Giriş
Bu konuda iki Nitrik asit sentez yöntemi bulabilirsiniz. İlki, çok yaygın olan sodyum nitrat ve sodyum bisülfat monohidrat gibi daha yaygın reaktiflere sahiptir, bu yol% 95 iyi verim verir! Konsantre sülfürik asit (%96) ve amonyum nitrattan elde edilen ikinci yöntem aynı kolay seviyeye sahiptir, ancak sülfürik asit elde etmek zordur. Bununla birlikte, ikinci yol büyük verimle ~%90 (dumanlı nitrik asit) verir.
Güvenlik notu: Yüz siperi, kimyasallara dayanıklı önlük ve kimyasal eldivenler dahil olmak üzere uygun KKD'ye sahip olmalısınız. Bu işlem yine bir çeker ocakta yapılmalıdır. NO2 Buharları kansere neden olabilir, nitrik asit cilt ve mukoza zarlarında kimyasal yanıklara neden olabilir. Yüksek basınç ve sıcaklık altında yangın ve patlamaya neden olabilir. Güvenlik notlarına çok dikkat edin!
Güvenlik notu: Yüz siperi, kimyasallara dayanıklı önlük ve kimyasal eldivenler dahil olmak üzere uygun KKD'ye sahip olmalısınız. Bu işlem yine bir çeker ocakta yapılmalıdır. NO2 Buharları kansere neden olabilir, nitrik asit cilt ve mukoza zarlarında kimyasal yanıklara neden olabilir. Yüksek basınç ve sıcaklık altında yangın ve patlamaya neden olabilir. Güvenlik notlarına çok dikkat edin!
Kaynama Noktası: %68 çözelti 121 °C/760 mm Hg'de kaynar;
Erime Noktası: -42 °C;
Molekül Ağırlığı: 63.012 g/mol;
Yoğunluk: 1.51 g/cm3, 1.41 g/cm3 [%68 w/w];
Kırılma İndisi: 1,397 (16,5 °C);
CAS Numarası: 7697-37-2.
Sodyum nitrat ve sodyum bisülfat monohidrattan
Ekipman ve cam eşyalar.
- 0,5 L düz tabanlı damıtma şişesi;
- Distilasyon aparatı;
- İmbikstandı ve aparatı sabitlemek için kelepçe;
- Cam çubuk;
- Isıtıcılımanyetik karıştırıcı;
- Laboratuvar terazisi (1 - 100 g uygundur);
- 500 ml x2; 100 ml x2 Beherler;
- 250 ml Erlenmeyer şişesi;
- Cam şişe (koyu cam).
Reaktifler.
- 43 g, 0,53 mol sodyum nitrat (NaNO3);
- 150 g, 1,09 mol sodyum bisülfat monohidrat (NaHSO4*H2O).
Prosedür
1. 43 g (0,53 mol) sodyum nitrat (NaNO3) ve 150 g (1,09 mol) sodyum bisülfat monohidrat (NaHSO4*H2O) (fazla) 0,5 L düz tabanlı damıtma şişesine koyun, cam bir çubukla iyice karıştırın;
2. Manyetik karıştırıcıdaki çapayı şişeye yerleştirin;
3. Damıtma aparatını monte edin: Liebig düz kondansatörü Würz nozul, flask konektörü ve 250 ml alıcı flask (Erlenmeyer flask uyar) aracılığıyla takın;
4. Liebig kondansatör soğutmasını açın ve karıştırmaya başlayın;
5. Isıtmaya başlayın (yaklaşık 120 °C), reaksiyon başladıktan sonra kahverengi gaz oluşmaya başlar ve damıtma başlar;
6. Nitrik asit alıcı şişeye damlamayı durdurur durdurmaz ısıtmayı durdurun;
Deney sonucunda yaklaşık %75 konsantrasyonda nitrik asit elde edilecektir, verim %95'tir. Sodyum nitrat yerine kalsiyum nitrat kullanılabilir, patlayıcılığı nedeniyle amonyum nitrat kullanılması önerilmez.
2. Manyetik karıştırıcıdaki çapayı şişeye yerleştirin;
3. Damıtma aparatını monte edin: Liebig düz kondansatörü Würz nozul, flask konektörü ve 250 ml alıcı flask (Erlenmeyer flask uyar) aracılığıyla takın;
4. Liebig kondansatör soğutmasını açın ve karıştırmaya başlayın;
5. Isıtmaya başlayın (yaklaşık 120 °C), reaksiyon başladıktan sonra kahverengi gaz oluşmaya başlar ve damıtma başlar;
6. Nitrik asit alıcı şişeye damlamayı durdurur durdurmaz ısıtmayı durdurun;
Deney sonucunda yaklaşık %75 konsantrasyonda nitrik asit elde edilecektir, verim %95'tir. Sodyum nitrat yerine kalsiyum nitrat kullanılabilir, patlayıcılığı nedeniyle amonyum nitrat kullanılması önerilmez.
Sülfürik asit ve amonyum nitrattan
Ekipman ve cam eşyalar.
- 500 ml x2; 100 ml x2 Beherler;
- 500 ml Kaynayan yuvarlak tabanlı şişe;
- Distilasyon aparatı;
- İmbikstandı ve aparatı sabitlemek için kelepçe;
- Cam çubuk;
- Yağ banyosu;
- Laboratuvar sınıfı termometre (50-250 °C);
- 250 ml Erlenmeyer şişesi;
- Cam şişe (koyu cam);
- Laboratuvar terazisi (1 - 100 g uygundur).
Reaktifler.
- Konsantre (%96) sülfürik asit (H2SO4);
- Kuru amonyum nitrat (NH4NO3).
Prosedür
1. Kullanılan her 4 g kuru amonyum nitrat (NH4NO3) priline kabaca 5 g konsantre (%96) sülfürik asit (H2SO4) eklenir. Karışım hiç katı kalmayıncaya kadar karıştırılır. Damıtmaya başlamadan önce prillerin tamamen çözündüğünden emin olun. Bu işlem çok dumanlıdır ve güvenilir bir havalandırma gerektirir.
2. Bulamaç kaynamakta olan yuvarlak dipli balona (500 ml) dökülür ve bu sırada aşağıda sıcak bir yağ banyosu (175-190 °C) bekler.
3. Liebig düz yoğunlaştırıcıyı Würz nozul, şişe konektörü ve 250 ml'lik alıcı şişeye (Erlenmeyer şişesi uygundur) takın. Cihazınızın cam bağlantılarını silikon gres ile yağladığınızdan emin olun. Sıcaklık kontrolü, laboratuvarınızı yakmamanın anahtarıdır.
4. Birkaç dakika sonra bir yoğuşma cephesi belirir ve ısı tarafından yukarı doğru itilir. Asit, damıtma şişesinin kolunda yoğunlaşırken geri akarken görülür. Dumanlar, termal ayrışma sonucu üretilen nitrik oksit ile oksijen reaksiyonundan kaynaklanan hava ve azot dioksitin yerini almaktadır.
5. Birkaç dakika sonra, kondansatörden asit damlama hızının yavaş ve düzensiz hale geldiğini fark edeceksiniz. Bu noktada, sıcak plakayı kapatın ve cihazınızı bitmesi için birkaç dakika bekletin.
6 . Asidi bir şişeye aktarın (plastik uygun değildir). Nitrik asidiniz atmosferik oksijene maruz kaldığı için sarımsı bir renk almıştır. Hala çok saftır, yoğunluk tablosu ile belirlendiği üzere ~%90 (dumanlı nitrik asit) .
2. Bulamaç kaynamakta olan yuvarlak dipli balona (500 ml) dökülür ve bu sırada aşağıda sıcak bir yağ banyosu (175-190 °C) bekler.
3. Liebig düz yoğunlaştırıcıyı Würz nozul, şişe konektörü ve 250 ml'lik alıcı şişeye (Erlenmeyer şişesi uygundur) takın. Cihazınızın cam bağlantılarını silikon gres ile yağladığınızdan emin olun. Sıcaklık kontrolü, laboratuvarınızı yakmamanın anahtarıdır.
4. Birkaç dakika sonra bir yoğuşma cephesi belirir ve ısı tarafından yukarı doğru itilir. Asit, damıtma şişesinin kolunda yoğunlaşırken geri akarken görülür. Dumanlar, termal ayrışma sonucu üretilen nitrik oksit ile oksijen reaksiyonundan kaynaklanan hava ve azot dioksitin yerini almaktadır.
5. Birkaç dakika sonra, kondansatörden asit damlama hızının yavaş ve düzensiz hale geldiğini fark edeceksiniz. Bu noktada, sıcak plakayı kapatın ve cihazınızı bitmesi için birkaç dakika bekletin.
6 . Asidi bir şişeye aktarın (plastik uygun değildir). Nitrik asidiniz atmosferik oksijene maruz kaldığı için sarımsı bir renk almıştır. Hala çok saftır, yoğunluk tablosu ile belirlendiği üzere ~%90 (dumanlı nitrik asit) .
Eksiksiz Sulu Nitrik Asit Çözeltileri Yoğunluk-Konsantrasyon Hesaplayıcısı: https://www.handymath.com/cgi-bin/nitrictble2.cgi?submit=Entry
Last edited:
