Tek Adımlı Dekstroamfetamin Sentezi

[G.Patton]

Giriş

Amfetamin üretimi için geliştirilen yöntem, baz kullanımını önler, toksik ve tehlikeli reaktiflerin kullanımını önler, hafif reaksiyon koşulları gerektirir, nihai ürünlerde esasen hiçbir yan ürün veya safsızlık üretmez, böylece ayrı saflaştırma adımlarına olan ihtiyacı ortadan kaldırır, kısadır, kontrollü maddeler kullanmaz, çok sağlamdır ve büyük ölçekli üretime uygundur. Bu yöntem aynı zamanda başlangıç malzemelerinin doğuştan gelen stereokimyasından faydalanır ve böylece çözünürlük adımlarına olan ihtiyacı ortadan kaldırır.

Ekipman ve cam eşyalar :

• Üç boyunlu yuvarlak tabanlı şişe 150 mL.
• Retort standı ve aparatı sabitlemek için kelepçe.
• pH indikatör kağıtları.
• Beherler (100 mL x2, 1 L, 250 mL x2).
• Vakum kaynağı.
• Laboratuvar terazisi (1-100 g uygundur).
• Buz/su banyosu.
• Cam çubuk ve spatula.
• Laboratuvar sınıfı termometre.
• Buchner şişesi ve hunisi.
• Hirsch hunisi.
• Filtre kağıdı.
• TLC plakası.
• Celite.
• Damlama hunisi.
• Hidrojen gazı (H2) kaynağı.
• Balon.

Reaktifler.

• (4S,5R)-(-)-4-metil-5-fenil-2-oksazolidinon 6.00 g (33.9 mmol).
• Karbon üzerinde paladyum (%50 ıslak su) %10 0.34 g.
• SDA-3A (%95 Etanol ve %5 Metanol içeren bir çözücü) 60 mL.
• Sülfürik asit (H2SO4 (aq)) %25 ~7 mL.
• İzopropil alkol IPA (veya eter).

Prosedürler

1. 6,00 g (33,9 mmol) (4S,5R)-(-)-4-metil-5-fenil-2-oksazolidinon, 0,34 g %10'luk karbon üzerinde paladyum (%50 ıslak su) ve 60 mL SDA-3A (%95 Etanol ve %5 Metanol içeren bir çözücü) karışımı üç boyunlu 150 mL'lik bir erlende karıştırılır.34 g %10 karbon üzerinde paladyum (%50 ıslak su) ve 60 mL SDA-3A (%95 Etanol ve %5 Metanol içeren bir çözücü) üç boyunlu 150 mL yuvarlak tabanlı bir balonda hidrojen dolu bir balon altında ortam sıcaklığında (yaklaşık 20°C) TLC ile artık oksazolidinon tespit edilmeyene kadar karıştırılır, ~4 saat.
2. Reaksiyon karışımı daha sonra katalizörü uzaklaştırmak için bir Hirsch hunisi üzerindeki Celite pedinden süzülür.
3. Bunun üzerine toplam 7 mL %25 H2SO4 (aq), nötr bir pH'a ulaşmak için 3 dakika boyunca süzüntüye damla damla eklenmiştir.
4. Bir buz/su banyosunda 15 dakika soğutulduktan sonra, karışım süzülerek dekstroamfetamin sülfat soğuk kuru IPA (veya eter) kullanılarak şişe ve kek durulaması şeklinde toplanır.
5. Kurutma işleminden sonra, %93 verimle toplam 5,79 g dekstroamfetamin sülfat elde edilir. Bu malzeme HPLC ile %100 olarak tahlil edilir.

Kaynak

AmerikaBirleşik Devletleri (12) Patent Başvuru Yayını US 2010.01251.46A1

https://patentimages.storage.googleapis.com/21/6b/cf/6dff74aee7ed91/US20100125146A1.pdf

 

[Mo0odi]

Umarım bu şekilde bir video yaparsınız

Teşekkür ederim.

 

[handle]

Karbon üzerinde Palladyum yerine bir 'Adams katalizörü' kullanılabilir mi?
Pd/C'yi burada tedarik etmek zor.

 

[G.Patton]

Muhtemelen evet

 

[ZMI_AA0B]

Idol, sentetik metamfetamin sülfat, metamfetaminin bitmiş bir ürünü müdür?

 

[Pororo]

Müthiş.
CAS 16251-45-9. Avrupa'da mevcut mu?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Aminorex'i alıp metamfetamine dönüştürmüşsünüz gibi görünüyor. Bu kimyasalı bulabilseydim muhtemelen başka bir şey yapardım.

 

[Pororo]

Bu aminorex mi? Daha çok antibiyotik grubuna ait gibi görünüyor.

 

[G.Patton]

Aminorex değil. CAS 16251-45-9.

 

[Pororo]

Bu cas'tan elde edilen ürünün adı nedir? Muhtemelen antibiyotik. Piyasada bulunması kolay mı?

 

[G.Patton]

Bu konunun adı Reaktifler olarak yazılmıştır. Bu reaktifle ilgili mevcut durum hakkında bilgim yok.

 

[Pororo]

"(4S,5R)-(-)-4-methyl............." adını soracak kadar aptal olmadığımdan eminim, hazır ürün adını kastediyorum, örneğin "aminorex" ile aynı. Kısa bir arama herhangi bir sonuç vermiyor, ancak bir tür antibiyotik gibi görünüyor.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Bu patent, bu öncül maddenin 5 çeşit amfetamine ve ayrıca meth'e dönüştürülmesini kapsamaktadır https://patents.google.com/patent/US20100125146A1/en

 

[Pororo]

meth i̇çi̇n başka bi̇r prec kullaniyorlar: ephedroxane, cas 16251-46-0

 

[Osmosis Vanderwaal]

 

[noMoneynoHoney234]

Efendim, hidrojeni değiştirmenin herhangi bir yolu var mı? NaBH4 kullanılabilir mi?

 

[G.Patton]

Ben öyle düşünmüyorum. Sorunuzu yanıtlamak için bir araştırma yapmak gerekiyor. Bunu yapabilir ve sonucunuzu bizimle paylaşabilirsiniz.

 

[Pororo]

Sanırım, Pd/C ve H2 yerine Hg/Al kullanılabilir.

 

[handle]

Reaktiflerin son üründen daha pahalı olması biraz kötü.
Ürün: (4S,5R)-(-)-4-METİL-5-PHENİL-2-OXAZOLİDİNON
Miktar 5kg
Fiyat USD $8597.00

 

[Pororo]

Çinliler bunu 1 kg başına 500$'a satıyor. Ancak saflığı şüpheli olabilir.

 

[handle]

Sevgili, işte sizin için en iyi teklifimiz:

1.Product:(4S,5R)-4-Methyl-5-Phenyloxazolidin-2-One, CAS:16251-45-9.

2. Fiyat:Nakliye ücreti dahil USD1739.6 / kg, 5kg bazında kapıdan kapıya. (Toplam fiyat USD8695'tir)

3. Paket: 5 kg / torba * 1 torba, 1 karton

(2 kat *0,24 mm/katman gıda sınıfı/ilaç sınıfı PET iç torbalar+1 kat *0,24 mm/katman

gıda sınıfı/ilaç sınıfı PET Alüminyum folyo torba+5 katlı oluklu karton)

4. Teslimat: Ödemeyi aldıktan sonra depomuzdan hemen.

5. Ödeme: T / T peşin.

6. Geçerlilik: 10 iş günü.

 

[Pororo]

1 kg'dan 1320 gr D-amph sülfür ilaç sınıfı elde edebilirsiniz (eğer prec uygunsa). Bu kötü bir verim mi?

Ancak meth prec Ephedroxane elde edilmesi o kadar kolay bir şey olmayabilir.
CAS16251-46-0
__pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Ephedroxane