

[AgamemnonFromTroy]

Erime noktası analizi, erime noktasını belirlemeniz ve bilinen değerlerle karşılaştırmanız gerekir.

 

[WillD]

Birinci aşamada ne kadar bromoketon elde ettiniz? İyi gittiğinden emin misiniz?

 

[MasoN]

Ağırlığını ölçmedim ama rengi ve beklentilerimiz doğrultusunda iyi bir süreç geçirdiğini tahmin ediyorum.
20g KBr ve 15ml H2SO4'ten Hbr yaptık ve bunun ölçeğimiz için yeterli olduğunu hesapladık.
Sorunumuz aminasyon adımıydı, çünkü renk videolardaki gibi değişmedi

 

[MasoN]

Bu görüntüler, tüm metilamin kısımları eklendikten birkaç saat sonra çekilmiştir

 

[MasoN]

 

[AgamemnonFromTroy]

Ne kadar DCM kullandınız?

 

[MasoN]

Bromlama işleminden sonra 75 ml

 

[AgamemnonFromTroy]

Metilamini zaman içinde eklediğiniz için DCM'nin bir kısmı buharlaşmış da olabilir. Ayrıca dipte ne kadar DCM olduğuna göre çok fazla su olduğunu düşünüyorum. Reaksiyonu söndürdükten ve bir sep huniye aktardıktan ve 2 kez damıtılmış su ile yıkadıktan sonra benim için nasıl göründüğünü gösteren bir resim ekledim.

 

[MasoN]

Düşüncelerinizi anlıyorum ama ürünümüzü boktan hale getirecek kadar etkili görünmüyorlar.
Aşırı suyun herhangi bir durumu değiştirebileceğine inanamıyorum.

Başka bir sorum daha var.
Propiyofenonunuz renksiz mi yoksa biraz sarı mı?

 

[AgamemnonFromTroy]

Reaksiyon karışımınızdaki su kesinlikle her şeyi yavaşlatır, fazlalığından kaçınmayı deneyin.
Benim substratım için hem halojenli hem de halojenli olmayan hafif bir sarı tonu vardır.

 

[MasoN]

@HectorFromTroy Hmm. Bunu hiç düşünmemiştim. Yardımınız için çok minnettarım
Sonraki üretimimi yakında paylaşacağım