4-metilpropiopnenonun Amonyum iyodür ile Oksidatif alfa-Aminasyonu

[WillD]

Reaksiyon şeması:

Sentez:
1. NH4I (15 g), oda sıcaklığında DMF (600 ml) içinde sodyum perkarbonat (200 g), 4-metilpropiofenon (100 g) ve metilamin (200 ml %40) karışımına ilave edildi.
2. Reaksiyon 50 * C'de 18 saat karıştırıldı.
3. Reaksiyon karışımı daha sonra oda sıcaklığına soğumaya bırakıldı, su (1500 ml) seyreltildi.
4. Benzen (500 ml) ile ekstrakte edildi.
5. IPA içinde 5:1 konsantrasyonda HCl çözeltisi pH=5 olacak şekilde asitlendirildi.
6. Soğukta 12 saat kristallendirme ve vakumda süzme, soğuk asetonla yıkama ve kurutma.

 

[ADATA]

Bu şekilde bromlama olmadan doğrudan 4MMC?
DMF'ye başka alternatifler var mı?
aseton?

 

[G.Patton]

metilamin aseton ile reaksiyona girecektir

 

[ADATA]

DMF dışında başka seçenekler de var mı?

 

[WillD]

DMSO ve asetonitril olabilir.

 

[w2x3f5]

Orijinal kaynağı buldum, DMSO'nun çözücü olarak uygun olmadığını, DMF, dikloroetan veya asetonitrilin kullanıldığını belirtiyor

 

[ADATA]

Bu programdan hasat edilen 4MMC'yi deneyeceğim
1KG ne kadar çıktı üretebilir?

 

[WillD]

Bazı nedenlerden dolayı, reaksiyon zayıf ölçeklidir, küçük ölçekle başlayın

 

[ADATA]

1000G ölçeği mümkün mü?

 

[WillD]

Belki, ama daha küçük miktarlarla başlayın. Genel olarak, ara maddenin sentezi ve sonraki kullanımı bu sentezden daha iyi bir seçenektir.

 

[karamelosanto]

Merhaba, bu rota hakkında birkaç sorum var.
Metilamin %40 çözeltisi suda mı yoksa metanolde mi?
Benzen, hekzan veya DCM veya başka bir çözücü ile değiştirilebilir mi?
Bunu ölçeklendirmek için 10g 4-mpf aralığında gibi. Diğer tüm reaktifleri de aynı şekilde 10/1 oranında küçültmek doğru mudur?
Teşekkürler

 

[G.Patton]

su
Evet, hepsini kullanabilirsiniz. Petrol eteri de kullanabilirsiniz
dev 10

 

[zyuxo0]

Bu, organik kimya macerama başlamak için iyi bir prosedür mü? Yoksa klasik halojenleme ile mi başlamalıyım?

Sadece nano ölçekte yapacağım. Ve denemek istiyorum çünkü çok fazla deneysel katinon yapabilirim gibi görünüyor ve bu beni heyecanlandırıyor haha

Bu prosedürün dezavantajları nelerdir?

Bunların profesyoneller için aptalca sorular olduğunu biliyorum ama neyse...

 

[Mellym]

Sanırım bu, sodyum perkarbonat yerine karbamid peroksit (hidroperit) ile çalışmalı.
Genel olarak bu şema bana oldukça dağınık görünüyor...

 

[w2x3f5]

Bu reaksiyonda önceden hazırlanmış n-iyodamin kullanmak büyük olasılıkla daha iyidir

 

[w2x3f5]

açıklığa kavuşturuldu, bu mantıklı değil, çünkü reaksiyon halojenasyon ve daha fazla aminasyon yolunu izliyor. reaksiyon iyodamin üzerinden ilerlemiyor