Bu sentez Jerzy T. Wróblewski'nin "Preparation and elements of organic synthesis" kitabında anlatılmaktadır.
Kitap tarafımdan Polisch'ten Englisch'e çevrilmiştir.
1. IUPAC'ın elde edilmesi
nedded:
üç boyunlu şişe (250 cm^3)
karıştırıcı, damlalık, reflü kondansatörü
termometre
45g konsantre sülfürik asit
40 g asetonitril
23,6g Alilbenzen (fenilpropen)
400 cm^3 - %15 sodyum hidroksit çözeltisi
A) Karıştırıcı, damlatma hunisi ve reflü kondansatörü ile dolu 250 cm^3 kapasiteli üç boyunlu balona 45 g konsantre sülfürik asit konuldu ve karıştırıcı 5 santigrat dereceye kadar soğutuldu. Daha sonra dikkatlice damla damla 40g (1 mol) asetonitril, çözelti 5-10 santigrat derecede kalacak şekilde eklendi, ardından 23.6g (0.2 mol) allilbenzen eklendi. Karıştırma sırasında soğuk banyo kaldırılır ve damlalık termometreye dönüştürülür. Bulanık turuncu renkli süspansiyon bir süre sonra yavaşça homojenizasyona uğrar ve kendiliğinden artan sıcaklık nedeniyle koyulaşır.
Başlangıçta sıcaklık yavaşça 50 santigrat dereceye, sonra biraz daha hızlı 80 dereceye yükselir ve sonra yavaşça soğumaya başlar. Soğuduktan sonra her şey dikkatlice 400 cm3 %15'lik sodyum hidroksit çözeltisine dökülür.
Ayrılan açık sarı yağ daha sonra katılaşması için birkaç saat bekletilir. Çökelti indirgenmiş basınçta süzülür ve su ile yıkanarak havada kurutulur.
Elde ettiğimiz ham
IUPAC'a göre %40 verimle (14 g).
Destilasyon (kaynama sıcaklığı 180-185 santigrat derece / 17 hPa) veya n-hekzan ile kristalizasyon (t.t. 88-89 derece) yoluyla saflaştırılabilir.
2. 1-fenil-2-aminopropan elde edilmesi
Neddedildi:
9.2g IUPAC
100 cm^3 %15 hidroklorik asit
Benzen
sodyum hidroksit
Ayırma hunisi
Reflü kondansatörü
B) Reflü kondansatörü altında 9,2 g (0,047 mol) IUPAC ve 100 cm^3 %15 hidroklorik asit çözeltisi kaynama sıcaklığında 1 saat ısıtılır.
Soğutulduktan sonra her şey ayırma hunisine konur ve benzen ile yıkanır. Sulu tabaka dikkatlice sodyum hidroksit ile alkalileştirilir, daha sonra saperlenmiş yağ benzen ile ekstrakte edilir ve susuz sodyum sülfat ile süzülür, daha sonra damlatılır ve benzen damıtılır.
Daha sonra 205-210 santigrat derece aralığında kaynayan fraksiyon toplanır. 1-fenil-2-aminopropan %67 verimle (7 g) toplanır. t.t. benzoil türevi 134-135 santigrat derece.
Kitap tarafımdan Polisch'ten Englisch'e çevrilmiştir.
1. IUPAC'ın elde edilmesi
nedded:
üç boyunlu şişe (250 cm^3)
karıştırıcı, damlalık, reflü kondansatörü
termometre
45g konsantre sülfürik asit
40 g asetonitril
23,6g Alilbenzen (fenilpropen)
400 cm^3 - %15 sodyum hidroksit çözeltisi
A) Karıştırıcı, damlatma hunisi ve reflü kondansatörü ile dolu 250 cm^3 kapasiteli üç boyunlu balona 45 g konsantre sülfürik asit konuldu ve karıştırıcı 5 santigrat dereceye kadar soğutuldu. Daha sonra dikkatlice damla damla 40g (1 mol) asetonitril, çözelti 5-10 santigrat derecede kalacak şekilde eklendi, ardından 23.6g (0.2 mol) allilbenzen eklendi. Karıştırma sırasında soğuk banyo kaldırılır ve damlalık termometreye dönüştürülür. Bulanık turuncu renkli süspansiyon bir süre sonra yavaşça homojenizasyona uğrar ve kendiliğinden artan sıcaklık nedeniyle koyulaşır.
Başlangıçta sıcaklık yavaşça 50 santigrat dereceye, sonra biraz daha hızlı 80 dereceye yükselir ve sonra yavaşça soğumaya başlar. Soğuduktan sonra her şey dikkatlice 400 cm3 %15'lik sodyum hidroksit çözeltisine dökülür.
Ayrılan açık sarı yağ daha sonra katılaşması için birkaç saat bekletilir. Çökelti indirgenmiş basınçta süzülür ve su ile yıkanarak havada kurutulur.
Elde ettiğimiz ham
IUPAC'a göre %40 verimle (14 g).
Destilasyon (kaynama sıcaklığı 180-185 santigrat derece / 17 hPa) veya n-hekzan ile kristalizasyon (t.t. 88-89 derece) yoluyla saflaştırılabilir.
2. 1-fenil-2-aminopropan elde edilmesi
Neddedildi:
9.2g IUPAC
100 cm^3 %15 hidroklorik asit
Benzen
sodyum hidroksit
Ayırma hunisi
Reflü kondansatörü
B) Reflü kondansatörü altında 9,2 g (0,047 mol) IUPAC ve 100 cm^3 %15 hidroklorik asit çözeltisi kaynama sıcaklığında 1 saat ısıtılır.
Soğutulduktan sonra her şey ayırma hunisine konur ve benzen ile yıkanır. Sulu tabaka dikkatlice sodyum hidroksit ile alkalileştirilir, daha sonra saperlenmiş yağ benzen ile ekstrakte edilir ve susuz sodyum sülfat ile süzülür, daha sonra damlatılır ve benzen damıtılır.
Daha sonra 205-210 santigrat derece aralığında kaynayan fraksiyon toplanır. 1-fenil-2-aminopropan %67 verimle (7 g) toplanır. t.t. benzoil türevi 134-135 santigrat derece.
Last edited:
